⑴ 液相過濾試劑用的那個東西叫什麼名稱
如果過濾的是流動相:
裝置是抽濾瓶、減壓抽濾瓶或者不是漏斗。使用的時候還需要一個抽濾泵。
膜的話是微孔濾膜,0.2μm或0.45μm孔徑。
過濾樣品就用注射器就可以。用的是微孔過濾頭。
⑵ 液相色譜的新過濾頭怎樣接到管線上
液相色譜的新過濾頭怎樣接到管線上
目的:制定規范的高效液相色譜儀操作、維護保養和清潔規程。
范圍:適用於Agilent 1260 HPLC。
責任:色譜檢驗工程師負責本規程執行。
內容:
1 開機
1.1 打開電腦。
1.2 打開液相色譜各個模塊的電源。
1.3 雙擊桌面「儀器—聯機」,進入聯機界面。
1.4 排氣:
1.4.1 手動旋開泵處沖洗閥(逆時針旋轉約1圈)。
1.4.2 右鍵單擊「泵」圖標區域,選擇「方法…」選項,進入泵編輯畫面,設流速:5ml/min(一般為3-5ml/min),點擊「確定」。
1.4.3 右鍵單擊「泵」 圖標,點擊「控制…」選項,選中「ON」,點擊「確定」,則系統開始沖洗,直到管線內(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,(一般為5分鍾),切換通道繼續沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止。
1.4.4 右鍵單擊「泵」 圖標,點擊「方法…」選項,設流速:0ml/min,手動旋緊沖洗閥。
1.4.5 右鍵單擊「泵」圖標,點擊「方法…」選項,按照方法要求選擇合適比例的流動相,設流速:1.0ml/min。
1.4.6 同理右鍵單擊「柱溫箱」,「檢測器」圖標,點擊「方法…」選項,按照方法的要求設置溫度,波長,點擊「控制」 選項,「ON」打開柱溫箱和檢測器。
2 編輯方法
2.1 點擊「方法」-「編輯完整方法」開始編輯完整方法。
2.2 選中除「數據分析 」外的三項,進入下一選項卡。
2.3 方法信息:在「方法注釋」中加入方法的信息(如:This is for test!)。進入下一選項卡。
2.4 泵參數設定:在「流速」處輸入流量, 如1.0ml/min,停止時間:如10 min(該停止時間僅為做一個樣品需要的時間),按照要求選擇合適比例的流動相配比,如乙腈:水=75:25,A為水,B為乙腈,則設置B:75%即可。進入下一選項卡。
2.5 自動進樣器參數設定: 選擇「洗針進樣」----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,進入下一選項卡。
2.6 柱溫箱參數設定: 在「溫度」下面的空白方框內輸入所需溫度,如:40度。進入下一選項卡。
2.7 UV檢測器參數設定: 在「波長」下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm。點擊確定。
2.8 在「 運行時選項表 」中,選中「 數據採集」,點擊「確定」。
2.9 從「方法」菜單,選中「方法另存為…」,輸入一方法名,如「測試」,點擊「確定。
3 單次採集
3.1 從「運行控制」菜單中,選擇「樣品信息」選項,選擇合適的路徑,在「數據文件」中選擇 「前綴/計數器」,輸入樣品瓶的位置,點擊「確定」。
3.2 基線平穩後約10分鍾,從「運行控制」菜單中選擇「運行方法」。
4 多次數據採集
4.1 按照步驟2 編輯完整方法。
4.2 點擊「序列」-「序列表」,輸入「樣品瓶」「樣品名稱」,「進樣次數」,選擇合適的「做樣方法」
