A. 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
(1)减压蒸馏接收器为什么不能用锥形瓶扩展阅读:
(1)蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头,在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计,直口处插一根毛细管,直至蒸馏瓶底部,距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管,用以调节进气量。
使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡,起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生,毛细管口要很细;若太粗,进入的空气太多,则会把瓶内液体冲至冷凝管,电会使压力难以降低。
当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时,则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接,转动多尾接液管,就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶,但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。
进行半微量或微量减压蒸馏时,如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体,就可以防止液体的暴沸,便可不安装毛细管。
(2)抽气部分,实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。
若实验不需要很低的压力时,可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力,理论上相当于当时水温下的蒸气压力。
若实验需要较低的压力,就需要使用真空油泵来进行抽气,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
(3)保护和测压装置部分进行减压蒸馏时,为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,降低真空度,就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连,安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染,而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。
有时,由于系统内部压力的突然变化,会导致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分,如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷却剂的选择可视具体情况而定。
测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
吸收塔也称为干燥塔,一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡,分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。
B. 进行减压蒸馏时,刚一接水循环真空泵,三口瓶里的料液就被吸出了,流进了冷凝管和锥形瓶,为什么了
先抽再加热就好了 泡沫在真空泵的低气压下体积比日常常压下大十倍以上
C. 减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同,接收器有什么不同
减压蒸馏的蒸馏头有两个接口,一个插温度计,另一个插进气的毛细管。
接收的容器必须为圆底瓶,不能用锥形瓶(不耐压),接收管多了接真空泵的接口。
D. 做减压蒸馏时,如果没有梨形接收瓶,为什么不可用锥形瓶代替
液体沸腾温度指液体蒸气压与外压相等温度外压降低其沸腾温度随降低
蒸馏操作些机物加热其沸点附近由于温度高发氧化、解或聚合等反应使其压蒸馏若蒸馏装置连接套减压系统蒸馏始前先使整系统压力降低压十几至几十类机物较其沸点低温度进行蒸馏
机物沸腾温度与压力关系近似由图表示 想象图三条线:线A表示减压机物沸腾温度(左边)线B表示机物沸点(间)线C表示系统压力(右边)
已知化合物沸点蒸馏系统压力连接线B相应点b(沸点)线C相应点p(系统压力)直线与左边线A相交交点a指系统压力机物沸腾温度
反若希望安全温度蒸馏机物根据温度及该机物沸点连条直线交于右边线C交点指操作必须达系统压力
E. 减压蒸馏中,不能用锥形瓶,以防止内向爆炸,请问这个内向爆炸是什么意思是指体系没压力低,把锥形瓶向
是的, 你也可以理解成被压爆了,有突变的锐角,不耐压。
F. 在实验室制取蒸馏水装置中收集装置为什么只能用锥形瓶,而不能用烧杯
首先用途本身就不一样,锥形瓶是专门用来盛装物质的,烧杯一般作为反应容器,
其次 收集时用锥回形瓶主要是因为:杯答口的大小不一样,锥形瓶的要小一些,方便盖取,大了从水中拿出来不方便,但是主要原因是,烧杯有尖嘴(就是方便倒溶液的那个斜口),盖不严实!气体会跑掉.
G. 做减压蒸馏时,如果没有梨形接收瓶,为什么不可用锥形瓶代替
减压蒸馏时,可以使用圆底烧瓶或梨形接收瓶,
不可用锥形瓶,因为锥形瓶不耐压,在真空下会发生爆炸。
H. 蒸馏时收集液体为什么不能用烧杯而用锥形瓶
因为锥形瓶口小,防止液体挥发或与空气接触
I. 蒸馏时收集液体为什么不能用烧杯而用锥形瓶
没有复固定的非要使用什么,习惯上制是使用锥形瓶,锥形瓶相对来说口径较小,可以避免一些液体溅出瓶外。
锥形瓶一种化学实验室常见的玻璃仪器。锥形瓶一般使用于滴定实验中。为了防止滴定液下滴时会溅出瓶外,造成实验的误差,再将瓶子放在磁搅拌器上搅拌。
锥瓶亦可用于普通实验中,制取气体或作为反应容器。其锥形结构相对稳定,不会倾倒。
注意事项
(1)注入的液体最好不超过其容积的1/2,过多容易造成喷溅。
(2)加热时使用石棉网(电炉加热除外)。
(3)锥形瓶外部要擦干后再加热。
(4)使用后需使用专用洗涤剂清洗干净,并进行烘干,保存在干燥容器中。
(5)一般情况下不可用来存储液体。
(6)震荡时向同一方向旋转
衍生物
具支锥形瓶,在锥瓶侧面加一支管,又叫吸滤瓶。作用同具支管试管。
碘量瓶:在锥形瓶口上使用磨口塞子,并且加一水封槽。用于碘量分析,盖塞子后以水封瓶口。
J. 减压蒸馏为什么选用圆底烧瓶为接收瓶
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏专部分由蒸馏瓶、属克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。