⑴ 锌精矿冶炼过程中，那里边的硫和砷会影响它的回收率吗
都不会影响回收率，但是砷含量太高的话，会对冶炼流程有影响
⑵ 如何在含砷较高的矿石中提炼黄金
一种在含砷金精矿中提取黄金的方法，其将熔炼室升温到１００－３００℃后回保温，排除含砷金答精矿物料中的水蒸气和少量灰尘；在残压≤５０Ｐａ的状态下，将熔炼室和结晶室升温到３００－５００℃后保温，排除挥发的砷的硫化物；保持结晶室温度，将熔炼室升温到５００－６００℃后保温，排除分解出的气态元素硫；将熔炼室升温到６００－７６０℃后保温，将结晶室降温到２７０－３７０℃后保温，得到元素砷；停机降温充气，取出脱砷后的富金渣，用常规方法提出纯金。本发明还提供一种用于上述方法的装置，其包括感应加热装置，熔炼装置，恒温结晶装置，液压操纵炉底自动排渣装置，收尘装置，自动控温装置，真空测量装置和真空抽气装置。本发明彻底解决了含砷金精矿脱砷过程长期存在的砷污染和安全问题。
⑶ 含砷金精矿有冶炼厂要吗
当然有啦！
金精矿中砷常以毒砂存在，焙烧破坏。因此可以给重金属冶炼企业综合处理，比如一些铜厂就专门采购金石英作熔剂，获取额外的效益。当然也有黄金生产企业可以专门处理这类金矿。
⑷ 砷铂矿分析
砷铂矿的化学组成为PtAs2，铂的含量高达56%，砷的含量为44%。砷铂矿除了测定主含量元素外，还需要测定其他的铂族元素Pd、Rh、Ir、Os和Ru;此外，Fe和Ni也是常测元素。
砷铂矿中铂、钯的测定可用光度法;锇、钌的测定依然利用其易形成挥发性氧化物的特性将其蒸馏后，用催化光度法测定;试样高温灼烧后铂与铑、铱成为均匀的合金，可用王水分解后用磷酸三丁酯-氢碘酸萃取分离铂、钯和金，然后用催化极谱法测定铑，用催化光度法测定铱。砷的测定采用容量法，铁和镍用光度法测定。
试剂
DDO丙酮溶液(10g/L)称取0.5g双十二烷基二硫代乙二酰二胺(DDO)溶于50mL丙酮中。
亚砷酸标准溶液(0.01mol/L)称取0.9892g高纯As2O3，溶于60mL1mol/LNaOH溶液中，用0.5mol/LH2SO4中和至中性后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分析步骤
(1)铂、钯的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样于预先加有0.5gNaOH的镍坩埚中，加1gNa2O2，于小电炉上熔融约1h，冷却。在100mL烧杯内用10mL水浸取，用HCl中和，用水洗净坩埚，将烧杯置于水浴上蒸干，用0.8mol/LHCl溶解盐类后转入分液漏斗中，用0.8mol/LHCl稀释至30mL。加2mL10g/Lα-呋喃二肟溶液，摇匀后放置20min，分别用5mL和4mL三氯甲烷萃取2次，每次1min。有机相放入10mL容量瓶中(水相保留测定铂用)，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。此时溶液必须是清亮的。在6h之内，用1cm比色皿，于波长380nm处测量钯的吸光度。
校准曲线0～10μgPd。
在分离钯后的水相中加入40mLHCl、2.5mL2.5mol/LNaI溶液，摇匀并放置10min。加5mLDDO丙酮溶液，摇匀放置30min。分别用15mL、10mL三氯甲烷萃取2次，每次1min，待溶液无红色为止。将三氯甲烷溶液收集于100mL烧杯中，在水浴上蒸干。加5mLHNO3、5mLHClO4和0.1gNaCl，加热煮沸破坏有机物，直至溶液变无色后，蒸发至约0.5～1mL，取下，冷却。加30mL(1+1)HCl，加热至沉淀溶解。再煮沸2h，使Pt转化为氯铂酸。取下烧杯，冷却后用(1+1)HCl转移至50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。移取该溶液5.0mL，置于50mL烧杯中，加2mLHClO4、5mLHBr，煮沸，蒸发冒烟至0.5mL左右，取下，加20mL(1+1)HCl，煮沸1h以上，待溶液只剩下4mL左右［若煮沸时间不足1h而溶液已不到4mL，应补加(1+1)HCl］时取下，冷却，将溶液移入10mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至约9mL，加0.5mL450g/LSnCl2溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿于波长402nm处测量吸光度。
