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常压蒸馏装置的注意事项

发布时间:2021-02-02 15:11:35

① 做蒸馏实验时的注意事项

实验前检查装置气密性
需要垫石棉网
需要加入沸石或碎瓷片
温度计水银球的位置要的蒸馏烧瓶的支管口.
冷却水要下进上出 ,逆着气流的方向.

② 常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项

当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。

应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。

在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

③ 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项

高中化学中蒸馏应注意事项:1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等,保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2.按操作压强分:常压、加压、减压。3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞

④ 关于常压蒸馏装置的一个问题

冷凝管中通入水后会增加很大的重量,如果不夹或是夹在下不的话会使整个冷凝装置不平衡,严重的会是冷凝管破裂

⑤ 常压蒸馏和薄层分析的注意事项是什么

常压蒸馏要点:
1.装量不超过烧瓶容积的2/3,再加入几粒沸石,以防瀑沸。
2.检查整个蒸馏系统安装无误时,先通入冷却水,再打开水浴锅电源开关,调节规定温度,注意观察蒸馏情况,严防瀑沸。

薄层色谱要点:
上样量适宜,一般控制在10μl以下,不能超过原点位置薄层对试样容积的负载量。若被测成分含量较低而干扰物质含量较大时,应从改进预处理方法和适当提高试样浓度着手。原点直径控制小于3mm。点样时尽量避免对薄层表面的机械损伤。注意除尽残留溶剂。
为避免边缘效应引起判断疑点,对照品与供试品应间隔交叉点样;两者的点样体积尽量保持一致,相差不宜过于悬殊;点样时斑点大小相似。

薄层板的活性与分离效果的因果关系是明确的。但活化了的薄层板在点样操作过程中,因实验室环境的相对湿度的影响,薄层板活度改变的现象常被忽视,而这也常是导致薄层色谱重现性差的主要原因之一。不同试样对相对湿度的适应能力各不相同。一般样品在相对湿度30%~70%下得到相对稳定的色谱,而有的试样分离度受其影响较大。如香砂养胃丸厚朴的薄层鉴别在相对湿度66%以上分离度明显改善。因此,尽可能在相对湿度可控的条件下进行展层是提高重现性的重要措施。操作方法可将点样后的薄层板置调控好相对湿度的容器内(展开缸或干燥器),密闭放置15~30min,再加展开剂,或移入另一展开缸内展层。使用双槽展开缸效果更好。
展开剂所用的溶剂应配制准确,不宜多次重复使用。进行展层时应控制温度、薄层板的相对湿度、预平衡时间及展层方式等实验条件,这些均是保证色谱重现性的措施。

⑥ 关于蒸馏的注意事项

蒸馏烧瓶所盛液体不能超过其容积的2/3,也不准小于1/2。温度计水银球部分应该置于蒸馏烧瓶支管口的下方,加热温度不得超过100

⑦ 实验室常压蒸馏操作注意事项

1,需要垫石棉网
2,需要加入沸石
3,温度计水银球的位置要的蒸馏烧瓶的支管口。
4,冷却水要下进上出 ,逆着气流的方向。

⑧ 安装减压蒸馏装置应注意什么问题

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减压蒸馏装置由蒸馏,抽气,测压和保护四部分组成。
注意:①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体,不得超过容积的1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏,控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后,撤热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓慢打开安全瓶上的活塞,平衡系统内外压力,然后关泵。

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自己看一下吧

⑨ 化学蒸馏的仪器及注意事项

化学蒸馏的仪器

蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。

注意事项

操作时要注意

(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。

(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。

(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点:

(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。

(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。

(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。

(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

(9)常压蒸馏装置的注意事项扩展阅读:

蒸馏化学口诀

隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。

需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。

瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停 。

相关解释

①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。

②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。

③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。

④瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。

⑤先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。

⑩ 乙酸乙酯常压蒸馏,实验注意事项

1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇回,再浓H2SO4,最后加乙酸答.
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡.当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费.实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸.
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因:防止倒吸.
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出.小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动.

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