分子蒸馏提取挥发油

❶ 何谓分子蒸馏法、超临界CO2萃取法

分子蒸馏技术在芦荟维生素提取中的应用

维生素是与人们生活息息相关的产品，现已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。维生素E用量最大，其次是维生素A、维生素C、维生素D等。随着经济的增长和人们生活水平的提高，维生素类产品的需求也会进一步增长，人们对其质量和档次的要求也会进一步提高，因此，作为许多种维生素生产中的重要分离技术——分子蒸馏技术也会在维生素工业中发挥越来越重要的作用。
1、 分子蒸馏技术的基本原理
分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。
根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。

液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
其分离过程由下图所示：

2、 分子蒸馏技术的特点：

由分子蒸馏的原理可以看出，分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。
2.1分子蒸馏的操作真空度高。

由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程，轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面，使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1～1Pa数量级。
2.2分子蒸馏的操作温度低。

分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离，并不需要到达物料的沸点，加之分子蒸馏的操作真空度更高，这又进一步降低了操作温度。
2.3分子蒸馏分离过程中物料受热时间短。

分子蒸馏在蒸发过程中，物料被强制形成很薄的液膜，并被定向推动，使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子，一经逸出就马上冷凝，受热时间更短，一般为几秒或十几秒。这样，使物料的热损伤很小，特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。
3.4分子蒸馏的分离程度更高。
由分子蒸馏的相对挥发度可以看出：
式中：M1———— 轻分子分子量；

M2———— 重分子分子量；
而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 ， 由于M2 ＞M1 ， 所以ατ＞α。
由以上特点可以看出，分子蒸馏技术，能分离常规蒸馏不易分离的物质，特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。因此，它作为一项有效提纯分离手段在维生素工业中具有广阔的应用前景。
3、 分子蒸馏技术在维生素工业中的应用
目前，在维生素工业中，有许多品种，不论是合成品还是天然品其生产过程都需要采用分子蒸馏技术。
例1、分子蒸馏技术在天然维生素E生产中的应用。
天然维生素E广泛存在于芦荟的绿色部分及禾本科种子胚芽里，尤其是在芦荟油中的含量丰富，一般在0.05—0.5%。用来提取天然维生素E产品的经济价值不高，但在芦荟油脱胶、脱酸、脱色、脱臭等精炼过程中，天然维生素E在脱臭馏出物中得到浓缩，一般含有质量分数的1%--15%，因此，油脂脱臭馏分是提取天然维生素E的理想资源。从精炼副产品中提取天然维生素E，既是天然资源的综合利用，又是获取天然维生素E的最佳方法，为天然维生素E的提取、维生素E制品及下游产品的研制及应用提供了良好条件。
天然维生素E的提取技术很多，如：化学溶剂萃取法、尿素沉淀法、减压蒸馏法、多级精馏法、分子蒸馏法、超临界CO2萃取法等。但无论何种方法，要生产出品质优良的天然维生素E产品，最关键的问题就是提取与分离工艺是否先进，是否能够满足以下几个条件：
1、最大程度地保护好产品的天然品质。
2、产品必须保证没有化学污染。
3、生产工艺必须具备工业经济价值。
要满足上述要求，单纯的溶剂萃取法不行，因为溶剂会残留在产品中，传统的减压与精馏法也不行，因为极高的操作温度会使VE 产品受损及产生新的杂质。直接用超临界萃取法从工业角度看也不经济。因此，既能符合产品的安全要求，又具备工业价值，优选的方法就是分子蒸馏法。下面的“酯化法与分子蒸馏相结合”的VE生产方法为例，介绍天然维生素E的提取技术。
脱臭馏出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游离脂肪酸、20%左右的中性油，其它还有烃类、臭味物质及色素。对于这种原料，生产工艺可简单表示为：