校准曲线470～570μgPt。用470μgPt的显色溶液作参比。
(2)锇、钌的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样，按第64章铂族元素分析中64.3.7蒸馏分离-催化光度法测定锇钌的分析步骤进行测定。
(3)铑、铱的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样，置于细颈杯型炭棒中，用氧炔焰灼烧2min，保证Pt与Rh、In成为均匀合金。取出经灼烧后的铂珠，置于25mL烧杯中，加5mLHNO3，8mLHCl，盖上表面皿，加热分解至铂珠溶解完全。用水冲洗表面皿，加5滴50g/LNaCl溶液，置于水浴中蒸干。用6mol/LHCl赶HNO33次，蒸干。加5mL6mol/LHCl溶解盐类。冷却，移入分液漏斗中，用6mol/LHCl冲洗烧杯，控制体积为15mL，加10滴HI，摇匀。放置10min。加15mL(3+7)磷酸三丁酯-四氯化碳混合溶剂，振摇1min。分出有机相，水相中补加2滴HI、2mLDDO溶液，用10mL上述混合溶剂萃取，分出有机相。水相中再加入2滴HI，再以10mL上述混合溶剂萃取。分出有机相，水相用10mL四氯化碳和10mL石油醚各洗1次，水相置于30mL瓷坩埚中，加0.5g(1+1)硫酸锂-焦硫酸钠、10滴(1+1)H2SO4、5滴HNO3、8滴HClO4，加热至冒尽硫酸烟，取下，冷却。加入1.5g(1+1)硫酸锂-焦硫酸钠，加盖。置于650℃高温炉中熔融12min，取出冷却，用水浸取，将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测定Rh、Ir用。
移取2.0mL上述测定Rh、Ir溶液于25mL比色管中，加1mL20g/LHg2SO4溶液、5mL0.05mol/LAs2O3溶液，摇匀。浸入室温水中20min，加入1mL0.08mol/L硫酸铈溶液，以固定时间法催化光度测定铱。
校准曲线0～0.020μgIr。
移取2.0～3.0mL上述测定Rh、Ir溶液于10mL比色管中，加1mL100g/LEDTA溶液，3mL8g/L邻苯二胺溶液、3mL2mol/L乙酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置于沸水浴中加热3～4min，取出于冷水中冷却2min。浸入室温水中20min，于极谱仪上用石墨电极作参比电极，在-1.3～-1.6V测定。
校准曲线0～0.008μgRh。
(4)砷的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样于镍坩埚中，加入0.5gNa2O2于650℃熔融15min。冷却后用10mL水提取于烧杯中，再加15mL水和35mLHCl，加10mL200g/L次亚磷酸钠溶液(6mol/LHCl溶液)，搅匀，盖上表面皿，在80～90℃加热15min(切勿煮沸，表面皿可加少许冷水，以防砷损失)，使砷凝聚。稍冷，用小石棉滤器或微量滤管过滤，用水小心洗3～4次。沉淀移入原烧杯中，加入过量的已用亚砷酸标准溶液标定过的硫酸高铈标准溶液(0.5mol/LH2SO4溶液)，在40～50℃保温2～3min，摇动使沉淀溶解，加入0.1mL2.5g/LOsO4溶液(0.05mol/LH2SO4介质)和2mL1，10-邻二氮菲-亚铁饱和溶液，用亚砷酸标准溶液滴定至粉红色终点。
(5)铁和镍的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样，用王水溶解后通过阳离子交换柱分离铂族元素。然后分取溶液用1，10-邻二氮菲光度法和丁二酮肟光度法分别测定铁和镍。
⑸ 锌精矿的焙烧操作哪位知道
一,冶炼方法:
炼铅原料主要为硫化铅精矿和少量块矿.铅的冶炼方法有火法和湿法两种,目前世界上以火法为主,湿法炼铅尚处于试验研究阶段.火法炼铅基本上采用烧结焙烧——鼓风炉熔炼流程,占铅总产量的85—90%;其次为反应熔炼法,其设备可用膛式炉,短窑,电炉或旋涡炉;沉淀熔炼很少采用.铅的精炼主要采用火法精炼,其次为电解精炼,但我国由于习惯原因未广泛采用电解法.
