陰離子交換固相萃取

Ⅰ 什麼是固相萃取,有哪些注意要點

固相萃取是近年發展起來一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用於樣品的分離、純化和濃縮，與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫葯、食品、環境、商檢、化工等領域。
萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，萃取有兩種方式：
液液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種成分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴等。
固液萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的成分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量；用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學實驗中，但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一個物理過程。
萃取蒸餾是在有一種易溶、高沸點，並且不揮發的組分存在下的蒸餾，而這種溶劑本身並不與混合物中的其他組分形成恆沸物。萃取蒸餾通常用來分離一些具有很低的甚至相等的相對揮發度的物系。由於混合物中兩組分的揮發度接近相等，使到他們在接近相同的溫度下蒸發，而且蒸發的程度也相近，從而使分離變得困難。因此，相對揮發度很低的物系通常很難被簡單的蒸餾過程所分離。
萃取蒸餾使用一種一般不揮發、具有高沸點，並且易溶的溶劑與混合物混合，但卻並不與混合物中的組分形成恆沸物。這種溶劑與混合物中的各個組分發生不同的作用，令到他們的相對揮發度發生變化。從而使到他們可以在蒸餾過程中分離開來。揮發度高的組分被分離開並形成塔頂產品。塔釜產品則由溶劑和另一組分混合而成。由於溶劑並不與另一組分形成恆沸物，因此他們可以再用適合的方法分離開。
這種蒸餾方法的一個重要部分就是溶劑的選擇。溶劑在把兩組分分離開的過程中扮演著重要的角色。值得注意的是，在選擇溶劑時，溶劑需要能顯著改變相對揮發度，否則便會是徒勞的嘗試。同時還要注意溶劑的經濟性（需要使用的量、其本身的價格和其可用性）。還要容易在塔釜中分離開來。並且不能與各組分或混合物發生化學反應；也不能在設備中引起腐蝕。一個典型的例子 就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑，萃取蒸餾苯和環己烷形成的恆沸物。
固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術，它建立在傳統的液-液萃取基礎之上，結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。 SPE根據其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。
SPE大多數用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合物，也可用於固體樣品，但必須先處理成液體。目前國內主要應用在水中多環芳烴和多氯聯苯等有機物質分析，水果、蔬菜及食品中農葯和除草劑殘留分析，抗生素分析，臨床葯物分析等方面。
SPE裝置由SPE小柱和輔件構成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結墊和填料。SPE輔件一般有真空系統、真空泵、吹乾裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。
一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑；吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑；用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上；純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床；通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上。「保留」是一種存在於吸附劑和分離物分子間吸引的現象，造成當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。「洗脫」是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
吸附劑的容量是在最優條件下，單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區別分離物和其他樣品基質化合物的能力，也就是說，保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數的作用：分離物的化學結構、吸附劑的性質和樣品基質的組成。
固相萃取技術基於液-固相色譜理論，採用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然後用少量良溶劑洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

Ⅱ 固相萃取柱的介紹

固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離版、濃縮的權樣品前處理裝置。主要應用於各種食品、農畜產品、環境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術已經被廣泛地使用在許多國標（GB/T）以及行業分析標准中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對於以硅膠為基質的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料質量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。

Ⅲ 誰能告訴一下,正相固相萃取和反相固相萃取是什麼

固相萃取實質上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相（吸附劑極性大於洗脫液極性），反相（吸附劑極性小於洗脫液極性），離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同，只是在粒度上有所區別。

正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的，用來萃取（保留）極性物質。在正相萃取時目標化合物如何保留在吸附劑上，取決於目標化合物的極性官能團與吸附劑表面的極性官能團之間的相互作用，其中包括了氫鍵π-π鍵相互作用，偶極5
偶極相互作用和偶極5 誘導偶極相互作用以及其他的極性 - 極性作用。正相固相萃取可以從非極性溶劑樣品中吸附極性化合物。

反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的，所萃取的目標化合物通常是中等極性到非極性化合物。目標化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用，主要是非極性
非極性相互作用，是范德華力或色散力。

離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂，所萃取的目標化合物是帶有電荷的化合物，目標化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力。

