Ⅰ 二級離子質譜法
二級離子質譜分析法(Secondary Ion Mass Spectrometry，SIMS)一般有兩種類型:Cameca f －系列和SHRIMP系列(Sensitive High Mass Resolution Ion MicroProbe)(Valley ＆ Graham，1992;Valley et al.，1998;McKibben ＆ Riciputi，1998)。離子微探針(ion microprobe)分析是通過將高聚焦初離子束噴射至樣品表面從而產生二級離子，二級離子在二級質譜儀內進行萃取和分析。這一技術的主要優點在於，具有高靈敏度、高空間解析度和較小的樣品量需求。在SIMS分析中的30min內，噴射形成的凹陷直徑為10～30μm，深度為1～6μm，解析度的數量級比激光技術要好。其不足之處是，噴射過程中隨著原子二級離子的產生，也將一並產生各種分子二級離子，對原子二級離子形成干擾;另外，離子化在很大程度上取決於樣品的化學組成，因此不同元素的電離化率變化很大，甚至是數量級的變化。這種基體效應(matrix effect)是定量分析中的一個重要問題。這兩種儀器(Cameca-f和SHRIMP)的技術特性，如高分辨能力和能量過濾，有助於克服分子同量異位素干擾(isobaric interference)和次級離子的基體效應的影響。
Fitzsimons et al.(2000)對影響SIMS穩定同位素數據精確度的因素進行了總結。他們認為，所有樣品分析都必須根據使用 SIMS 分析標准物質對儀器進行質量分餾校正。在有利的環境中，精確度可達到千分之零點幾。最新型的離子微探針是 Cameca-IMS －1280，該探針可進一步減小樣品量和噴射點大小，其同位素比值測定的精確度可達 0. 1‰ ( Page et al. ，2007) 。
Ⅱ 請問 氣相色譜質譜 液相色譜質譜 還有離子色譜 幾者之間的區別
色譜法,又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它利用不同溶質（樣品）與固定相和流動相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當兩相做相對移動時，各溶質在兩相間進行多次平衡，使各溶質達到相互分離。它的英文名稱為：chromatography這個詞來源於希臘字
chroma和
graphein，直譯成英文時為
color和writing兩個字;直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或層析法。
在色譜法中，靜止不動的一相（固體或液體）稱為固定相（stationary
phase）
；運動的一相（一般是氣體或液體）稱為流動相（mobile
phase）。
流動相是氣體的稱為氣相色譜，流動相是液體的稱為液相色譜。
離子色譜：
狹義定義：
以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離，用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種液相色譜方法。
廣義定義：
利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。
所以離子色譜實際上是液相色譜的一種。
質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。
簡單來說色譜是是物質的分離方法，質譜是檢測方法。
一般的色譜用電導檢測器或UV檢測，牛B的用質譜檢測。
Ⅲ 氣質質譜選擇一個離子,出來的色譜圖是
離子圖會成峰,質譜圖只有一條條豎線!
Ⅳ 有機磷農葯及阿特拉津的氣相色譜-質譜法測定
方法提要
採用二氯甲烷分兩次萃取水樣，用 GC-MS 分析測定有機磷農葯含量。
方法適用於地表水、地下水及廢水中有機磷及阿特拉津的定量分析。本方法參照《城市供水水質標准》(GB/T 14552—2003) 。
儀器
氣相色譜-質譜聯用儀。
色譜柱 DB -5MS 石英毛細管色譜柱，25mm ×0.25mm (內徑) ×0.25μm (膜厚) 。
試劑
實驗用水 二次蒸餾水。
無水硫酸鈉、氯化鈉 分析純，400℃加熱 6h，無水硫酸鈉冷卻後保存在乾燥器內。
二氯甲烷、丙酮 農殘級。
有機磷農葯標准溶液 敵敵畏、甲基對硫磷、馬拉硫磷、甲拌磷、阿特拉津標准溶液(100mg/L) 配製成 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 混合標准系列溶液。
樣品採集、保存
採集 1000mL 水樣，貯存於棕色玻璃瓶，調節 pH 值至 6～7。採集的水樣若不及時測定，應置於 4℃冰箱內保存。大部分地表水中的有機磷會在 14d 內發生降解，因此在采樣後 7d 內應對樣品進行萃取，萃取液至多能保存 14d，且應置於 4℃冰箱內保存。