炼锌的原料主要是硫化锌精矿和少量氧化锌产品.火法炼锌采用竖罐蒸馏,平罐蒸馏或电炉;湿法炼锌在近20年以来得到迅速发展,现时锌总产量的70—80%为湿法所生产.火法炼锌所得粗锌采用蒸馏法精炼或直接应用;而湿法炼锌所得电解锌,质量较高,无需精炼.
对难于分选的硫化铅锌混合精矿,一般采用同时产出铅和锌的密闭鼓风炉熔炼法处理.
对于极难分选的氧化铅锌混合矿,经长期研究形成了我国独特的处理方法,即用氧化铅锌混合矿原矿或其富集产物,经烧结或制团后在鼓风炉熔化,以便获得粗铅和含铅锌的熔融炉渣,炉渣进一步在烟化炉烟化,得到氧化锌产物,并用湿法炼锌得到电解锌.此外,也可以用回转窑直接烟化获得氧化锌产物.
二,精矿杂质对铅锌冶炼的影响:
1.铅精矿中的杂质:
铜:在精矿中呈含铜硫化物存在.在烧结焙烧温度下,反应为氧化铜,熔炼时还原为金属铜,进入粗铅,如粗铅含铜高(>2%)时,则需造冰铜,对铜进行回收,否则,熔炼时,铅,渣分离困难,且易堵塞虹吸道,造成处理困难,影响工人健康和铅的挥发损失大.铅产品中合铜量较高时易使铅变硬.故要求铅精矿中含铜量<3%,混合精矿含铜<1%.
锌:在铅精矿中以硫化锌状态存在,焙烧时变成ZnO.在熔炼过程中不起化学变化,大部分进入炉渣,增加炉渣粘度,缩小铅液与炉渣比重差,而使二者分离困难,影响铅的回收率.部分ZnO可能凝结在炉壁上形成炉结,使操作困难.原料中含锌高时,会造成高铁炉渣,增加铅在渣中的损失.锌易使铅金属变硬不能压成薄片,并促使硫酸对铅的腐蚀性.因此要求铅精矿含锌不大于10%.
砷:在精矿中以毒砂(FeAsS)及雄黄(As2S3)的状态存在,熔炼时,部分还原成As2O3而挥发进入烟气,形成极有害的大气环境污染.部分As进入粗铅和炉渣;粗铅中含As高时,需采用碱性精炼法除As,产出的浮渣中所含的Na3AsO4极易溶于水而污染水源,致使人畜中毒.砷易与铅形成合金,使铅硬化,故要求铅精矿中含砷不大于0.6%.
氧化镁(MgO):熔点2800℃,增加炉渣熔点,且易使铁的氧化物在渣中溶解度降低,炉渣变粘,一般含MgO达3.5%,则故障频繁,因此希望铅精矿含MgO不大于2%.
氧化铝(Al2O3):熔点2050℃,使炉渣熔点增高,粘度增大,特别是与ZnO结合成锌尖晶石(ZnO·Al2O3),在鼓风炉中系不熔物质,使炉渣熔点与粘度显著升高,故要求精矿中Al2O3不大于4%.
2.锌精矿的杂质:
铜:在精矿中常呈铜的硫化物状态存在,焙烧时,主要形成不同形式的氧化亚铜,残余的硫化铜易形成冰铜,降低炉料的熔点.湿法炼锌时,溶液中的Cu++腐蚀管道,阀门,在竖罐蒸馏时,往往有少量进入粗锌,影响商品锌质量.因此要求锌精矿含Cu不大于2%.
铅:锌精矿中含硫化铅较高时,形成易熔的铅硫,铅硫首先促使结块甚至使焙烧料熔化,阻止硫的脱除.氧化铅易与许多金属氧化物形成低熔点共晶,在800℃时开始熔化,引起炉料在沸腾炉和烟道中结块.湿法炼铅中,焙砂浸出时,转化为硫酸铅,消耗硫酸.火法炼铅中,铅的氧化物在蒸馏罐中还原所得的铅,部分气化,冷凝成为锌锭中的杂质,影响商品锌质量,焙烧矿中硫酸铅在蒸馏罐中被还原为硫化铅,与其它金属硫化物可形成冰铜,造成罐壁的腐蚀.因此要求锌精矿中含铅不大于3%.