甲酯（VE含量＜0.2%）

脱臭馏出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸馏 色素

VE（＞70%）
植物甾醇粗品 精制 甾醇精品（＞98%）

（50%左右）

VE精品（＞90%）
甲醇酯化的目的是将原料中的脂肪酸及中性油转变为脂肪酸甲酯，酯化后的混合液经物理方法处理分离出甾醇及过量的甲醇，然后进入分子蒸馏工序。
由于脂肪酸甲酯与天然维生素E的分子运动自由程的差别，分子蒸馏能有效地脱出混合液中的脂肪酸甲酯，并能实现天然VE产品与中性油及色素等更大分子的分离，从而得到了保持了纯天然特点的VE产品。这样的产品是非常安全有效的。
例2、分子蒸馏技术在合成维生素E生产中的应用
合成维生素E生产工艺复杂，它以丙酮为起始原料，经炔化、氢化、缩合等反应制得芳樟醇，芳樟醇再经缩合、炔化、氧化等反应制得异植物醇，异植物醇经缩合、酯化制得维生素E。在该生产工艺中，异植物醇及维生素E的纯化均适合采用分子蒸馏技术来实现。特别是最终产品维生素E，目前国内外普遍采用分子蒸馏法来精制，以保证产品质量，已应用的分子蒸馏设备单条生产线能力已达2万吨/年。
例3、分子蒸馏技术在天然维生素A提取中的应用。
天然维生素A是分子蒸馏技术最早工业化应用的品种之一。早在上世纪中期，人们就完成了从鱼肝油中蒸馏维生素A的工业化生产。只是那时的分子蒸馏蒸发器是降膜式的，体积庞大，分离效率很差。即使如此，分子蒸馏技术在天然维生素A的提纯中的作用一直被作为分子蒸馏技术应用的经典范例。一方面，天然维生素A作为一种高沸点、热敏性物质，其工业化生产需要新型的分离技术，另一方面，分子蒸馏技术的发展需要以典型产品为突破口。两者的有机结合促进了技术与产品的共同进步。
即使是合成维生素A大量生产的今天，从鱼肝油中提取天然维生素A也仍然是人类营养的一个重要来源，应用分子蒸馏技术从鳕鱼、鲑鱼、金枪鱼等的肝油中提取的天然维生素A及其它生物活性物质至今仍然被作为最安全的保健食品，广泛应用于婴幼儿的营养食品中。
例4、分子蒸馏技术在维生素D提取中的应用
维生素D为类固醇衍生物，其中的维生素D3（又名活化7—去氢胆甾醇，C27H44O）常用作食品营养强化剂。在用维生素D3树脂与二烯亲和物反应制备维生素D3的工艺中，采用分子蒸馏技术可使维生素D3的含量升高5～15%。
例5、分子蒸馏技术在维生素K1提取上的应用
维生素K1是2—甲基—3—植基—1，4萘醌，它参加肝脏的凝血酶和其它凝血因子的合成，是维持人体生理机能的重要营养素。维生素K1可由天然植物中提取，但主要还是由化学合成法生产。不管是从天然物中提取还是由化学合成法生产，其提纯工艺都可以采用分子蒸馏技术。原因在于，维生素K1沸点高、热敏性强，采用传统蒸馏不仅得率低，而且质量差，而采用分子蒸馏技术则可显著地提高产品的质量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸馏处理维生素K1粗品可使产品达到医药级要求，而且产品收率高达85%。
此外，分子蒸馏技术还可广泛应用于维生素合成中的许多中间原料的提纯中。例如β—紫罗兰酮是合成维生素A、E的一个重要中间体原料。它可由天然山苍子油中提取柠檬醛然后合成。不仅柠檬醛的提取可采用多级分子蒸馏完成，β—紫罗兰酮的纯化也离不开分子蒸馏技术。
总之，分子蒸馏技术在维生素工业中具有良好的应用前景。只要我们在实际应用中注意将分子蒸馏技术与其它相关技术优化组合，分子蒸馏技术将会发挥更大的作用。我厂有先进蒸馏设备，引进法国先进技术经我厂进一步改造以达到世界先进水平，并或国家专利。

❷ 关于蒸馏法提取

蒸馏法，是复基于两种同位素制分子的挥发性（沸点）的差异，藉助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法。常用的蒸馏方法：常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸汽蒸馏，加压蒸馏，分子蒸馏等等、常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力，降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