分析步驟
1) 樣品的預處理。取 500mL 水樣於 1L 分液漏斗中，調節 pH 值至 6～ 7，加入 25gNaCl 溶解 後，加 入 60mL 二 氯甲 烷，振 盪 萃 取 10min，靜 置 分 層。回 收 有 機 相，再用60mL 二氯甲烷萃取一次，合並有機相。有機相用無水硫酸鈉乾燥後，在旋轉蒸發器內濃縮至 4mL，再用高純氮氣吹至 0.5mL。
2) 色譜 條件。色 譜 柱，DB-5MS (19091S-433) ; 色 譜 柱 溫度，80℃ (2min) →20℃ / min→250℃ (5min) ; 進樣口溫度，190℃; 載氣，高純氦氣，柱前壓 0.75 × 6894.76Pa;進樣口模式，Pulsed Splitless; 進樣脈沖壓力，18.00 × 6894.76Pa，保持 0.75min; 進樣量，1.0μL。
3) 質譜條件。離子源溫度，150℃ ; 定性及定量離子見表82.31。
表82.31 目標化合物特徵離子
水樣中目標化合物 (有機磷農葯) 濃度計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρx為水樣中目標化合物濃度，mg/L;hx為測定溶液中目標化合物的峰高，mm;ρS為標准溶液中目標化合物的濃度，mg/L;hS為標准溶液中目標化合物的峰高，mm;K為濃縮倍數。
方法性能指標
表82.32 水樣加標回收率
注意事項
當水體中含有較多的有機物質時，萃取時激烈振盪會產生嚴重的乳化現象，影響預處理操作，造成損失，添加適量的氯化鈉可以避免產生嚴重的乳化現象，以消除干擾。
Ⅳ 你好，我有幾個ESI的質譜譜圖能幫我看看嗎是未知化合物，正離子模式，不吝賜教，感謝
ESI是軟電離方式，一般得到的是質子化的分子離子峰或加合型準分子離子峰，譜圖應該是比較干凈的。這兩張出峰很雜，你流動相有沒有加0.1%的酸？最好是甲酸。 看你的圖這么雜，估計是加了酸的，呵呵。
如果m/z 113 是你的樣品峰，這么小分子量的話，兩倍峰、三倍峰也會出現的，但圖上看不到，所以我不能確定哪個是你的樣品峰。
給你個建議，在不能確定樣品峰的時候，你最好看一下儀器空白或本底的質譜，做個對照比較，這樣來找出你的樣品峰。
未知化合物。。。你有沒有個大概范圍？如果是完全未知的話，可以先作EI，看有沒有斷裂碎片，並能判斷是否容易氣化，然後再作ESI（可以正負離子同時檢測）。
Ⅵ 質譜中離子峰的確定
是指的分子離子峰吧?
如果是, 應該說明白質譜是指的什麼源的質譜儀器?
不同的離子源有不同確定方法.
如果是氣質EI源, 一般來說,最大的m/z就是. 當然前提是樣品是純品. 也會出現失去水峰為最大的m/z峰的可能.
如果是氣質CI源, 一般來說,最大的m/z就是[M+反應氣]. 前提同上.
液質就比較復雜了, ESI中正離子模式下, 會出現M+H, M+Na, M+K, M+NH4, 也會出現2M+H, 2M+Na, 還出現在加幾分子水的情況. 這一切與樣品的濃度, 制備等有關
ESI中負離子模式, 一般會有M-H, M+甲酸, M+乙酸的峰.
總之, 沒有嚴格界限, 很多情況與操作有關, 最好的辦法就是正負離子模式同時做, 這樣給出的分子離子峰可靠性高.
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Ⅶ GCMS 譜圖的特徵離子是167、149、261、279，這種物質是什麼啊
261=2×130+1
279=2x130+18+1
149=130+18+1
167=130+2x18+1
分子量130,一種可能的分子式是C8H6N2,其他還有很多可能性。需要更多信息來確定。
Ⅷ 莠去津是什麼
一種三嗪類除草劑，學名2-氯-4-乙氨基-6-異丙氨基-1,3,5-三嗪,又名阿特拉津。工業產品為白色固體，純品熔點175～177°C，在水中溶解度為33ppm。化學性質穩定,毒性低,急性毒性LD50值：對大白鼠經口為1859～3080mg/kg（見農葯）。莠去津的除草性質是1957年由瑞士的H.蓋辛和E.克努斯利發現的，1958年由瑞士的嘉基公司開發生產，後來發展成世界產量最大的除草劑。中國在70年代開始生產。
生產方法是用三聚氯氰分兩步依次和乙胺及異丙胺在鹼性介質中反應，取代兩個氯原子，生成莠去津原葯。 莠去津是芽前土壤處理除草劑，也可芽後莖葉處理。主要通過植物根部吸收並向上傳導，抑制植物的光合作用，使其枯死。它的殺草譜較廣，可防除多種一年生禾本科和闊葉雜草。通常加工成可濕性粉劑和懸浮劑使用，適用於玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草，尤其對玉米有較好的選擇性（因玉米體內有解毒機制）。