铁:铁在锌精矿中呈铁闪锌矿存在时,焙烧时形成铁酸锌.在湿法炼锌过程中,铁酸锌用稀酸浸出不溶解,影响锌的浸出率,增加浸出渣的处理费.精矿中游离的FeS焙烧时转化为Fe2O3,硫酸浸出时呈FeSO4进入溶液,在氧化中和时,生成絮状Fe(OH)3,影响浓密机澄清速度.在火法竖罐蒸馏时,焙烧矿中的Fe2O3还原成FeO与金属铁,其中金属铁在竖罐中形成积铁,影响竖罐温度升高,使锌蒸发不充分,致使渣中含锌高;矿石中存在SiO2时,易与FeO形成硅酸盐侵蚀罐壁;当粗锌进入蒸馏塔时,粗锌含铁量直接影响塔的寿命.因此希望锌精矿含铁一般不大于16%,湿法炼锌不大于10%.
砷:精矿中含砷,在沸腾焙烧时,砷进入烟气,造成制硫酸时V2O5触煤中毒.焙烧矿中的砷绝大部分在浸出时被除掉,但溶液含As高,则消耗FeSO4量大(铁量为砷量20倍),铁多渣多,带走的锌也多.As能在阴极上放电析出,产生烧板现象(阴极反熔).因此要求精矿混合料中As不大于0.5%.
二氧化硅:精矿中往往含有游离的SiO2和各种结合状态硅酸盐,在高温下与氧化锌形成硅酸锌.湿法浸出时,硅酸以胶体状进入溶液中,使产品浓缩,过滤工序极为困难.在蒸馏过程的高温条件下,SiO2与CaO,FeO等形成硅酸盐,腐蚀罐壁有碍蒸馏.要求精矿中SiO2不大于7%.
氟:在沸腾焙烧烟气中的氟,易使制酸系统瓷砖腐蚀,损坏设备.电解液中含氟高时,阴极锌不易剥离.要求锌精矿中F不大于0.2%.
三,铅锌冶炼对伴生组份的综合回收:
1.铅冶炼时的综合回收:
硫:在烧结机烟气中予以回收制硫酸.
铜:在鼓风炉熔炼时,以冰铜形式回收或在火法精炼时以含铜浮渣形式回收.
铊:在烧结烟尘中予以回收.
金,银,铂族金属,硒,碲和铋:在电解精炼阳极泥中回收,或在火法精炼的浮渣中回收.
锌:在鼓风炉渣中用烟化法回收.
镉:在烟尘中予以回收.
2.锌冶炼时的综合回收:
硫:在沸腾焙烧烟气中回收.
铅:在氧化锌浸出渣中回收.
金,银:在浸出渣中用浮选法回收为精矿.
镉:在铜镉渣中予以回收.
铜:在铜镉渣中予以回收.
铟,镓,锗:在铟锗渣中回收.
钴:在净液时以钴渣形式回收.
铊:在除氟氯过程中(多膛炉或回转窑)的烟尘中回收.