❸ 简述中草药有效成分提取和分离方法

草药提取分离中方法有超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法等。具体如下 ：

1、超临界流体萃取

利用超临界状态下的流体为萃取剂，从液体或固体中萃取中药材中的药效成分并进行分离的方法。原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复到常压常温时，溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开。

2、膜提取分离技术

分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的．在中药应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质（胶质、鞣质、蛋白、多糖）等或脱色。

3、超微粉碎技术

是利用超声粉碎、超低温粉碎技术，使生药中心粒径在5～10μm以下，细胞破壁率达到95%。药效成分易于提取也容易被人体直接吸收。适合于各种不同质地的药材，而且可使其中的有效成分直接暴露出来，从而使药材成分的溶出和起效更加迅速完全。

4、药絮凝分离技术

将絮凝剂加到中药的水提液中通过絮凝剂的吸附、架桥、絮凝作用以及无机盐电解质微粒和表面电荷产生凝聚作用，使许多不稳定的微粒如蛋白质、锰液质、鞍质等连接成絮团沉降，经滤过达到分离纯化的目的。

(3)分子蒸馏提取挥发油扩展阅读：

中草药提取和分离经历了三个发展阶段。第一阶段，是传统的丹、丸、膏、散；第二阶段，是以水醇法或醇水法为主的提取、粗处理技术与现代工业制剂技术相结合而制成中成药；第三阶段，是运用现代分离技术和检测技术精制化和定量化的现代植物药。

植物药的三个阶段，只是说明它们先后产生的时间顺序，并不表示后一阶段会取代或取消前一阶段。正如化学药不能取消天然药物、生物药也不能取消化学药一样。但后一层次比前一层次更多体现或运用了现代科技。

植物提取物和现代植物药在概念的内涵上存在着交叉性，互相包含着彼此的部分内容。现代植物药在很大程度上是以提取物为基础的，植物提取物是现代植物药的主要原料和组成部分；而有些植物提取物品种则被直接作为药用。

❹ 关于大蒜精油的蒸馏提取

大蒜为百合科葱属多年生草本植物,含有丰富的营养物质。大蒜油是大蒜中的主要功能成分,具有抗肿瘤、保护心血管系统、降低血糖等功效。大蒜油之所具有广泛的药理作用,是因为大蒜油中含有多种有机硫化物,其中二烯丙基二硫醚(Diallyl Disulfide,DADs)、二烯丙基三硫醚(Diallyl Trisulfide,DATs)为主要有效成分。 本试验首先研究了水蒸汽蒸馏大蒜油与超临界CO2萃取大蒜油的成分差异,探讨了产生差异的原因,然后以市售大蒜油为原料,研究了蒸馏温度、真空度、进料速度、刮膜转速、分离级数对分子蒸馏效果的影响,确定了多级分子蒸馏提高大蒜油质量的工艺条件。主要试验结果如下: 1、水蒸汽蒸馏大蒜油和超临界CO2萃取大蒜油的主要成分差异 水蒸汽蒸馏油中含量最高的是DATs(包括异构体),为36.21%,占挥发油总量的三分之一以上,其次为DADs、二烯丙基四硫化合物,含量依次为24.75%,15.03%。超临界CO2萃取大蒜油中DADs、3-乙烯基-1,2-二硫杂5-环己烯的含量比较高,分别为29.88%和21.65%,其次为3-乙烯基-1,2-二硫杂4-环己烯,为11.60%,而DATs和二烯丙基四硫醚的含量则较低,其中3-乙烯基-1,2-二硫杂5-环己烯和3-乙烯基-1,2-二硫杂4-环己烯的总量为33.25%,占到挥发油的三分之一。水蒸汽蒸馏大蒜油中总硫化物的含量要高于超临界CO2萃取大蒜油。 2、确定了气相色谱检测大蒜油中有效成分的方法 结果表明DADs和DATs的保留时间分别为11.212min和16.228min。本法操作下,DADs和DATs分别达到达到较高的精密度(分别为2.041%,4.780%)和回收率(分别为100.449%和101.795%),适用于大蒜油的有效成分含量的测定。 3、一级分子蒸馏最佳工艺条件确定 研究了蒸馏温度、蒸馏真空度、进料速度、刮膜转速对大蒜油中有效成分精制效果的影响。根据单因素试验结果,采用L_9(3~4)正交试验确定一级分子蒸馏最佳工艺条件。结果表明,蒸馏温度为50℃,蒸馏真空度为200Pa,进料速度为1.5mL?min-1,刮膜转速为200rpm。 4、二级分子蒸馏最佳工艺条件的确定 以一级分子蒸馏馏出物为原料,研究了蒸馏温度和真空度对馏出物中有效成分纯度和得率的影响。采用正交试验确定二级分子蒸馏最佳工艺条件。结果表明,蒸馏温度为45℃,蒸馏真空度为150Pa。 5、三级分子蒸馏工艺参数的确定 以二级分子蒸馏馏出物为原料,研究了蒸馏温度对馏出物中DADs和DATs馏出量的变化趋势。确定了三级分子蒸馏的工艺条件为:蒸馏温度40℃,真空度100Pa。 6、分离级数的确定 经过五级分子蒸馏,所得大蒜油中DADs和DATs的纯度达到85.03%,得率为54.35%。