固相萃取中吸附劑（固定相）的選擇主要是根據目標化合物的性質和樣品基體（即樣品的溶劑）性質。目標化合物的極性與吸附劑的極性非常相似時，可以得到目標化合物的最佳保留（最佳吸附）。兩者極性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑。例如：萃取碳氫化合物（非極性）時，要採用反相固相萃取（此時是非極性吸附劑）。當目標化合物極性適中時，正、反相固相萃取都可使用。吸附劑的選擇還要受樣品的溶劑強度（即洗脫強度）的制約。

樣品溶劑的強度相對該吸附劑應
該是較弱的，弱溶劑會增強目標化合物在吸附劑上的保留（吸附）。溶劑強度在正、反固相萃取中的順序是不同的（見圖10-2-14）。如果樣品溶劑的強度太強，目標化合物將得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：樣品溶劑是正己烷時用反相固相萃取就不合適了，因為正己烷對反相固相萃取是強溶劑（見圖10-2-14），目標化合物將不會吸附在吸附劑上；當樣品溶劑是水時就可以用反相固相萃取，因為水對反相固相萃取是弱溶劑，不會影響目標化合物在吸附劑上的吸附。

Ⅳ 哪些因素會影響固相萃取

固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）技術基於液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然後再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的[7]。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而後者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。
固相萃取的影響因素如下：
1、吸附劑：目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質（極性、揮發性）及其在水樣中的濃度直接相關。
2、洗脫溶劑：在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關，應根據常見有機溶劑的極性和洗脫強度，試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數越高。
3、保留體積：在加樣過程中，保留體積是SPE技術的關鍵因素之一，它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。
4、流速：流速的控制對SPE至關重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內或達到完全洗脫，否則會導致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進行比較緩慢，應採用較低的流速（0.5~2.0mL/min）。

Ⅳ 固相萃取柱的洗脫率一般在什麼范圍

固相萃取抄柱的洗脫率看具體情況而定。

固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用於各種食品、農畜產品、環境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術已經被廣泛地使用在許多國標（GB/T）以及行業分析標准中。
原理：
SPE技術基於液-固相色譜理論，採用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然後用少量溶劑迅速洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

Ⅵ 陰離子交換樹脂AG1-X8怎麼裝柱阿，裝完怎麼用，我用來純化植酸

你好，先用蒸餾水沖洗樹脂，再將樹脂浸泡於5%氯化鈉溶液4h後，用蒸餾水沖洗幾內遍。將沖洗過樹脂浸泡於容5%氫氧化鈉溶液中4h。最後，用蒸餾水沖洗至pH8.0-9.0，然後就可以裝柱了。裝的時候，先在柱子里加少量蒸餾水，邊攪拌邊把樹脂倒進層析柱中。層析柱中液面一定要高於樹脂面，以免進入空氣，影響柱效。願你成功。

Ⅶ 固相萃取柱裡面的代號是什麼意思比如C 18 ,C 20.SCX代表什麼意思。謝謝！

都是柱子的型號，一般都用C18柱。
scx代表陽離子交換柱

Ⅷ 固相萃取的含義

固相萃取（SPE）是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術，它建立在傳統的液內-液萃取（LLE） 基礎容之上，結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。 SPE根據其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。
SPE大多數用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合物，也可用於固體樣品，但必須先處理成液體。目前國內主要應用在水中多環芳烴（PAHs） 和多氯聯苯（PCBs）等有機物質分析，水果、蔬菜及食品中農葯和除草劑殘留分析，抗生素分析，臨床葯物分析等方面。
SPE裝置由SPE小柱和輔件構成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結墊和填料。SPE輔件一般有真空系統、真空泵、吹乾裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。康林推薦使用美國Supelco公司專利產品-固相萃取（SPE）裝置。

