工业氯苄减压蒸馏

⑴ 求化工产品：对氯氯苄（4-氯苄基氯）、对氯氰苄的安全技术说明书。要求国际标准（十六项内容），万分谢谢!

产品名称4-氯氯苄产品别名对氯氯苄; 4-氯苄基氯英文名称4-Chlorobenzyl chloride英文别名1-Chloro-4-(chloromethyl)-benzene; alpha,4-Dichlorotoluene; PCBC分子结构分子式C7H6Cl2分子量161.03CAS 登录号104-83-6EINECS 登录号203-242-74-氯氯苄物理化学性质 编辑本段 熔点 27-29 °C(lit.)
密度 1.26
沸点 221 °C
闪点 208 °F
溶解度 insoluble
水溶解性 insoluble
敏感性 Lachrymatory
NIST化学物质信息 Benzene, 1-chloro-4-(chloromethyl)-(104-83-6)
EPA化学物质信息 Benzene, 1-chloro-4-(chloromethyl)- (104-83-6)
储存条件 Store at RT.
BRN 471558

4-氯氯苄安全数据 编辑本段 危险品标志 C; N; 说明
安全说明 S26;S36/37/39;S45;S29;S61 说明
危险类别码 R34;R51/53;R20/21/22;R52/53 说明
危险品运输编号 UN 3427 6.1/PG 3
毒害物质数据 104-83-6(Hazardous Substances Data)
HazardClass 6.1
PackingGroup III
F 19-21
RTECS号 XT0720000
Hazard Note Corrosive/Lachrymatory
WGK Germany 2

4-氯氯苄应用、合成及其它 编辑本段 化学性质
针状结晶。 溶于乙醚、醋酸、二硫化碳和苯，尚易溶于冷乙醇。

用途
用于医药工业，也用作农药杀灭菊酯的中间体
对氯氯苄是制备氰戊菊酯、戊菊酯、禾草丹、多效唑等的中间体，在医药工业上用于制造乙胺嘧啶。
有机合成中间体。可用于制对氯苯甲醇、对氯苯甲醛、对氯苯乙腈、对氯苯甲酸等。医药工业用于制乙胺嘧啶等，此外，在染料工业中亦有应用。对氯氯苄与盐酸吡啶缩合，可得到2-（对氯苯甲基）吡啶，（[4350-41-8]）。该品还用于杀螨剂氯杀的生产，也是杀灭菊酯的原料。

类别
有毒物品

毒性分级
中毒

职业标准
STEL 0.5 毫克/立方米

生产方法
其制备方法可以用对氯甲苯、氯化硫酰与过氧化苯甲酰为催化剂进行氯化，反应温度85℃，反应搅拌2h，进行后处理可以得到对氯氯苄。
也可以用对氯甲苯加热至100℃，用紫外线照射进行光氯化，反应温度135～140℃，通入定量的氯气，反应时间约5h，水层减压蒸馏，收集126～148℃/8～13.3kPa粗馏分，再经精馏，收集80～84℃/160Pa馏分为对氯氯苄，收率87％。
此外，也可用对氯甲苯为原料，在惰性溶剂中加入偶氮二异丁腈为催化剂，在回流情况下通氯气进行氯化，反应结束后，蒸去溶剂，再减压蒸馏得产品对氯氯苄。
1.氯苄低温氯化法氯化反应在硫磺和铁粉存在下进行。硫磺与铁粉比为9：1，反应温度15-17℃，反应液相对密度增至1.22时，氯化结束。所得粗品经减压蒸馏而得成品，收率（按氯苄计）80.8%，含量94.4%。2.对氯甲苯高温氯化法先将对氯甲苯投入反应器中，在100℃开始缓慢通氯氯化，以后温度升至115℃左右将所得对氯氯苄粗品经水洗，减压蒸馏，收集110-120℃（97.325kPa）馏分即为成品。3.由氯苯与氯化氢、多聚甲醛等反应而得将氯苯、多聚甲醛、磷酸、氯化锌混合，通入氯化氢反应，温度为40-45℃，反应时间约2h。然后用苯提取，碳酸钠中和，干燥，提纯而得成品。此外，对氯甲苯在偶氮二异丁腈的催化下经光照氯化而得。