❺ 水蒸汽蒸馏法与超临界萃取法哪个方法提炼杂樟油好还是说有科技含量更高的,省成本的好方法,谢谢

超临界提取的挥发油要比水蒸馏法提取的得率更高，省时省力，但是因CO2是非极性分版子权，萃取的挥发油成分中多为小分子的非极性，当然也有极性的，如果你把得率看成是指标，建议你用超临界，如果你要得到更多的里面某种成分的话，两种方法都可以，不过要通过GC-MS或者分光光度计检测哪一种方法你想得到的成分更多

❻ 蒸馏法提取挥发油时，怎样判断油是否已提取完全

挥发油为一混合物，其组份较为复杂。主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油回.挥发油成分中以萜类成分多答见，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。 可以用气泵抽气，然后以吸附剂吸附，以有机溶液洗脱。这样你想要的挥发物就会溶解到有机溶剂中。具体该使用什么样的吸附剂，用什么样的溶剂需要根据你收集的成分来定。

❼ 如何柱色谱法提取分离浑发油成分

（一）提取方法
挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法与压榨法等。
1、水蒸气蒸馏法
分为水蒸气蒸馏和共水蒸馏。
水蒸气蒸馏：将切碎的药材预先用水润湿，然后通入水蒸气或过热蒸气，使挥发油随同水蒸气蒸馏出来；
共水蒸馏：药材与水共置于蒸馏皿内，直接回执蒸馏，这种方法因原料直接受热，温度较高，可能使挥发油中某些成分分解，有时原料易焦化，影响产品的质量。
若挥发油在水中溶解度稍大或挥发油含量低不易分层，可采用盐析法，或盐析后用亲脂性溶剂萃取。
2、溶剂提取法
有些挥发油的成分遇热不稳定，则不宜采用水蒸气蒸馏法提取。可用低沸点的有机溶剂如石油醚（30。~60。C）、乙醚等，冷浸或连续回流提取，提取液于低温下回收，即得粗制挥发油。但此法所得的挥发油黏度大，杂质多，可利用脂溶性杂质在冷乙醇中的溶解度下降，将挥发油粗品用适量热乙醇溶解，冷却，放置，滤除析出物，减压蒸去乙醇可得较纯的挥发油。（也可采用重蒸馏精制）。
3、压榨法
适用于提取挥发油含量丰富的新鲜药材（如橙、柠檬、橘的果皮
等）。优点：在常温下进行，成分不致受热分解，保持挥发油的原有新鲜香气。缺点：产品不纯，不易将挥发油提取完全。
因此，常将压榨后的原料再进行水蒸气蒸馏，使挥发油完全提出。
4、吸收法
用于少数对热敏感的名贵挥发油。如玫瑰油、茉莉花油等。
5、超临界流体萃取法
（二）分离法
常用分馏法、化学法与色谱法。
1、分馏法
由于挥发油的各成分类别不同，如萜类中不同的萜类成分一般相差五个碳原子，还有双键数目、位置和含氧功能基的不同，沸点也会有一定差距，而且有一定的规律性。
萜类的沸点（常压）
分类 沸点（。C） 分类 沸点（。C）
单萜 ~130
单萜烯
（双环一个双键） 150~170
（单环一个双键） 170~180 单萜烯烃
（链状三个双键） 180~200
单萜含氧衍生物 200~230
倍半萜及其含氧衍生物 230~300
一般可粗略分成三个馏程：
低沸点馏程（35~70。C/1.333Kpa）：单萜烃类
中沸点馏程（70~100。C/1.333Kpa）：单萜含氧衍生物
高沸点馏程（80~110。C/1.333Kpa）：倍半萜及其含氧衍生物、奥类。
2、冷冻法（结晶法）
利用有些挥发油于低温放置，可析出结晶（脑）的性质，即可将脑与油中其他成分分离。
3、化学法
（1）碱性成分的分离
挥发油乙醚液 → 加入1%盐酸或硫酸萃取 → 酸水层中加入碱 → 然后用乙醚萃取 → 蒸去乙醚 → 碱性成分。
（2）酸性成分的分离
上述分出碱性成分后的乙醚溶液，用水洗去酸，然后再用不同强度的碱液萃取出酸性成分，再加酸酸化，处理同上。
（3）羰基成分的分离
常用亚硫酸氢钠法与吉拉德（Girard）试剂法。原理是使亲脂性羰基类成分（醛、酮等）生成亲水性的加成物；加成物在酸或碱的作用下分解，还原为原来的羰基成分，被亲脂性的有机溶剂萃取出。亚硫酸氢钠只能与醛和小分子的酮类成分形成加成物，而 Girard试剂法对所有的羰基成分都适用。
1）亚硫酸氢钠法
提出酸、碱成分后的乙醚液，加入30%NaHSO3，形成盐（溶于水），用水分取加成物后，加入酸或碱后，再用乙醚萃取，水洗，蒸去乙醚得到醛、酮成分。
2） Girard试剂法（略）
3）醇类成分的分离
常采用邻苯二甲酸酐、丙二酸单酰氯或丙二酸等试剂与醇反应生成相应的酸性单酯，、转溶于NaHCO3液，加乙醚萃取出其他中性挥
发油成分。
4）其他成分的分离：具有不饱和双键的萜烃可与溴、盐酸或氢溴酸等形成加成物结晶析出。
4、色谱法
常用硅胶色谱、气相色谱法。
（1）柱色谱法
样品：石油醚或已烷溶液
洗脱剂：洗脱剂极性由小到大或采用混合溶剂梯度洗脱
注意点：对于部分含有双键异构体的挥发油，，用一般色谱法难以分离，可采用硝酸银柱色谱洗脱。
挥发油成分中双键的数目和位置不同，与Ag+形成的л-络合物的难易程度和稳定性有差异，一般规律：双键数目多，在双键末端及顺式结构中吸附牢，难洗脱。
例如：α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚的分离（2.0%AgNO3-硅胶柱；苯-乙醚（5∶1）洗脱）

