Ⅰ 水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项若安全管中水位很高,说明什么
水蒸气蒸馏实验过程中需要检查以下事项:
1、开始前必要检查实验装置的密闭性,避免漏气。
2、接着需要检查实验容器的水容量,不能大于四分之三。
3、实验过程中,第一步需要打开T型管,此时加大蒸汽产生器,以此获得最大的蒸汽量。
4、第二步蒸汽量足够时,需要关闭T型管,立即打开冷凝器,对水蒸气进行蒸馏处理。
5、此时需要检查实验中的安全水面高度,避免超限漏水。
6、最后实验结束,先打开T型管放气,然后在关闭加热器。
实验过程中,如果安全管中水位很高,说明一面气体装置被堵塞,导致安全水面升高,此时需要打开T型阀门,关闭加热器,终止实验,重新检查实验设备。
(1)水蒸气蒸馏中螺旋夹的作用扩展阅读:
适用范围
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。
而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。
该法适合以下物质:
1.不溶或难溶于水。
2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。
3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。
水蒸气蒸馏法多用于挥发油的提取。生产中可采用水中蒸馏、水上蒸馏与通水蒸气蒸馏三种方法。其操作方法是将药材饮片或粗粉,用水浸润湿后,加适量水,直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏。
或将润湿的药材置有孔隔板上,下面加热使水沸腾产生蒸气或直接通入蒸气,使药材中挥发性成分随水蒸气馏出,由附有冷凝器的油水分离器接收,含量较高者可直接分离出挥发油,含量较低者可能仅获得芳香水,宜视制剂要求再行蒸馏。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出的一种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿(Dalton)定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压,等于该温度下各级分饱和蒸气压(即分压)之和。
因此,尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。因为混合液的总压大于任一组分的蒸气分压,故混合液的沸点要比任一组分液体单独存在时为低。
Ⅱ 水蒸气蒸馏装置中,水蒸气发生器中插有一根长玻璃管起什么作用
长玻璃管叫安全管,起保护作用。
蒸馏装置:电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。
水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加。
(2)水蒸气蒸馏中螺旋夹的作用扩展阅读
操作要点
1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3,导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
2、作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常为其容量的1/2-2/3。
3、应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离,以减少水气的冷凝。
4、开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开,当T形管的支管有水蒸气冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸气,进行蒸馏。
5、为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时,可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。
6、在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开弹簧夹,移去热源,使水蒸气与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
7、当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。
Ⅲ 在水蒸气蒸馏实验中,止水夹都有哪些作用
印象中水蒸气蒸馏只用一个止水夹。
就是三通那里,正常操作时是起到密封作用,当支管里有液体时,可以把夹子打开排水。
主要就是这个作用。
Ⅳ 水蒸气的蒸馏原理
如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物。在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0:
pi=pi0。而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积“Raoult定律”。
根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:p总=p1+p2+……+pi。
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
表示水(bp100°C)和溴代苯(bp156°C)这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在95°C左右沸腾,即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的,此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100°C或更低温度下进行蒸馏操作,对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离,是一种有效的方法。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物,假如把A和B的蒸气当作理想气体,就可应用理想气体定律。
对于水和溴苯的混合物,在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:W溴苯:W水=16×157÷(85.3×18)=1.635由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为:1.635÷(1+1.635)×100%=62%。
结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,所以一种化合物在接近100°C时有一适当的蒸气压,即使只有1kpa,用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果(以质量对质量作比较)。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。
Ⅳ 水蒸气蒸馏中T形管的作用有哪些
还有一点补充楼上回答:排出之前管中的冷凝水。
Ⅵ 在水蒸汽蒸馏法装置中,安全管起什么作用
这个实验装置的安全管是起泄压的作用,相当于高压锅的安全阀,就是当版烧瓶内的水加热后产生权的水蒸气越来越多,压力会越来越大,如果没有安全管把多余压力泄到空气中就会由于压力太高塞子崩开实验失败,最严重后果可能烧瓶爆掉伤人,安全管就是当烧瓶中的压力超过一定值时及时卸掉压力保证实验安全的!