4.3 點擊「序列」-「序列參數」,選擇序列數據的保存路徑(序列會自動生成以「序列名稱-時間」為名稱的文件夾保存數據),數據建議以選擇 「前綴/計數器」保存。
4.4 從「序列」菜單,選中「序列另存為…」,輸入一序列名,如「測試」,點擊「確定。
4.5 從「運行控制」菜單中選擇「運行序列」。
5 數據分析(離線狀態使用)
5.1 雙擊「儀器 —離線」圖標 進入的離線畫面。
5.2 從「視圖」菜單中,點擊「數據分析」進入數據分析畫面。
5.3 從「文件」菜單選擇「調用信號」,選中您的數據文件名。點擊「 確定」,則數據被調出。(如預建立標准曲線,應先打開濃度較低的標樣圖譜。)
5.4 做譜圖優化:從「圖形」菜單中選擇「信號選項」。從「范圍」 中選擇「滿量程」 或「自動量程」 及合適的時間范圍或選擇「自定義量程」 調整。反復進行,直到圖的比例合適為止。點擊「 確定」。
6 積分:
6.1 從「積分」菜單中選擇「積分事件」選項,選擇合適的「斜率靈敏度」,「峰寬」,「最小峰面積」,「最小峰高」。點擊 ,自動載入積分參數。
6.2 點擊左邊「√」圖標,將積分參數存入方法並退出「積分事件」。
6.3 如積分結果不理想,則修改相應的積分參數,直到滿意為止。
7 標准曲線
7.1 點擊「校正」-「校正設置」,輸入「含量單位」。
7.2 點擊「校正」-「新建校正表」,點擊確定。輸入「化合物名稱」和「含量」,點擊「確定」,按照提示刪除其他組分。
7.3 至此完成單級校正,如要增加校正級別,應從「文件」菜單選擇「調用信號」,選中您的數據文件名(第二個標樣),點擊「校正」-「添加級別」,點擊確定,輸入「含量」,依次增加校正級別。
8 列印報告
8.1 從「報告」菜單中選擇「設定報告」選項,點擊「定量結果」框中「定量」右側的黑三角,選中「外標法」,其它選項不變,點擊「 確定」。
8.2 從「報告」菜單中選擇「列印報告」,則報告結果將列印到屏幕上,如想輸出到列印機上,則點擊「報告」 底部的「列印」鈕。
8.3 點擊「文件」-「另存為」-「方法」,把數據分析方法保存,下次分析可直接在「文件」-「調用」-「方法」下,將該方法調出使用。(調用的方法中含有積分方法,標准曲線方法和列印報告方法)
9 關機
9.1 關機前,先關紫外燈,用相應的溶劑(甲醇或乙腈)充分沖洗系統大約30分鍾。(色譜柱最終應保存在甲醇或乙腈中)
9.2 退出化學工作站,依提示關泵,及其它窗口,關閉計算機。
9.3 關閉Agilent 1260各模塊電源開關。
10 其它注意事項
10.1 當樣品運行時,切勿打開自動進樣器前遮蓋,否則進樣過程停止。
10.2 系統發生漏液時,機器會檢測到並停止進樣,狀態指示燈為紅色。檢查擦乾並安置好漏液處,擦乾漏液感測器,單擊ON按鈕,系統重新初始化。
10.3 注意紫外燈使用壽命,切勿來回開關紫外燈。
⑶ 液相色譜的新過濾頭怎麼上,管子太小
是溶劑瓶里那個過濾器嗎?你可以去貝克曼的網站去查看規格,如果你懷疑過濾版器堵了可以按照以下操作來清洗過濾權器:1.先檢查溶劑過濾器是不是堵了-擰開脫氣機出口或比例閥入口管線,並使液面高於出口30cm此時溶劑會因為重力流出,脫氣機或溶劑過濾頭堵塞時,溶劑會流出不暢或不流出。-查看過濾器是否變色.-臨時取下過濾器,檢查柱前壓力是否正常.2.清潔溶劑過濾器-將堵塞的溶劑過濾器從瓶頭組件中拿下。先用水沖洗殘留之溶劑然後將過濾器放在裝有濃硝酸(35%)的燒杯里浸一小時。-用二次蒸餾水徹底沖洗過濾器。建議不使用超聲波清洗機清洗。-將過濾器重新裝好。-建議定期清洗溶劑過濾器及溶劑瓶,每三個月至少清洗一次。還有就是最好使用滅過菌的溶劑瓶,這樣可以減少瓶里藻類的生長防止其堵塞過濾器