流出先后顺序：α-细辛醚＞β-细辛醚＞欧细辛醚
因为α-细辛醚环外双键为反式，与 AgNO3络合不牢固；β-细辛醚为顺式，与AgNO3络合能力大于α-细辛醚，而欧细辛醚为末端双键，与AgNO3络合能力最强。
（2）GC
GC分离和鉴定挥发油具有高效、灵敏、用量少（小于0.1ml）、速度快、能制备高纯度成分等特点。
流动相（载气）：氢、氮或氦；
载体（柱内填充料）：耐火砖粉，硅藻土；
固定相：一般选用硅油、硅酮、硅酯、聚酯和聚乙二醇等，随成分的性质和操作温度而定；
操作温度：150 ~ 250。C之间（温度过高易使油中成分发生异构化或分解等变化）
5、分子蒸馏法
（1）原理
依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现物质的分离。即利用液体受热后就会从液面逸出成为气体分子，不同种类的气体分子分子有效走私不同）其平均自由程不同，在距离液面大于重分子的平均自由程而小于轻分子的平均自由程处设置冷凝面，则经分子可到达冷凝面被冷凝分出，而重分子返回原来的液面，以达到分离目的。
（2）优点
1）操作温度低，适宜不耐热易氧化成分的提取分离；
2）受热时间短；
3）蒸馏压强低；
4）分离程度和产品收率高。
小结：
本章的化学成分较多，结构较为复杂，主要掌握萜的定义及分类方法，掌握挥发油的通性，化学组成及提取分离方法。熟悉萜类、环
烯醚萜类、卓酚酮、薁类等的特性，显色反应及常见分离方法。熟悉重要的萜类化合物——薄荷醇、龙脑、樟脑、青蒿素、穿心莲内酯、银杏内酯、雷公藤甲素、丹参酮类、紫杉醇、胡萝卜素等。

