水蒸气蒸馏历史发展

⑴ 水蒸汽的水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比，等于两者的分压（PA和PH2O）分别和两者的相对分子质量（MA和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算：
例如，苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时，苯胺的沸点是184.4℃，苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下，苯胺的蒸气压是5599.5Pa，水的蒸气压是95725.5Pa，两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93，所以馏出液中苯胺与水的质量比等于：
由于苯胺略溶于水，这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况：
（1）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难；
（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17（a）所示，主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶上装配蒸馏头（或克氏蒸馏头）代替三口烧瓶（图2—17（b））。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2，可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧，其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C，其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm，以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通，其末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些，其外径约为l0mm，以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小，蒸气的导出将会受到一定的阻碍，这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些；在弯曲处后一段则允许稍长一些，因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中，其量约为烧瓶容量的1/3。操作前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，必须严密不漏气。开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒钟2～3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然后移去火焰。

⑵ 试述水蒸气蒸馏的原理,举一例说明在药学中的应用.

1、蒸馏的原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化专并随之使属蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
2、液体蒸馏例子：
(1) 分离相互混溶的不同沸点的液体。例如：乙醇+水混合体系，要分离出乙醇，要用蒸馏的方法；
(2) 纯化溶有不同杂质的液体。例如：利用自来水蒸馏制备蒸馏水（纯水）等。

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⑶ 天然植物精油如何提取的发展史

历史上最早的应用的天然香料包括原始而未加工过的直接应用的动植物发香部位，通过物理方法进行提取或精炼加工而未改变其原来成分的天然香料。早在五千年前，中国人民对大自然中芳香花卉所散发出来的香气”，即有美的、愉悦的感觉，就认为“香”是快感的享受。皇帝贵族以燃烧芳香植物表示尊敬、庄重和精神上的享受；这就是历史上的熏香时期。在西方，香料的应用也是从熏香开始的。后来熏香又应用于献神、拜佛、洁身的宗教仪式。“总之，这个时期所应用的香料都是天然的、未加工过的固体芳香植物。当时的香料仅限于少数人使用。在这时期中，香料是一种贵重的商品，成为贵族阶层的嗜好品。因此，珍奇的香料往往在世界各地遭到掠夺。随着历史的发展，应用范围也逐步扩大，在这种情况下，香料的需要量也大为增加，仅采集芳香植物已感到运输不便，同时芬芳花卉也不是四季都有，而且不可能持久地保存下去，这就不能满足使用者的需求。因此，到了16世纪就发明了用水蒸气蒸馏提取芳香植物精油的方法。至此，香料的应用从固态芳香植物的直接应用发展到天然芳香植物经加工提取出芳香成分。这不但给运输贸易开了方便之门，而且香气可以较持久保存下来，给各方面的用户创造了条件。从此，天然香料不仅仅应用于熏香，进而应用于药物、化妆品、饮食品和调味品等。天然香料的应用价值就进一步获得发挥，这为整个香料工业的兴起和发展奠定了基础。 由于香料用途的进一步扩大，当时的天然香料又不能满足实际需要，到了19世纪，天然香料的提取方法也随着化学工业和机械工业的发展而发展，当时除了水蒸气蒸馏法外，天然香料还可以通过减压分馏和水蒸气蒸馏的方法而得到提纯和单离，然后单离物再通过化学合成方法获得新香料，这样单离合成香料就在19世纪下半时期诞生了。那时，挥发性溶剂浸提法也开始应用。在这之前，在法国和某些欧洲国家，曾盛行过脂肪冷吸法和油脂温浸法来提取那些用蒸馏法无法提取到的娇嫩香花的天然芬芳物质--香脂或香脂净油。自从挥发性溶剂浸提法出现后，上述这两种吸附方法很快被溶剂浸提法所取代。到1874年，席尔采（Hirzel）倡议用石油醚作浸提溶剂，为了配合这种新溶剂，高尔聂（Garnier）设计了相应的转动式浸提器。后来又发展有旁吨（Bondon）或转动浸提设备。这种新的生产方法首先在法国应用，后来又推广到东欧和中东一些国家。 另一些柑桔类精油，如采用水蒸汽蒸馏法，往往会严重损害柑桔油的香气质量，从而影响使用。也在这一时期，天然香料制造者开始用手工压榨，进而发展到用机器进行冷榨、冷磨方法来提取柑桔油，因而柑桔油的品质得到大大改善，这为饮料、食品的加香提供了极有利的条件。 近十几年来，压缩丁烷和超临界二氧化碳萃取技术用来提取新鲜香花精油和辛香料等取得了新发展，使所得萃取物具有天然原料逼真的香气和香味。另外，精油的深加工采用了分子蒸馏技术，使那些沸点较高、色泽较深、粘度大、香气粗糙的精油和一些净油类产品得到精制、提纯和脱色。

⑷ 简述水蒸气蒸馏的操作步骤

1、搭设装置，2、加热水蒸汽发生器，同时添加药品于三口瓶中，3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹，同时打开水源，放冷凝水，4、三口瓶中澄清后，蒸馏结束，打开T形夹，关闭热源，关闭冷凝水水源。

⑸ 什么是水蒸气蒸馏,其一般的程序是怎样的

是水蒸气蒸馏抄,其一般的程序是：蒸馏方式 水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。 水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。 直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

⑹ .水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系

水蒸汽蒸馏中冷凝抄液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

⑺ 水蒸气的蒸馏原理

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0：
pi=pi0。而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积“Raoult定律”。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：p总=p1+p2+……+pi。
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
表示水（bp100°C）和溴代苯（bp156°C）这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在95°C左右沸腾，即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的，此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100°C或更低温度下进行蒸馏操作，对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离，是一种有效的方法。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物，假如把A和B的蒸气当作理想气体，就可应用理想气体定律。
对于水和溴苯的混合物，在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：W溴苯:W水=16×157÷(85.3×18)=1.635由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为：1.635÷(1+1.635)×100%=62%。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，所以一种化合物在接近100°C时有一适当的蒸气压，即使只有1kpa，用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果（以质量对质量作比较）。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。

⑻ 什么是水蒸气蒸馏法

就是蒸馏的一种方式，加入水以后，进行加热，当沸腾的时候，由于恒专沸现象会水蒸气和产品一起蒸出属来，从而获得较纯的产品

水蒸气蒸馏对于产品有三个基本要求：1。产品高温和水稳定2。产品水溶性很低3。100摄氏度有一定的蒸气压