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thermo離子交換柱的保存

發布時間:2021-01-07 11:23:41

㈠ 什麼是陰離子交換

陰離子交換器 又叫陰床,作用是用陰樹脂中的氫氧根交換掉水中的其他陰離子回.混合物通過陰離子交答換柱,陰離子可以被吸附從而與其他物質分開,一般來說,陰離子交換柱的吸附劑應該呈陽性
離子交換器分為:鈉離子交換器、陰陽床、混合床等種類,.離子交換柱(器)外殼一般採用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯復合玻璃鋼(PVC-FRP)、有機玻璃(PMMA)、有機玻璃復合透明玻璃鋼(PMMA-FRP)、鋼襯膠(JR)、不銹鋼襯膠等材質.主要用於鍋爐、熱電站、化工、輕工、紡織、醫葯、生物、電子、原子能及純水處理的前道處理,工業生產所需進行硬水軟化去離子水制備的場合,還可用於食品葯物的脫色提純,貴重金屬、化工原料的回收,電鍍廢水的處理等.
有機玻璃離子交換裝置耐腐蝕、無色透明、適用於食品、醫葯、製糖及電子工業小規模純水制備.碳鋼襯膠離子交換裝置具有制水量大、強度高、成本低等特點,適用於大型鍋爐軟化水及大規模純水制備.
希望有所幫助

㈡ 以離子交換色譜法為例,簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

1.樣品處理:對被分離樣品有時要經過水解等化學處理,樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝:層析柱內徑必須粗細均勻,柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管,膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱:⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一,越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高,以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求,無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的,要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構;⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大,本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4~6倍。⑷操作次序,以手工裝入溶脹的D254樹脂(濕法裝柱)為例,其操作程序可概括為:①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密),②試止漏(塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏),③加隔離緩沖墊(緊貼於柱子下端塞子的內平面),④加少許平衡液於空柱內,⑤趕氣泡(緩沖墊內和出水管中的氣泡),⑥開通放水開關,⑦與放水量保持相當的流速,向柱內勻速加完載體材料漿,⑧關閉放水開關,令樹脂自然下沉,⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂,⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱,使樹脂結構平衡穩定,⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料,並與柱子內壁保持嚴密接觸,以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣:緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上,待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品,並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌:選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速,小心洗滌柱內樹脂,以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫:由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測:用敏感快速的方法(參見下文「測定」)監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集,並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測,決定產品收集濃度區段,棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心:用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥,沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥:加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定:對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求,選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比,使達到最佳分離效果;此外,柱子材料的化學性質要穩定、透明,內徑要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固,與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏,要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此,從裝柱到洗脫結束的過程中,尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面,尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一,不被打亂,特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構,「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓,這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力(因液面差造成)有關,也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數,嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線,確定洗脫液收集方案,設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂,及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件,及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生:每次洗脫結束,用清水將樹脂洗出柱體再用、再生,或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低,此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理(酸—鹼—酸):加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時,自來水沖洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理;再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理(鹼—酸):濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理,用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

㈢ 離子交換柱

一類樹脂,H型就是氫型。

㈣ 離子交換柱的陽,陰離子交換樹脂順序,哪個前哪個後

陽離子交換樹脂在前面 主要原因是因為水中的弱鹼性陰離子在和陰離子樹脂交換時專置換出氫氧根離子,屬阻止交換繼續進行,而先經過陽離子交換樹脂後能置換出氫離子, 再經過陰離子交換樹脂時置換出來的氫氧根離子會和氫離子結合成水,不會影響繼續交換。 還有就是因為陰離子交換樹脂容易被污染,陽離子抗污染能力要好一點。