四,铅锌冶炼产品质量标准:
1.铅金属见表1
2.锌金属见表2
铅 金 属 GB496—64 表1
铅品号
代 号
化 学 成 分 (%)
用 途 举 例
Pb≮
杂 质 不 大 于
Ag
Cu
Sb
Sn
As
Bi
Fe
Zn
Mg+Ca+Na
总和
1
Pb—1
99.994
0.0005
0.0005
0.0005
0.001
0.0005
0.003
0.0005
0.0005
0.003
0.006
铅粉和特殊用途
2
Pb—2
99.990
0.0005
0.001
0.001
0.001
0.001
0.005
0.001
0.001
0.003
0.01
铅板压延品,光学玻璃和铅丹
3
Pb—3
99.980
0.001
0.001
0.004
0.002
0.002
0.006
0.002
0.002
0.003
0.02
铅合金板栅和印刷铅板
4
Pb—4
99.950
0.0015
0.001
0.005
0.002
0.002
0.03
0.003
0.003
Mg 0.005
Ca+Na 0.002
0.05
耐酸衬子和管子
5
Pb—5
99.900
0.002
0.002
Sb+Sn
0.01
0.005
0.06
0.005
0.005
Mg 0.01
Ca+Na 0.04
0.01
焊锡,印刷铅字合金,铅包电缆,轴承合金
6
Pb—6
99.500
0.002
0.004
Sb+Sn+As
0.25
0.10
0. 01
0. 01
Mg 0.02
Ca+Na 0.10
0.5
铅字合金,淬火槽,水道管接头
锌 金 属 GB470—64 表2
锌
品
号
代 号
化 学 成 分 (%)
用 途 举 例
Zn≮
杂 质 不 大 于
Pb
Fe
Cd
Cu
As
Sb
Sn
总和
特1
Zn—01
99.995
0.003
0.001
0.001
0.0001
0.005
高级合金及特殊用途
1
Zn—1
99.99
0.005
0.003
0.002
0.001
0.01
压铸零件,电镀锌,高级氧化锌,医药化学试剂
2
Zn—2
99.96
0.015
0.01
0.01
0.001
0.04
电极锌片,黄铜,压铸零件,锌合金
3
Zn—3
99.90
0.05
0.02
0.02
0.002
0.1
锌板,热镀锌,铜合金
4
Zn—4
99.50
0.3
0.03
0.07
0.002
0.005
0.01
0.002
0.5
锌板,热镀锌,氧化锌,锌粉
5
Zn—5
98.70
1.0
0.07
0.2
0.005
0.01
0.02
0.002
1.3
含锌铜合金,普通氧化锌,普通铸件
附录三:
矿区工业品位指标的计算方法
根据普查评价阶段所能获得的地质资料和国内铅锌矿山一般生产技术经济指标,计算矿区工业品位(指矿区平均品位)可采用简单易行的"价格法".
"价格法"公式如下:
① 一吨矿石完全成本:为每吨原矿所分摊的采矿,选矿,原矿运输成本及企业管理费和精矿销售费的总和:
采矿成本:即出矿成本,不同开拓方式(平硐,竖井),不同采矿方法,排水量大小等,均影响采矿成本.目前,我国地下开采小型矿山采矿成本约12—23元/吨,大中型矿山10—28元/吨.
选矿成本:铅锌矿石一般为浮选,其选矿成本受矿石含泥程度,矿物粒度,药剂消耗量,尾矿输送距离等因素影响.目前,浮选的选矿成本一般为10—16元/吨.
原矿运输成本:指采出矿石由坑口至选厂的运输费,受运输距离远近和运输方式(电机车,索道等)的影响.目前,我国坑采矿山一般为1—1.5元/吨.
企业管理费:企业管理费受企业规模大小和管理水平的影响.目前,我国大中型企业2—4元/吨,小型企业3—5元/吨.
精矿销售费:铅锌精矿由矿山选厂运至冶炼厂交货地点的一切费用(运输费,装卸费,管理费等)为精矿销售费.运输费可按公路,铁路,水运的距离和有关部门规定的运价计算.但参与上述公式计算时,应将精矿销售费折算分摊成原矿销售费.
② 采矿贫化率:因地质条件不同,采矿方法不同和管理水平不同,采矿贫化率而有差异.目前,我国坑内采矿的贫化率一般为10—25%.
③ 选矿回收率:根据具体矿区的矿石可选性试验结果选取指标.
④ 精矿含每吨金属价格:为国家规定的现行价格,其计价单位为精矿中所含每吨金属.
由于在公式中,精矿销售费需折算分摊成原矿销售费,而在品位尚未确定的条件下,精矿量难以确定,因此折算分摊存在困难,为避免这一问题,可改用下列公式.在下列公式中,一吨矿石完全成本不包括精矿销售费所分摊折算的费用.
公式中精矿价格需进行折算,如锌精矿含Zn 55%时,每吨金属含量的价格为1010元,则每吨精矿价格为1010元×55%=555.5元.
公式中精矿销售费,系每吨精矿的销售费,不分摊折算成原矿费用.
每一具体矿区在地质评价时,可将具体矿区的各项参数代入上述公式中,求出矿区工业品位,从而对矿区的经济意义作出评价.