⑷ 液相色譜儀的溶劑過濾頭如何快速排出氣泡
氣泡存於溶劑過濾頭的管路中
震動過濾頭以排出氣泡,若過濾頭有污物,用超聲波清洗,若超聲波清洗無效,更換過濾頭;流動相脫氣。
⑸ 溶劑過濾器的使用方法,需要注意的細節
使用注意:
1、不銹鋼過濾器使用前必須檢查配件和密封圈是否齊全,有無損壞,回然後按要求把它裝答好。
2、新的過濾器必須用清潔劑清洗干凈(請不要用酸類清洗)洗凈後用高溫蒸汽殺菌、消毒、洗凈的濾器要放好,避免污染。
3、濾器的安裝時進出口不要接反,管道濾器底板邊上的口是液體進口處,管道接在濾芯插口的管子是干凈液體出口處。
4、新的濾芯是生產廠家在潔凈的生產廠房內用塑料袋封裝的未使用切勿撕破塑料包裝,使用要求較高的濾芯,安裝好後要經過高溫蒸汽殺菌消毒。
5、濾芯插入口時,濾芯一定要垂直,插入口後壓板扣住尖端翅片,扭緊螺絲不動即可。226介面的濾芯入口後,應旋轉90度卡緊,這是安裝中的關鍵,如果有一點不小心,就會達不到密封,容易漏水,就達不到你的使用要求。
6、過濾的液體進入時,應打開濾器上面的放氣開關,讓液體充滿柱體,否則過濾效果不好。
7、筒體的壓力表是液體壓力顯示表,如果是二級過濾,第一過濾器壓力表指數稍少一些是正常現象,使用時間越長,他們的壓力會增大,流速減少,這說明濾芯空隙大多已被堵塞,要沖洗或者更換新的過濾芯。
⑹ 如何簡單判斷脫氣機腔體或溶劑過濾頭是否堵塞
這還要看你的噴頭是哪種了,如果是愛普生五代頭的水性噴頭建議拆下來將噴頭金屬部分泡在溫水裡5-10分鍾,之後再裝上機器進行注墨(灌注)動作;油性的噴頭同理泡在配套清洗液中15-30分鍾,裝上機器後用清洗液清洗整個墨路(從墨盒到噴頭)。不過我個人建議你找專業人員操作。
⑺ 超高液相時候不小心進樣針把樣品瓶給穿透了,怎麼辦啊
一般國產的進樣針都是不太密封的。
針頭是不是那種灰白色的像塑料一樣材質的?那個一定要留好。
可以去換一個好一點的注射器,然後接在進樣針上面。
一般玻璃注射器很容易不緊,漏氣。所以如果是用純水做溶劑的樣品,可以用塑料的注射器。那種氣密性相當好。不過如果加了太多的有機溶劑可能會出現雜質。要注意一點。
實在不行只能是每次注射的時候把氣泡推出去,然後在注射了。建議您可以到行業內專業的網站進行交流學習!
分析測試網路網,分析行業的網路知道,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,網路上搜下就有。你是否動過你的進樣閥,如果沒有的話,用工具頂頂進樣口,不要用力太猛,同時緊緊螺絲,沒有動的話,應該是進樣閥的轉子或者密封圈壞了,換一個需要左右。
遇到這種情況,建議你不應該上網上來求助,直接找客服來處理。
⑻ Agilent1100高壓液相色譜儀使用問題,如何防止溶劑瓶內溶劑過濾器的堵塞,以及堵塞後的處理
溶劑的質量或污染以及藻類的生長會堵塞溶劑過濾器,從而影響泵的運行,尤其水溶液或磷酸鹽緩沖液(PH=47)。以下幾種方法可以有效防止溶劑瓶內溶劑 過濾器的堵塞。
⑼ 溶劑過濾器的濾瓶和上面磨口的東西分不開怎麼辦啊
裡面裝的液體?或者是前次用裝過的?
⑽ hplc的溶劑過濾頭長細菌了,怎麼辦
HPLC填料可以是陶瓷性質的無機物基質,也可以是有機聚合物基質。無機物基質主要是硅膠和氧化鋁。無機物基質剛性大,在溶劑中不容易膨脹。有機聚合物基質主要有交聯苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有機聚合物基質剛性小、易壓縮,溶劑或溶質容易滲入有機基質中,導致填料顆粒膨脹,結果減少傳質,最終使柱效降低。