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用減壓過濾沉澱並用重結晶

發布時間:2021-02-09 01:44:06

『壹』 重結晶減壓過濾的裝置主要分為哪幾個部分

重結晶減壓過濾的裝置主要分為真空泵、抽濾瓶,布氏漏斗等三部分組成。

『貳』 關於重結晶

1 重結晶 『提取最純有機化合物的最好方法』
由有機反應或由天然物提取得到的固體有機化合物往往是不純的,最常用的純化方法是
重結晶。
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分
離。
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和
的溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質,冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性
雜質仍
留於母液小,抽氣過濾,將晶體從母液中分出,乾燥後測定熔點,如純度仍不符合要
求,可再次進行重結晶,直至符合要求為止。

關於溶劑的選擇

選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義,一個良好的溶劑必須符合
下面兒個條件:
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量;
3.對雜質的溶解度非常大或非常小,前一種情況雜質留於母液內,後一種情況趁熱
過濾時雜質被濾除;
4.溶劑的沸點不宜太低,也不宜過高。溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操
作溫差小,團體物溶解度改變不大,影響收率,而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸
點過高,附著於晶體表面的溶劑不易除去。
5.能給出較好的結晶。

在幾種溶劑都適用時,則應根據結晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用。

關於晶體的析出

過濾得到的濾液冷卻後,晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液
時,可得到顆粒很小的晶體,將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻,則可得到均勻
而較大的品體。
如果溶液冷卻後晶體仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品種,
或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時,可重新加熱,至形成澄清的熱溶液
後,任其自行冷卻,並不斷用玻璃棒攪拌溶液,摩擦器壁或投人品種,以加速品體的析
出。若仍有
油狀物開始忻出,應立即劇烈攪拌使油滴分散

『叄』 乙醯苯胺的重結晶的實驗基本原理和基本步驟

一、實驗目的
學習重結晶、熱過濾、減壓過濾得基本操作。
通過乙醯苯胺重結晶的實驗,理解固體有機物重結晶提純的原理及意義。

二、實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同,而使它們相互分離。(相似相溶)

三、實驗儀器及葯品
儀器:
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架台、鐵圈、火柴、短頸玻璃漏斗。
葯品:
乙醯苯胺、沸石

四、實驗步驟
稱取5g乙醯苯胺,放在150ml燒杯中,加入適量純水和兩粒沸石,加熱至乙醯苯胺溶解,若不溶解,可適量添加少量熱水(每次加入3-5ml),攪拌並熱至接近沸騰,使乙醯苯胺溶解,若未見不溶物消失,則可能是不溶性雜質。稍冷後,加入適量(約0.5-1g)活性炭於溶液中,煮沸5-10min,趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾,用一燒杯收集濾液。
稱量一張濾紙(剪好)與表面皿的合重,並記錄為 m1
濾液放置冷卻後,有乙醯苯胺析出,減壓過濾,盡量除去母液,抽干後連同濾紙放在表面皿中,放入烘乾箱85度乾燥樣品。

五、稱量、計算回收率
從烘乾箱取出晶體,稱量,記錄質量為m2。計算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要點
1、減壓過濾(又稱抽濾):剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然後開動抽氣泵,使濾紙緊貼在漏鬥上,然後緩慢倒入待過濾的混合物,一直抽氣至無液體濾出為止。
2、活性炭脫色:活性炭用量的多少視反應液顏色而定,不必准確稱量,通常加半牛角勺即可;特別注意不可在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。
3、熱過濾:短頸漏斗必須先在水浴中充分預熱,盡量減少產物在濾紙上結晶析出。
4、扇形濾紙的折疊:扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積,加快過濾速度。在折疊扇形時要注意不要把濾紙的頂部折破。
5、濾紙折疊方法
如圖:將圓濾紙折成半圓形,再對折圓型的四分之一,以1對4折出5,3對4折出6,1對6和3對5分別再折出7和8;然後以3對6,一對5分別折出9和10;最後在1和10,10和5,5和7,……,9和3間各反向折疊,稍壓緊如同摺扇;打開濾紙,在1和3處各項內折疊一個小折面。使用時將這好的濾紙打開後翻轉,放入漏斗。
七、本實驗的成敗關鍵
熱過濾時要盡量減少產物在濾紙上結晶析出。