❽ 分子蒸馏的应用

1、单甘酯的生产
分子蒸馏技术广泛应用于食品工业,主要用于混合油脂的分离。可得到w(单脂肪酸甘油酯)>90%的高纯度产品。从蒸馏液面上将单甘酯分子蒸发出来后立即进行冷却,实现分离。利用分子蒸馏可将未反应的甘油、单甘酯依次分离出来。单甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化剂。单甘酯的用量目前占食品乳化剂用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬松、保鲜等作用,可作为饼干、面包、糕点、糖果等专用食品添加剂。单甘酯可采用脂肪酸与甘油的酯化反应和油脂与甘油的醇解反应两种工艺制取,其原料为各种油脂、脂肪酸和甘油。采用酯化反应或醇解反应合成的单甘酯,通常都含有一定数量的双甘酯和三甘酯,通常w(单甘酯)=40%～50%,采用分子蒸馏技术可以得到w(单甘酯)>90%的高纯度产品。此法是目前工业上高纯度单甘酯生产方法中最常用和最有效的方法,所得到的单甘酯达到食品级要求。分子蒸馏单甘酯产品以质取胜,逐渐代替了纯度低、色泽深的普通单甘酯,市场前景乐观,开发分子蒸馏单甘酯可为企业带来丰厚的利润。
2、鱼油的精制
从动物中提取天然产物,也广泛采取分子蒸馏技术,如精制鱼油等[8]。鱼油中富含全顺式高度不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(简称EPA)和二十二碳六烯酸(简称DHA),此成分具有很好的生理活性,不仅具有降血脂、降血压、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且还具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被认为是很有潜力的天然药物和功能食品。EPA、DHA主要从海产鱼油中提取,传统分离方法是采用尿素包合沉淀法[9]和冷冻法[10]。运用尿素包合沉淀法可以有效地脱除产品中饱和的及低不饱和的脂肪酸组分,提高产品中DHA和EPA的含量,但由于很难将其他高不饱和脂肪酸与DHA和EPA分离,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且产品色泽重,腥味大,过氧化值高,还需进一步脱色除臭后才能制成产品,回收率仅为16%;由于物料中的杂质脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸馏法尽管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可达到70%,产品的色泽好、气味纯正、过氧化值低,而且可以将混合物分割成DHA与EPA不同含量比例的产品。因此分子蒸馏法不失为分离纯化EPA、DHA一种有效方法。
3、油脂脱酸
在油脂的生产过程中,由于从油料中提取的毛油中含有一定量的游离脂肪酸,从而影响油脂的色泽和风味以及保质期。传统工业生产中化学碱炼或物理蒸馏的脱酸方法有一定的局限性。由于油品酸值高,化学碱炼工艺中添加的碱量大,碱在与游离脂肪酸的中和过程中,也皂化了大量中性油使得精炼得率偏低;物理精炼用水蒸气气提脱酸,油脂需要在较长时间的高温下处理,影响油脂的品质,一些有效成分会随水蒸气溢出,从而会降低保健营养价值。
马传国等在对高酸值花椒籽油脱酸的研究中,利用分子蒸馏对不同酸值的花椒籽油进行脱酸,能获得比较高的轻(脂肪酸)、重(油脂)馏分得率,这是目前化学碱炼或物理蒸馏等工艺所不能达到的。对酸值为28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸馏法脱酸后,油脂的酸值分别下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分别为86%和80 9%,中性油脂基本没有损失。所以利用分子蒸馏技术对高酸值油脂脱酸具有良好的效果,具有广阔的应用前景。
4、高碳醇的精制
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直链饱和醇,具有多种生理活性。目前最受关注的是二十八烷醇和三十烷醇,它们具有抗疲劳、降血脂、护肝、美容等功效,可做营养保健剂的添加剂,某些国家也作为降血脂药物,发展前景看好。
精制高碳醇,其工艺十分复杂,需要经过醇相皂化,多种及多次溶剂浸提,然后用多次柱层析分离,最后还要采用溶剂结晶才能得到一定纯度的产品。日本采用蜡脂皂化、溶剂提取、真空分馏的方法得到w(高碳醇)=10%～30%的产品。而刘元法等对米糠蜡中二十八烷醇精制研究中得出,经多级分子蒸馏后,可得到w(高碳醇)=80%的产品。张相年等利用富含二十八烷醇的长链脂肪酸高碳醇酯,还原得到二十八烷醇。即以虫蜡为原料,在乙醚中加氢化铝锂(AlLiH4),在70～80℃还原2 5h得到高碳醇混合物,经分子蒸馏纯化,高碳醇纯度达到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸馏技术精制高碳醇,工艺简单,操作安全可靠,产品质量高。 （二）在精细化工中的应用