根据我国当前铅锌矿生产一般技术经济指标的计算,以及有些矿山生产实际资料,矿区工业品位一般要求,硫化矿Pb+Zn 4—5%,混合矿Pb+Zn 6—8%,氧化矿Pb+Zn 8—10%,这个数据也可供矿床经济评价和考虑矿区是否转入详细勘探的参考.对易采易选,交通方便的矿区,以及生产矿山外围的矿区,这个数据可酌情降低.今后,考虑到矿山管理及采选技术水平的不断提高,上述矿区工业品位的参考数据,也必然会逐步降低.
计算矿区工业品位,除"价格法"外,尚有其它一些方法,但多较上述方法繁杂,考虑到普查阶段所能获得的资料有限,故不一一列举,必要时可向工业设计部门了解.
⑹ EDTA容量法测定铅精矿中的铅时,砷有没有影响
砷是一种非金复属元素，与制EDTA不会发生络合反应，用EDTA容量法测定铅精矿中的铅时,应该不会影响铅的测量——目前的资料上好象没有看到砷能影响铅的测量的报道
如果你担心砷有影响，那就配制铅的标准溶液，然后取几份铅的标准溶液分别加入不同量的亚砷酸钠，一份不加亚砷酸钠，再用EDTA容量法来测定铅的含量，进行对比，就可以看出砷能否影响铅的测量
⑺ 铜精矿进口砷超标如何处理求解
铜矿石进来口 要分清楚 一：铜精源矿，二原矿，三 矿渣，四，铜硫 五，铜泥，六，孔雀石
不一样的形态 报关是需要注意点也不一样 砷的国标一般是0.5，矿石还需要检测其他元素等
1.准备资料合同INVOICE装箱单提单产地证品质证
2.清关流程货到港船公司换单--预报检出通关单--发送报关数据-磋商价格-同意价格--出税单---交税--核税放行--约商检检测放射性--码头办单提货
3.矿石清关的主要问题一般就是审价问提二检测放射性问题我司在商检检测放射性问题方面绝对没有问题
4我司熟悉矿石操作流程在合同成分表等问题上可以为你司提供一些意见利于清关
选择我司代理进口铜精矿绝对有优势
1.广州黄埔港专业代理进口矿石的公司并不多，我司操作代理矿石有6年之久
2.我司代理的矿石有铜矿石镍矿石铅矿石锌矿石锰矿石锑矿石等3.铜矿石需要自动进口许可证，我司可以代理申请许可证并提供单证进口
⑻ 卑磷酸钠盐滴定法测定矿石中砷的含量时，过滤洗涤砷用氯化铵溶液洗涤，氯化铵是起什么作用
本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。
2 原理
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
3 试剂
3.1 氢氧化钠溶液，450g/L
3.2 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
量取15.0mL硫酸（ρ约1.84 g/mL）慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。
其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。
3.3 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L
3.3.1 无二氧化碳水的制备
3.3.2 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
3.3.3 制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.3.4 饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。通过合格的介质（例如：玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。
3.3.5 氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取27.2mL氢氧化钠饱和溶液清液，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。
3.3.6 标定
用玛瑙研钵将10g～20g基准邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）研碎至粉状，置于120℃干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L)：称取1.0g酚酞，溶于95%(V/V)乙醇，用95%(V/V)乙醇稀释至100mL。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾4.75g±0.05g（准确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。
3.3.7 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算： Vmc×=2042.0)NaOH(
式中：
c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量，g；
V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL；
0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果取四位有效数字。
3.3.8 精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于0.00100 mol/L。
3.3.9 稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。