㈤ 離子交換柱里的樹脂變質該怎樣處理

1離子交換樹脂性能降解原因
樹脂在長期使用中,性能會逐漸下降,表現為出水(即產品)質量降低。影響樹脂性能降解的因素很復雜,如樹脂體積減少,交換能力下降,球粒裂紋增多,破碎流失等,造成上述現象的原因不外是:
(1)脹縮內應力不均。在使用中樹脂內部由於溶脹及收縮變化的不均勻,局部結構中應力不平衡,造成斷鏈裂解。
(2)氧化破壞。體系中的氧化劑,包括酸、鹼、溶劑等對樹脂骨架及功能基的破壞。
(3)雜質污染。水中雜質堵塞了樹脂的內部孔道,阻擋交換吸附。
2離子交換樹脂使用前為什麼要進行預處理
新樹脂常含有反應溶劑、未參加反應的物質和少量低分子量的聚合物、鐵、鉛、銅等雜質。當樹脂與水、酸、鹼或其它溶液相接觸時,上述可溶性雜質就會轉入溶液中,在使用初期污染出水水質。因此,新樹脂在投運前要進行預處理,轉換為指定的離子型式。
離子交換樹脂如何進行預處理
(1)陽離子交換樹脂的預處理步驟
首先用清水對樹脂進行沖洗(最好為反洗)洗至出水清澈無混濁、無雜質為止。而後用4~5%的HCl和NaOH在交換柱中依次交替浸泡2~4小時,在酸鹼之間用大量清水淋洗(最好用混合床高純度去離子水進行淋洗)至出水接近中性,如此重復2~3次,每次酸鹼用量為樹脂體積的2倍。最後一次處理應用4~5%的HCl溶液進行,用量加倍效果更好。放盡酸液,用清水淋洗至中性即可待用。
(2)陰離子交換樹脂的預處理步驟
首先用清水對樹脂進行沖洗(最好為反洗),洗至出水清澈無混濁、無雜質為止。而後用4 ~5%的NaOH和HCl在交換柱中依次交替浸泡2 ~4小時,在鹼酸之間用大量清水淋洗(最好用混合床高純度去離子水進行淋洗)至出水接近中性,如此重復2~3次,每次酸鹼用量為樹脂體積的2倍。最後一次處理應用4~5%的NaOH溶液進行,用量加倍效果更好。放盡鹼液,用清水淋洗至中性即可待用。
(3)應用於醫葯、食品行業的樹脂,預處理最好先用乙醇浸泡,而後再用酸鹼進行交替處理,大量清水淋洗至中性待用。
(4)各種樹脂因品種、用途不一,預處理的方法也有區別,預處理時的酸鹼濃度及接觸時間等,可具體參考各型號樹脂的介紹。
(5)預處理中最後一次通過交換柱的是酸還是鹼,決定於使用時所要求的離子型式。
(6)為了保證所要求的離子型式的徹底轉換,所用的酸、鹼應是過量的。
3離子交換樹脂貯存、運輸應注意什麼
(1)離子交換樹脂內含有一定量的水份,在貯存和運輸過程中應保持這部分水份。離子交換樹脂在貯存中若出現脫水,使用前應先將其浸入濃度為10%左右的食鹽溶液中,使其緩慢充分膨脹後,再用清水逐漸稀釋。切忌將脫水的樹脂直接浸入水中,以免樹脂體積急劇膨脹而破碎。
(2)離子交換樹脂暫不使用時,應以下述離子型式貯存:陽離子交換樹脂為鈉(Na)型;陰離子交換樹脂為氯(Cl)型;弱鹼陰離子交換樹脂為游離胺型。
(3)離子交換樹脂在貯存過程中應防止鐵銹、油污、強氧化劑,有機物的污染,以免發生氧化降解、中毒等事故。
(4)離子交換樹脂在貯存及運輸過程中,應盡量保持5~40℃的溫度環境,避免過冷或過熱造成樹脂被凍裂或加速微生物繁殖而影響產品質量,降低產品性能。
(5)在冬季如沒有保溫裝置,也可將樹脂貯存在食鹽水中,食鹽水的濃度可根據氣溫而定,避免結冰。
4離子交換樹脂運轉中的暫停注意事項
在通液或解吸的過程中,為了保持數據的穩定,應盡量避免中途停車。至於反洗、再生、淋洗等其它輔助性操作,則隨時都可以停車,但要注意管道閘門關閉,不讓液體流干,避免樹脂露出液面,否則,不但將氣泡引入樹脂層,影響後續工作,而且還會使樹脂氧化變質。
離子交換樹脂在使用中的注意事項
(1)避免乾燥、熱,避免以硝酸根的型式貯存;
(2)要檢驗好酸濃度、樹脂量、溫度、通液時間、流速等情況;
(3)避免污染物引入;
(4)警報系統要經常檢查,閥門管道要可靠;
(5)使用的再生劑等材料要穩定;
(6)停車時設備要開口,樹脂按規定要求存放。
5樹脂的污染、中毒與活化
離子交換樹脂在長期的使用過程中易受懸浮物質、膠體物質、有機物、細菌和金屬的污染,使離子交換能力下降,甚至報廢。對此,根據不同情況,對離子交換樹脂採取針對性的活化方法。一般金屬污染和膠體物質污染,可用稀酸液浸泡、淋洗的方法進行活化。其它也可採用滅菌法、酸鹼交替處理法進行活化。