急性毒性
大鼠-未报 LD50: 1075 毫克/公斤; 小鼠-未报 LD50: 1156 毫克/公斤

爆炸物危险特性
与空气混合可爆炸

可燃性危险特性
明火可燃; 受热分解有毒氯化物和氮氧化物气体; 遇水放出氯化物毒雾

储运特性
库房通风低温干燥; 与含水物品分开储运

灭火剂
二氧化碳、泡沫, 干粉

产品名称对氯苯乙腈产品别名对氯苯乙腈;4-氯苯乙腈;4-氯苄氰;对氯苄基氰;对氯苄氰;对氯氰苄;4ˊ-氯苯乙腈;4-氯苄基氰英文名称4-Chlorobenzyl cyanide英文别名p-Chlorobenzyl cyanide分子结构分子式C8H6ClN分子量151.59CAS 登录号140-53-4EINECS 登录号205-418-9对氯苯乙腈物理化学性质 编辑本段 熔点 25-28 °C(lit.)
密度 1.19 g/mL at 20 °C(lit.)
沸点 265-267 °C(lit.)
闪点 >230 °F
折射率 n20/D 1.543
NIST化学物质信息 Benzeneacetonitrile, 4-chloro-(140-53-4)
EPA化学物质信息 Benzeneacetonitrile, 4-chloro-(140-53-4)
BRN 971171

对氯苯乙腈安全数据 编辑本段 危险品标志 T; Xi; 说明
安全说明 S26;S36/37/39;S45;S28B 说明
危险类别码 R23/24/25;R36/37/38 说明
危险品运输编号 UN 2811 6.1/PG 3
海关编码 29269095
HazardClass 6.1
PackingGroup II
RTECS号 AL8250000
Hazard Note Irritant/Toxic
WGK Germany 3

对氯苯乙腈应用、合成及其它 编辑本段 生产方法
由对氯氯苄与氰化钠反应而得。将对氯氯苄及新洁尔灭加入反应锅，加热至100℃，慢慢加入氰化钠水溶液，在100-104℃下反应5h（加氰化钠3h，保温2h）。然后加水溶解氯化钠，分去水层，得对氯氰苄粗品，减压蒸馏，收集160（2.66kPa）馏分得成品。收率81%以上。对氯氯苄与氰化钠在乙醇中于83-85℃回流4h，也可制得该品。工业用中间体为微黄色液体，含对氯氰苄≥90%。原料消耗定额：对氯氯苄（92%）1432kg/t、氰化钠（95%）450kg/t、新洁尔灭（90%以上）18kg/t。
其制备方法是将固体氰化钠和水加入反应器中，加热至40℃，使氰化钠溶解，加入相转移催化剂，再滴加对氯氯苄，滴加温度40～60℃，滴加完后在85℃搅拌反应4h，冷却后处理得对氯氰苄。

灭火剂
雾水,二氧化碳, 泡沫, 干粉

类别
有毒物质

毒性分级
高毒

急性毒性
口服-大鼠 LD50: 50 毫克/公斤;腹腔-小鼠 LD50: 27 毫克/公斤;

可燃性危险特性
热分解排出有毒氮氧化物, 氯化物烟雾

储运特性
库房低温通风干燥; 与酸分开存放

化学性质
无色至浅黄色固体。 溶于丙酮及乙醇。

用途
用作药物乙胺嘧啶的中间体及用于医药、染料的合成
对氯氰苄即对氯苯乙腈，是制备3-甲基-2-(4-氯苯基)丁酸的中间体，可用以制备氰戊菊酯、溴灭菊酯等拟除虫菊酯杀虫剂，并可用于医药工业制备乙胺嘧啶。
药物乙胺嘧啶的中间体。用于制造对氯苯甲醇、对氯苯甲醛、对氯苯乙腈等。
合成ER-330荧光增白剂的中间体，还可用于农药、医药等方面。

⑵ 工业生产，需要减压蒸馏DMF，请问用什么真空泵比较好

工业生产减压蒸馏复DMF，选择真空泵需制要考量以下几点：
1、真空度是否稳定——稳定的真空度有助于提高产品品质；
2、真空度是否够高——较高的真空度有助于降低蒸馏温度，提高蒸馏效率；
3、真空泵类型是否适合——真空泵类型较多，应多方咨询，再做选择。

原来有用水泵来做的，由于DMF可以溶于水，用水泵需要应加装缓冲或防倒吸措施，要不影响产品质量。水泵真空度相对来说低一些，效果不如真空度高的真空泵。
水环罗茨机组真空度也不是很高，DMF的沸点比较高，如果真空度不高效果也不会很好。罗茨机组受前级机械泵的限制，只能在前级泵基础上提高一个数量级。
DMF很多情况下，应用于食品行业，对污染比较敏感。如果真空泵有油或有水对产品品质有极大影响。最好选择干式泵，进口干泵比较贵。如果想选品质好的国产干泵，你可以问问我们家，我们是航天部下属的曌越真空事业部，可以给你们做真空系统方案。
我们生产的曌越干式真空泵，不但真空度又高又稳，而且可以100%高纯度二次回收。