3.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示液
称取0.12 g甲基红及0.08 g亚甲基蓝，用95%(V/V)乙醇溶解并稀释至100 mL。
4 仪器设备
4.1 一般实验室仪器
4.2 蒸馏仪器：见上图或其他具有同样效率的蒸馏装置。
a. 蒸馏瓶(A)：1000 ml，带29号内接标准磨口。
b. 防溅球管(B)：与蒸馏瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端带有19号外接标准磨口。
c. 滴液漏斗(C)：容量为50 ml。
d. 直式冷凝器(D)：有效长度为40mm，进口为19号内接标准磨口，出口为29号外接标准磨口。
e. 吸收瓶(E)：500 ml，瓶口为29号内接标准磨口连接双连球。
5 分析步骤
5.1 试样试液的制备
称取约9g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，用水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后备用。
5.2 蒸馏
用移液管移取50.0mL试样溶液于蒸馏瓶(A)中，加水约350mL，再加入少量防爆沸石。用移液管移取50.0mL硫酸溶液于吸收瓶(E)中，加水约80mL (以水封住双连球与瓶连接口为准)和4~6滴混合指示液。按图连接装置，在连接处涂以硅脂或其他不含氮的润滑油，并固定，确保蒸馏装置严密，不漏气，于冷凝器(D)中通入冷却水。
经滴液漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入30mL氢氧化钠溶液（450g/L），当漏斗(C)中流存2mL溶液时，关闭活塞。
加热蒸馏，直至吸收瓶(E)中收集约250mL馏出液(蒸馏时间约45min)时停止加热。然后，打开漏斗(C)上活塞用水冲洗，拆下防溅球(B)，仔细冲洗冷凝管(D)，并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中，拆下吸收瓶(E)。
5.3 滴定
仔细混合吸收瓶(E)和双连球中的溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]回滴吸收瓶(E)中过量的硫酸，直至溶液呈灰色，即为终点。
5.4 空白试验
随同试料测定进行空白平行试验。取测定结果的算术平均值为空白试验值。
6 结果计算
6.1 氯化铵（NH4Cl，以干基计）含量w1，用质量分数（％）表示，按式（1）计算：
式中：
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mL；
m——试料的质量，g；
w2——试料的水分含量，%；
0.05349——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化铵的质量。
所得结果应表示至二位小数。
6.2 氮（N，以干基计）含量w3，以质量分数（％）表示，按式（2）计算
式中：
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m——试样的质量，g；
w2——试料的水分含量，%；
0.01401——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量。
所得结果应表示至二位小数。
7 精密度
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值，按氯化铵计不大于0.20%；按氮计不大于0.05%。
不同实验室测定结果的绝对差值，按氯化铵计不大于0.30%；按氮计不大于0.08%。
8 参考文献
GB 2946-92 氯化铵
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示 剂溶液
⑼ EDTA容量法测定铅精矿中的铅时，砷有没有影响
一,冶炼方法:炼铅原料主要为硫化铅精矿和少量块矿.铅的冶炼方法有火法和湿法两种,目前世界上以火法为主,湿法炼铅尚处于试验研究阶段.火法炼铅基本上采用烧结焙烧——鼓风炉熔炼流程,占铅总产量的85—90%;其次为反应熔炼法,其设备可用膛式炉,短窑,电炉或旋涡炉;沉淀熔炼很少采用.铅的精炼主要采用火法精炼,其次为电解精炼,但我国由于习惯原因未广泛采用电解法.炼锌的原料主要是硫化锌精矿和少量氧化锌产品.火法炼锌采用竖罐蒸馏,平罐蒸馏或电炉;湿法炼锌在近20年以来得到迅速发展,现时锌总产量的70—80%为湿法所生产.火法炼锌所得粗锌采用蒸馏法精炼或直接应用;而湿法炼锌所得电解锌,质量较高,无需精炼.对难于分选的硫化铅锌混合精矿,一般采用同时产出铅和锌的密闭鼓风炉熔炼法处理.对于极难分选的氧化铅锌混合矿,经长期研究形成了我国独特的处理方法,即用氧化铅锌混合矿原矿或其富集产物,经烧结或制团后在鼓风炉熔化,以便获得粗铅和含铅锌的熔融炉渣,炉渣进一步在烟化炉烟化,得到氧化锌产物,并用湿法炼锌得到电解锌.此外,也可以用回转窑直接烟化获得氧化锌产物.二,精矿杂质对铅锌冶炼的影响:1.铅精矿中的杂质:铜:在精矿中呈含铜硫化物存在.在烧结焙烧温度下,反应为氧化铜,熔炼时还原为金属铜,进入粗铅,如粗铅含铜高(>2%)时,则需造冰铜,对铜进行回收,否则,熔炼时,铅,渣分离困难,且易堵塞虹吸道,造成处理困难,影响工人健康和铅的挥发损失大.铅产品中合铜量较高时易使铅变硬.故要求铅精矿中含铜量
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