Ⅶ 简答在水蒸气蒸馏操作中安全管、T形管的作用
都是起保护作用,当水蒸气压力过大的时候,会把水从安全管压出来,就说明压力过大版,这时候就把T型管放压,权保证实验安全。在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞,水便会从安全玻璃管的上口喷出。
(7)水蒸气蒸馏中螺旋夹的作用扩展阅读:
水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离,在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。
水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全不与水互溶的情况i组分互不相溶的混合液,将分成两层。当它们受热气化时,其中各组分蒸气压仅由它们的温度决定,而与其组成无关。
Ⅷ 旋转蒸馏和水蒸气蒸馏有什么区别各自有什么有优点
1.旋转蒸发
蒸发对象:溶质
原理:将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液,在达到相平衡时,汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时,液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。比如,溴苯的沸点为156°C,但在水蒸汽蒸馏的条件下,95°C即可蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上,任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用;但水蒸气价廉易得,冷却后容易分离,故最为常用。对于沸点更高的溶质,往往使用过热蒸汽(温度高于100°C的蒸汽)作为热源。有时也可以与减压设备配合使用,以降低沸点。
共同点:可以在相对低的温度(低于原有沸点)下完成溶质和溶剂的分离
区别:
(1)蒸发对象不同。旋蒸是蒸发溶剂,操作完毕后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染);水蒸汽蒸馏是蒸出并收集溶质
(2)热源不同。旋转蒸发用水浴/油浴;水蒸汽蒸馏用水蒸汽+底部加热=两个热源
(3)水蒸汽蒸馏是要在沸腾的条件下操作;而旋转蒸发,对于不易暴沸的液体,可以在沸腾条件下操作,对容易暴沸的液体,就要控制温度和压力,使其在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发。
一般的,在实验室操作的条件下,旋转蒸发比水蒸汽蒸馏节省时间(旋蒸一般是几分钟到十几分钟,通常不超过半小时;水蒸汽蒸馏多半在1小时以上),但如果样品基体比较复杂(比如食品、环境样品),旋蒸过程中可能产生泡沫冲上来,旋干了之后剩下的残渣也往往比较多,后续操作如果要用比较精密的仪器的话,往往在重新溶解之后还要配合过滤、离心等操作。
水蒸汽蒸馏虽然相对比较耗时,但得到的蒸馏产品更“干净”,很少甚至没有固体和高沸点杂质。
Ⅸ 水蒸汽的水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质(近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压,等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时,混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比,等于两者的分压(PA和PH2O)分别和两者的相对分子质量(MA和18)的乘积之比,所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时,苯胺的沸点是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下,苯胺的蒸气压是5599.5Pa,水的蒸气压是95725.5Pa,两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93,所以馏出液中苯胺与水的质量比等于:
由于苯胺略溶于水,这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列各种情况:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难;
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17(a)所示,主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行,可在圆底烧瓶上装配蒸馏头(或克氏蒸馏头)代替三口烧瓶(图2—17(b))。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2,可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底,根据管中水柱的高低,可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧,其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C,其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm,以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通,其末端应接近烧瓶底部,以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些,其外径约为l0mm,以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小,蒸气的导出将会受到一定的阻碍,这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些;在弯曲处后一段则允许稍长一些,因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大,所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夹旋紧,它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中,如果发生不正常现象,应立刻打开夹子,使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中,其量约为烧瓶容量的1/3。操作前,水蒸气蒸馏装置应经过检查,必须严密不漏气。开始蒸馏时,先把T形管上的夹子打开,用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧夹子,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰,便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒钟2~3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝,在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,应立刻打开夹子,移去火焰,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,可停止蒸馏。这时应首先打开夹子,然后移去火焰。
Ⅹ 水蒸气蒸馏的适用范围及操作要点
适用范围:
1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;2、除去不挥发性的有机杂质回;3、从固体答多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法.
操作要点:
1、水蒸气发生瓶加入3/4的水,检查不漏后开始加热至沸,当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏.
2、如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时,可适当加热蒸馏瓶.
3、控制蒸馏速度,以2-3滴为宜,以防意外.
4、通过发生瓶的液面观察,检查蒸馏是否顺畅.如水平面上升很快说明系统有堵塞,应立即旋开螺旋夹,撤去加热,进行检查.
5、当溜出液无明显油珠,澄清透明时停止蒸馏.停止顺序:松开螺旋夹,移去热源.防止倒吸现象.