⑶ 比较干式减压蒸馏,湿式减压蒸馏的优缺点

“干式”减压蒸馏是相对于以前的湿式而言的，湿式减压蒸馏是在炉管内和塔内底注入蒸汽，以提容高管内流速防止结焦，提高拔出率。现在所采用的多是三级抽真空系统，所以采取湿式的不怎么多，一般都是在塔底注入少量的蒸汽，可说是微湿式！

“湿式"减压蒸馏的主要缺点是需向塔系统内注入大量水蒸气，这不但增加了蒸汽消耗，而且还加大了塔顶一级冷凝冷却器的负荷，多消耗了大量冷却水，还多产生了含油含硫工业污水。
为了消除上述缺点，现已相继开发和推广了不同的“干式”减压蒸馏新工艺。这项技术的主要特点是改变了减压塔的传统操作方式及塔的内部结构，即在塔和炉管内不注入水蒸气的情况下，使塔的闪蒸段在较高的真空度和较低的温度下操作。为此，在塔内部结构上
采用了处理能力高，压力降小，传质传热效率高的新型金属填料及相应的液体分布器，取代了全部或大部分传统的板式塔盘。另外，还采用三级抽真空器以保证塔顶高真空，减压炉管逐级扩径，保证炉管内介质在接近等温气化条件下操作，以减少压降并防止发生局部过热；采用低速转油线以获得低的压力降和温度降等。上述技术措施便构成了完整的“干式”减压蒸馏系统。

⑷ 【求助】氯化亚砜可以用减压蒸馏除去吗

用水泵代替油泵就解决了。 (站内联系TA) 你的想法不错，其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做，完了旋转蒸发以后发现，水泵里有很多的铁锈，水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA) 我们用氯化亚砜做完酰氯后，一般会加入适量的苯，旋蒸，用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA) 用水泵抽，抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA) 水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊？你冷凝水用水泵自己回流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA) 直接用水泵抽，抽完换水，没问题，我试过的xhdxhd520(站内联系TA) 只要时间不长，水泵里加些碱是可以的，根据PH值决定加碱量，完了后换水····wenlong82(站内联系TA) 当然可以除去，可以用其他低沸点的溶剂带出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA) 我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠，蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA) 可以除去，用溶剂带干净，如石油醚，甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。 petto19(站内联系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸，反复2-3次， 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 yunlovers(站内联系TA) 我也做过旋蒸去除氯化亚砜，用石油醚或者二氯甲烷旋带，可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA) 泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA) 用萃取的方法先把大部分除去，然后再除去tzbbjf(站内联系TA) 你用氯化亚砜是做啥？？有时候可以用其它代替

⑸ 减压蒸馏的操作注意事项

1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化内的物质容, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温 。

⑹ 工业上减压蒸馏和减压精馏能不能用同一套设备（年产500吨的药品）

如果是工艺上要先减压蒸馏。再减压精馏，而且精馏的是蒸馏出来的馏分，那就不行。因为釜残会污染馏分。
如果精馏的是蒸馏的釜残，那就可以，只是会影响产能。

⑺ 实验室制备水杨醛为什么一开始蒸馏不出产品,而是蒸馏出氯仿，再次减压蒸馏才能蒸出水杨醛

实验室制备水杨醛，蒸馏先蒸馏出氯仿，然后减压蒸馏蒸出水杨醛蒸。内这是因为氯容仿和水杨醛的沸点相差极大。在蒸馏氯仿时，水杨醛的蒸气压可以忽略不计。因水杨醛沸点较高，在溶剂蒸馏完后，进行减压蒸馏，以降低水杨醛的沸点，避免蒸馏温度过高，导致杂质增加。

⑻ 工业上如何实现减压蒸馏

可以用抽气机不断地抽出密闭容器里的空气和后来不断产生的水蒸汽，使容器内部的气体压强小于大气压，就是减压蒸馏。减压蒸馏一般用于蒸馏不耐高温或易受热分解的物质，减压蒸馏可以降低水的沸点。

⑼ 工业上减压蒸馏和减压精馏能不能用同一套设备（年产500吨药品）

工业上解下蒸馏和减压精馏不能同一套设备

⑽ 工业上减压蒸馏可以达到1mmhg吗

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