㈥ 離子交換樹脂如何使用與貯藏

離子交抄換樹脂含有一定的襲水分子。在貯藏和使用時應保持一定的濕度,並避免濕度過高或乾燥,過冷或過熱的反復變化以及日光的直接照射,否則離子交換樹脂的機械強度將會下降。樹脂一般應在5〜40攝氏度的溫度范圍內保存,並注意不要長時間地與高濃度強氧化劑接觸。對於新樹脂來說,比較理想的交換溫度約為30攝氏度。陽離子交換樹脂在80攝氏度以下使用穩定;陰離子交換樹脂在40攝氏度以下使用穩定。中性鹽型樹脂比游離酸型或鹼型樹脂穩定。一般將樹脂連續使用一年作為一個周期,此時應檢査樹脂的交換容量,並按約5%的新樹脂進行補充。冬季常將樹脂貯存於10〜20%的氯化鈉溶液中。樹脂若被有機物污染或吸附達到飽和時,顏色將會加深。平常可藉此現象粗略地觀察樹脂吸附雜質的程度。
樹脂在貯存或使用過程中,應盡量避免樹脂被污染。造成污染的因素很多:被有機物、重金屬或細菌、藻類污染;被油類污染;水中硅酸含量過高;溶液或水溫忽高忽低的反復變化,多次反復地處於乾燥與水浸狀態,只顧使用,不顧再生處理以及長期貯存未加護養等。

㈦ 怎樣正確使用磺酸基陽離子交換鍵合硅膠柱

離子交換鍵合柱我們第一次應用時用純水平衡後應用就可以了內,分析完樣品我們容一般將他保存於迭氮鈉中,不過迭氮鈉不好購買哦!!

一般硅膠基的用疊氮化鈉的水溶液,聚合物基的用PH=2左右的硫酸處理。千成別用有機相,用完記得用與柱子購來時裡面充滿的酸濃度相當的酸沖洗 。購買色譜柱應帶有使用說明書,應仔細閱讀後,在使用。磺酸基陽離子交換鍵合硅膠色譜柱不能用純水洗,使用完後應用磷酸鹽緩沖液沖洗短時間保留也可用磷酸鹽緩沖液。

㈧ 酶分離純化離子交換柱預裝柱怎麼使用

如果不限定純化方法,可以考慮親和層析或離子交換,但根據你問題的意思,是內選定離子交換。
此時容就要考慮你蛋白的等電點了,如果等電點在你穩定pH之上,就用陽離子交換柱:
設計陽離子交換層析:將你的樣品置換到你所指的穩定pH的running buffer。同時裝柱,平衡,然後上樣,平衡,洗脫(因為你的pH不穩定,建議鹽洗脫),收峰。得你的蛋白;
如果你的等電點在穩定pH之下,就用陰離子交換柱,其步驟如上,只是改變柱子類型。

㈨ 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠色譜柱,怎樣維護保養及活化

首先在開始使用系統以前檢查柱子有否微生物生長,否則柱子會堵塞,柱壓會升高到無法接受的水平。然後,不接檢測器,正向安裝色譜柱,使用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積。
再連接檢測器,用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
然後使用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
最好再確保連接好保護柱(多使用相應柱製造商針對性提供的保護柱),再用選用的洗脫液以0.6ml/min流速平衡1h以上,進樣檢測。同樣,若洗脫液中含有緩沖鹽類,在用分析洗脫液平衡之前,先用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡,沖洗約10倍柱體積,避免緩沖鹽在分析柱內析出。
特別注意:
①洗脫液要求是新制的緩沖液。對於陽離子交換柱,多用檸檬酸或酒石酸緩沖液(或其混合溶液)、鄰苯二甲酸緩沖液,pH范圍從2.5到6.5;對於陰離子交換柱,多用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液(1mMol/L),鄰苯二甲酸緩沖液,pH范圍從2.5到6.5。絕對禁止使用水楊酸緩沖液,因水楊酸分解產物會改變固定相的性質。洗脫液在使用以前必須用0.45um濾膜過濾並徹底脫氣,以防止發生檢測和泵送問題。
②提倡在室溫環境使用,為了提高分析的穩定性,可以設置高於室溫5~10℃的柱溫,最好不要在40℃以上使用。
③使用過程中不要超過其耐受最高壓力。
④增加流速或者降低流速要採取小的間隔變化以防止柱床的擾動。更換柱子,必須先降低流量至0,等待洗脫液完全流出柱子,壓力變化到0(約2min)後再更換。
⑤必須防止將來自流動相或者樣品中的疏水性或與流動相極性差別很大的化合物進入色譜柱,特別地,要絕對禁止導入顆粒雜質,以防止操作壓力增高,污染物難以或者不能去除。
(6)分析完畢,凈化程序基本同C18柱,先用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。然後用甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積,純甲醇飽和後密封保存即可。(注意:一定要確保在柱子內沒有緩沖液或者其他含鹽類的洗脫液的情況下保存色譜柱。)
(7)長時間保存後重新使用,重復上述(1)~(6)即可。

㈩ 陰離子色譜柱的使用和保存方法

注銷過低的原因最可能的是
一、離子交換柱的配基脫落
二、使用後沒有清版洗干凈,細菌生權長,導致層析柱被污染
三、層析柱堵塞或者柱床變形
這幾個問題可單獨發生或者合並發生。不同廠家生產的層析柱使用和保持方式都有不同,建議詳細閱讀說明書,認真執行清洗,樣品也盡量干凈。

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