分子蒸馏技术在精细化工行业中可用于碳氢化合物、原油及类似物的分离;表面活性剂的提纯及化工中间体的制备;羊毛脂及其衍生物的脱臭、脱色;塑料增塑剂、稳定剂的精制以及硅油、石蜡油、高级润滑油的精制等。在天然产物的分离上,许多芳香油的精制提纯,都应用分子蒸馏而获得高品质精油。
1、芳香油的提纯
随着日用化工、轻工、制药等行业和对外贸易的迅速发展,对天然精油的需求量不断增加。精油来自芳香植物,从芳香植物中提取精油的方法有:水蒸气蒸馏法、浸提法、压榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇类。且大部分都是萜类,这些化合物沸点高,属热敏性物质,受热时很不稳定。因此,在传统的蒸馏过程中,因长时间受热会使分子结构发生改变而使油的品质下降。
陆韩涛等用分子蒸馏的方法对山苍子油、姜樟油、广藿香油等几种芳香油进行了提纯,结果见表3。结果表明,分子蒸馏技术是提纯精油的一种有效的方法,可将芳香油中的某一主要成分进行浓缩,并除去异臭和带色杂质,提高其纯度。由于此过程是在高真空和较低温度下进行,物料受热时间极短,因此保证了精油的质量,尤其是对高沸点和热敏性成分的芳香油,更显示了其优越性。
此外,利用分子蒸馏技术分离毛叶木姜子果油中的柠檬醛可得到w(柠檬醛)=95%,产率53%的产品;对干姜的有效成分的分离中,通过调节不同的蒸馏温度和真空度可得到不同的有效成分种类及其相对含量,调节适宜的蒸馏温度和真空度可获得相对含量较高的有效成分。
2、高聚物中间体的纯化
在由单体合成聚合物的过程中,总会残留过量的单体物质,并产生一些不需要的小分子聚合体,这些杂质严重影响产品的质量。传统清除单体物质及小分子聚合体的方法是采用真空蒸馏,这种方法操作温度较高。由于高聚物一般都是热敏性物质,因此温度一高,高聚物就容易歧化、缩合或分解。例如,对聚酰胺树脂中的二聚体进行纯化,采用常规蒸馏方法只能使w(二聚体聚酰胺树脂)=75%～87%,采用分子蒸馏技术则可以使w(二聚体聚酰胺树脂)=90%～95%。在对酚醛树脂和聚氨酯的纯化中,采用分子蒸馏的方法可以使酚醛树脂中的单体酚含量脱除到w(单体酚)<0 .01%,使w(二异氰酸酯单体)<0 .1%。分子蒸馏技术能极好地保护高聚物产品的品质,提高产品纯度,简化工艺,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物广泛应用于化妆品。羊毛脂成分复杂,主要含酯、游离醇、游离酸和烃。这些组分相对分子质量较大,沸点高,具热敏性。用分子蒸馏技术将各组分进行分离,对不同成分进行物理和化学方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙酰羊毛脂、羊毛酸、异丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能优良的羊毛脂系列产品。 利用分子蒸馏技术,在医药工业中可提取天然维生素A、维生素E;制取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡萝卜和类胡萝卜素等。现以维生素E为例:天然维生素E在自然界中广泛存在于植物油种子中,特别是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的维生素E。由于维生素E是脂溶性维生素,因此在油料取油过程中它随油一起被提取出来。脱臭是油脂精练过程中的一道重要工序,馏出物是脱臭工序的副产品,主要成分是游离脂肪酸和甘油以及由它们的氧化产物分解得到的挥发性醛、酮碳氢类化合物,维生素E等。从脱臭馏出物中提取维生素E,就是要将馏出物中非维生素E成分分离出去,以提高馏出物中维生素E的含量。曹国峰等将脱臭馏出物先进行甲脂化,经冷冻、过滤后分离出甾醇,经减压真空蒸馏后再在220～240℃、压力为10-3～10-1Pa的高真空条件下进行分子蒸馏,可得到w(天然维生素E)=50%～70%的产品。采取色谱法、离子交换、溶剂萃取等可对其进一步精制。此外,在分子生物学领域中,可以将分子蒸馏技术作为生物研究的一种前处理技术,以保存原有组织的生物活性和制备生物样品等。
综上所述，分子蒸馏技术作为一种特殊的新型分离技术,主要应用于高沸点、热敏性物料的提纯分离。实践证明,此技术不但科技含量高,而且应用范围广,是一项工业化应用前景十分广阔的高新技术。它在天然药物活性成分及单体提取和纯化过程的应用还刚刚开始,尚有很多问题需要进一步探索和研究。