『肆』 什麼是重結晶法>

顧名思義
重結晶就是將從溶液中析出得到的晶體重新溶解
再次結晶的提純方法
這樣可以進一步減少晶體中的雜質
達到提純的目的
所以一般的方法步驟就是:結晶-溶解-結晶
就是這么簡單
1、原理:
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液後被過濾除去),從而達到提純目的。
利用不同物質在同一溶劑中的溶解度的差異,可以對含有雜質的化合物進行純化。所謂雜質是指含量較少的一些物質,它們包括不溶性的機械雜質和可溶性的雜質兩類。在實際操作中是先在加熱情況下使被純化的物質溶於一定量的水中,形成飽和溶液趁熱過濾,除去不溶性機械雜質,然後使濾液冷卻,此時被純化的物質已經是過飽和,從溶液中結晶析出;而對於可溶性雜質來說,遠未達到飽和狀態,仍留在母液中。過濾使晶體與母液分離,便得到較純凈的晶體物質。這種操作過程就叫做重結晶。如果一次結晶達不到純化的目的,可以進行第二次重結晶,有時甚至需要進行多次結晶操作才能得到純凈的化合物。
重結晶純化物質的方法,只適用於那些溶解度隨溫度上升而增大的化合物。對於其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。
2.重結晶操作

固體物質的溶解:
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸,直到混合物恰好溶解

在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量,
但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶,
引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

過濾:
熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中趁熱過濾。過濾使用凹槽濾紙(見圖)。溶液若有不應出現的顏色,待溶液冷卻後加入活性炭,沸煮5分鍾左右脫色,然後趁熱過濾(視頻1)。

結晶
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻
(一般要幾小時後才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。

分離結晶
減壓過濾分離濾液,得到結晶
希望能幫到你

『伍』 傾析法,抽濾法,離心分離法和重結晶法的區別是什麼

傾析法是靜置,通過自然沉降使固體富集到容器底部,從上口將上清液傾倒出來專。
抽濾法是減屬壓過濾,利用布氏漏斗和濾紙,以真空泵拉負壓提供動力實現固液分離。
基因分離是利用兩者密度差,通過強制沉降實現固液分離。
重結晶法是利用固體在合適溶劑中不同溫度下溶解度的差異,除去固體中的雜質。

『陸』 重結晶採用減壓過濾最主要的原因是

過濾的速度快,濾液殘留少。
一般重結晶是升溫溶解後再降溫結晶,過濾速度慢會導致濾液溫度上升從而會溶解我們需要的產物導致產率下降;濾液殘留少可以提高產物純度。

『柒』 重結晶的原理是什麼

1、原理:
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液後被過濾除去),從而達到提純目的。
利用不同物質在同一溶劑中的溶解度的差異,可以對含有雜質的化合物進行純化。所謂雜質是指含量較少的一些物質,它們包括不溶性的機械雜質和可溶性的雜質兩類。在實際操作中是先在加熱情況下使被純化的物質溶於一定量的水中,形成飽和溶液趁熱過濾,除去不溶性機械雜質,然後使濾液冷卻,此時被純化的物質已經是過飽和,從溶液中結晶析出;而對於可溶性雜質來說,遠未達到飽和狀態,仍留在母液中。過濾使晶體與母液分離,便得到較純凈的晶體物質。這種操作過程就叫做重結晶。如果一次結晶達不到純化的目的,可以進行第二次重結晶,有時甚至需要進行多次結晶操作才能得到純凈的化合物。
重結晶純化物質的方法,只適用於那些溶解度隨溫度上升而增大的化合物。對於其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。
2.熱的溶液比冷的溶液容易過濾。溶液的粘度愈大,過濾愈慢,沉澱若呈現膠狀時,必須先加熱一段時間來破壞它,否則它要透過濾紙。
如果溶液中的溶質再溫度下降很易大量結晶析出而我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上,這時就要趁熱進行過濾。過濾時可把玻璃漏斗放在銅質的熱漏斗內,熱漏斗內裝有熱水,以維持溶液的溫度。
也可以在過濾前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加熱,然後使用。此法較簡單易行。另外,熱過濾時選用的漏斗的頸部愈短愈好,以免過濾時溶液在漏斗頸內停留過久,因散熱降溫,析出晶體而發生堵塞。
希望能幫到你

『捌』 草酸重結晶過程中減壓過濾的作用是什麼

除去重結晶用的溶劑,並方便洗晶體

『玖』 減壓過濾時膠狀沉澱為什麼易透過濾紙,顆粒太小的沉澱

減壓過濾時膠狀沉澱為什麼易透過濾紙,顆粒太小的沉澱
膠狀物仍然可以溶解版,不是固體,只是粘度高些.顆粒權是固體,無論粒徑大小,在沒有分散劑的存在下,仍然會產生沉澱,並且有趨向聚集的傾向,所以容易在濾紙上聚集而堵塞.

『拾』 苯甲酸重結晶實驗,減壓過濾時,用什麼方法將最後的少量晶體轉移到布氏漏斗中

苯甲酸不是不溶於水么?用純水洗一下你的結晶瓶不就可以了.

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