在酸性条件下蒸馏分离

『壹』 DMF在酸性条件下分解成什么，求助

如果加热，生成一氧化碳和二甲胺；如果不加热但是有水，生成甲酸和二甲胺。

『贰』 ①酸性Na2Cr7O7溶液的加料方式为 ②蒸馏不能分离环己酮和水的原因

第一个问题有些不太明白，重铬酸钠向什么溶液加料？还是什么溶液加入版重铬酸钠溶液权里面？
不过有一点是确定的重铬酸钠有强氧化性，与有机物摩擦或撞击能引起燃烧。而且有毒，在接触此药品时注意自身安全
第二个问题你说的环己酮和水不能分离的原因是：他们能够产生共沸，采取蒸馏是不可取的，建议采用精馏。

『叁』 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称

减压蒸馏

一、实验目的要求：

1
、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点：

1
重点：减压蒸馏仪器的安装与应用

2
难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作

三、实验教学方法与手段：

1
教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学
形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。

2
教学手段：探究式教学，优差互补。

四、实验用品（主要仪器与试剂）
：

减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理：

1
、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏，
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关，
随着外界压力的降低，
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）时，沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃，压力每降低
1mmHg
，
沸点降低
1
℃。
因此，
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2
、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

（
1
）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹，
毛细管的作用是在减压抽气时，
将微量空气抽进烧瓶中，
呈微小气泡冒出，

作为液体沸腾中心，
使沸腾平稳，
防止爆沸的发生，
同时也起到搅拌的作用
（在减压蒸馏时，
沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小，使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶，不能使用平底烧瓶或锥形瓶，
因为它们
不耐压，
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时，
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。

(2)
抽气减压部分：实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵，它是由玻璃或金属材料制成，它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时，
应在水泵前装上安全瓶，
防止水压下降时，
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞，再关闭水泵。

如果需要很低的压力，
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下，
但
它对工作条件要求较严，
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵，否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。

（
3
）保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力，
防止系统内压力突然变化，
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小，
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时，
压力计与水泵在同一台仪
器上。

在整个减压系统中，
不能使用有裂缝或薄壁仪器，
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等；
在装
配仪器时，
所有接头要紧密，不能漏气；
仪器之间要用厚壁橡皮管连接，以防减压时橡皮管
被吸瘪

六、实验步骤：

1
、安装仪器装置：按照图时装好仪器，安装完毕后，检查装置的气密性：首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子，用真空泵抽气，观察能否达到要求的真空度，
如果真空保持情况良好，
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞，
放入空气，
直到
内外压力相等。

2
、加料：在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。

3
、减压蒸馏：旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的两通活塞，然后开启真空泵，开始
抽气，逐渐关闭活塞，从压力计上观察系统内压力大小，如果压力过低，小心旋转活塞，慢
慢引进少量空气，
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹，
使液体中有连续平稳的
小气泡产生（如果没有气泡，可能是毛细管阻塞，应予更换）
。当达到所要求压力且压力稳
定后，通入冷却水，开始加热，热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温，液
体沸腾时，调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
，蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数，记录压力与温度数值。

4
、结束：蒸馏结束时，应先停止加热，撤去热浴，慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋开，切勿快速打开）
，平衡内外压力，然后关闭真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷却水，最后拆卸仪器。

七、注意事项：

1
正确安装仪器装置，特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。

2
控制好加热，让蒸馏平稳进行。

3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。

八、思考题
：

1
一般在什么情况下使用减压蒸馏？

2
使用水泵减压，是否也需用净化塔？安全是否可以不用？为什么？

3
怎样检查装置的气密性？

4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热？结束使为么必须先停止加热，然后停止抽气？

以上为实验课教案的基本内容，
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。

『肆』 反萃取那里，在酸性条件下，生成的I2难道不会溶于水吗，那样的话是可以分离碘和4氯化碳，但没起到提取

碘单质溶不溶于水你也可以网络下撒。反应原理是先把碘从四氯化碳中用氢氧回化钠反应出来，然后答由于四氯化碳是不溶于水的，而反应后的物质能溶于水，所以分离开了，然后又加个酸进来就相当于起到的是一个中和反应效果，所以就又出现了单质碘，然后过滤呗

『伍』 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法的化学原理

蒸馏后4-氨基安抄替比林分光光度法是一种测定饮用水、地下水和工业废水中挥发酚的方法。其原理是：用蒸馏法使挥发酚蒸馏出来，并与干扰物质和固定剂分离。
由于挥发速度随馏出液体积而变化，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比染料。
用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长处测定吸光度。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺物质对测定有干扰。硫化物、还原性物质干扰的去除见蒸馏后溴化容量法；加入过量的硫酸亚铁可去除氧化剂干扰；一般在酸性条件下，通常可用预蒸馏与芳香胺类干扰分离；油类干扰可加粒状氢氧化钠调节pH至12-12.5，立即用四氯化碳萃取而分离之。本法测定范围为0.002-6mg/L。浓度低于0.5mg/L，采用氯仿萃取法；浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。本法已定为国家标准分析方法（GB7490－87）。

『陆』 8-羟基喹啉的制备中，第一次水蒸馏为何要在酸性条件下进行

8-羟基喹啉溶于酸成盐，成盐后不会被水蒸气蒸馏出来，

『柒』 求助，请问DMF在酸性条件下分解成什么

DMF基本上是一种中性溶剂,在无酸性或碱性物质存在下,常压蒸馏时保持稳定,在温度超过350℃时DMF开始分解成二甲胺和CO 碱性条件下更容易分解!100度以上就有二甲胺的生成.但是分解很少

『捌』 以苯酚为原料,在酸性条件下制备己二酸的反应方程式

苯酚法就是：
1、以镍作催化剂，由苯酚加氢得环己醇，然后以锌作催化剂，脱氢版得环己酮。
C6H5OH
+
3H2
==Ni(催化剂权)==
C6H11OH
C6H11OH==Zn(催化剂)==
C6H10O
+
H2
也可以用环己醇与酸性重铬酸钾反应氧化，然后蒸馏提纯制得环己酮。
然后用过量的浓度为50%～60%的硝酸经两级反应器串联进行。反应使用的催化剂为铜-钒系，环己酮被硝酸氧化生成己二酸，产物容易分离
2、一样，C6H5OH
+
3H2
==Ni(催化剂)==
C6H11OH
然后用浓硫酸与生成物混合加热，环己醇脱水变成己烯，后蒸馏分离
C6H11OH==浓硫酸，加热==C6H10
+
H2O
最后用酸性高锰酸钾溶液与己烯混合，氧化己烯，生成己二酸，但是这个方法分离比较麻烦

『玖』 什么有机物可以在酸性条件下水解水解

可以在酸性条件下水解的有机物种类比较多，下面分别举例：
1、酯类专。酯类在碱性条件下可以属水解为羧酸和醇，在酸性条件下也可以水解，但是水解不如在碱性条件下彻底，因为碱性条件下，酯类水解产生的羧酸会被碱中和，促使反应向一侧移动。
2、糖。双糖如蔗糖、麦芽糖，酸性条件下水解为单糖。多糖如淀粉也可以逐步被水解最终变成单糖。
3、酰胺。酰胺在酸性溶液中水解，得到羧酸和铵盐。
4、蛋白质。蛋白质在酸性条件下水解可以生成分子较小的肽链直至氨基酸。

『拾』 为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行

酸性环境使邻硝基苯酚不会成盐,从而使它随水一起蒸出