❾ 水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、超临界流体萃取法提取挥发油分别有哪些优缺点

水蒸气蒸馏法首先挥发油得率比较低，萃取的挥发油从GC-MS成分看，属于沸点较低的版小分子
溶剂提取法权要根据所选用的溶剂的极性来选择你所要萃取植物的哪种成分，检测多采用此方法，但是会有溶剂残留，回收麻烦缺点
压榨法萃取的不光是挥发油了，如果压力大连脂溶性的油，甾体，萜类，黄酮，多酚都提取出来了，GC-MS跑出来的成分相对复杂的多，但是方法较天然，环保，安全
超临界流体萃取一般选用CO2作为萃取溶剂，也可添加夹带剂，此方法设备比较贵，除此之外，萃取的得率，成分的完整性均较好，比较能代表原植物成分，萃取的挥发油无残留，安全，环保，加大压力同时可以萃取出脂溶性的油脂出来

❿ 除了利用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油外,还可以采用什么方法

目的对陈皮挥发油2种不同的提取方法提取的化学成分进行比较研究。方法专用超临界CO2萃取属法(SFE-CO2)和水蒸气蒸馏法(SD)对陈皮的挥发油进行提取,并运用GC-MS法分析了2种提取物中的挥发油化学成分。结果共鉴定出54个成分,SFE-CO2法所提取的成分被鉴定的有39个,水蒸气蒸馏法提取挥发油被鉴定的成分有24个,两者共有成分9个。结论 SFE-CO2与SD得到的成分仅有9种相同,而且相同成分在2种提取方法中含量也有不同,所以SFE-CO2方法不能完全替代SD法。