Ⅸ 固相萃取儀的萃取效率受哪些因素的影響

然而影響萃取效率的因素有以下幾種：
（1）填料（固定相）-核心
選擇合適的SPE柱填料是保證理想結果的前提。
（2）洗脫溶劑的強度
1.採用正相固定相，溶劑強度隨其極性增強而增強
2.採用反向固定相，溶劑強度隨其機性減弱而增強（3）PH值
離子交換固定相、被分析物和干擾物質的PKa各不相同。通過調節PH大小，可以使固定相帶電荷，被分析物帶相反電荷，而使干擾物質不帶電荷；或者反過來，使固定相帶電荷，干擾物帶相反電荷，而使被分析物不帶電荷，從而達到分離純化的目的。
目前，氮吹儀也叫氮氣吹乾儀，自動快速濃縮儀等，在市場上普遍有兩種：乾式氮吹儀和水浴式氮吹儀。氮吹儀代替傳統的旋轉蒸發儀對樣品進行濃縮已經被越來越多的人認可並接受。
1. 氮吹儀的工作原理
我們知道，加快蒸發有兩個方法：加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣是一種不活潑的氣體，能起到隔絕氧氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發速度加快；並通過乾式加熱或水浴加熱方式升高溫度（目標物的沸點一般比溶劑的要高一些），從而達到了濃縮的目的。
2. 氮吹儀的主要部件
主要包括氣體分配室、氣針、高度調節支架、氮氣介面、高度微調部件、支柱、固定組件、機箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。
3. 氮吹儀的使用方法（以水浴式氮吹儀為例）
氮吹儀安裝好後，底盤支撐在恆溫水浴內，打開水浴電源，設定水浴溫度，水浴開始加熱。提升氮吹儀，將需要蒸發濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上，並由托盤托起，其中托盤和定位架高低可根據實驗樣品試管的大小調整。打開流量計針閥，氮氣經流量計和輸氣管到達配氣盤，配氣後送往各樣品位上方的針閥管（安裝在配氣盤上）。然後，通過調節針閥管針閥，氮氣經針閥管和針頭吹向液體樣品試管，可通過調整鎖緊螺母可以上下滑動針閥管，調整針頭高度，以樣品表面吹起波紋，樣品又不濺起為好。最後，將氮吹儀放於水浴中，直到蒸發濃縮完成。
4. 氮吹儀的優點
（1）一次可處理多個樣品，在多因素、多水平的重復實驗中優勢更為明顯。
（2）實驗操作簡潔、靈活。可以不受約束地隨時調節濃縮的進程。
（3）實驗中不需要操作者長時間的維護，節省人力。
（4）氮吹儀在濃縮時准確、靈敏可避免樣品損失。
5. 氮吹儀的應用領域
氮吹儀主要用於色譜、質譜等分析樣品的純化和制備，廣泛應用於水、甲苯、甲醇、丙酮等溶劑的揮發。應用領域有：
（1）農殘分析：如蔬菜、水果、穀物、植物組織
（2）環境分析：如飲用水、地下水和污染水水樣
（3）制葯葯檢：如中葯制葯
（4）生物分析：如血清、血漿、血液、尿液
（5）商品檢驗：如二噁英、克羅特羅等的檢驗（6）食品飲料：如牛奶、酒、啤酒、液體飲料

Ⅹ 固相萃取上樣後需要靜置一段時間嗎

洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、 流速等因素都有關，一般可達90%~%。

相關資料：

1、固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。

2、原理：

固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技術基於液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然後再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而後者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

3、固相萃取柱的使用

最簡單的固相萃取可以通過手工方式完成，即在固相萃取柱上端連接一個器，通過對器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發展和樣品數量的增多，越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。

4、萃取步驟

1. 柱預處理（柱活化）

2. 用適當的溶劑淋洗SPE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個：一是除去填料中可能存在的雜質；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現性。

3. 2. 上樣

4. 將液態或溶解後的固態樣品倒入預處理後的SPE 柱，然後利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

5. 3. 淋洗和洗脫

6. 樣品進入SPE柱、目標化合物被吸附後，視分離模式和樣品性質而定，可採用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫，通常採用後一種方法更有利於樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可採用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

7. 5、影響因素

8. 1) 吸附劑

9. 目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質（極性、揮發性）及其在水樣中的濃度直接相關。

10. 2) 洗脫溶劑

11. 在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關，樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度，試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數越高。

12. 3) 保留體積

13. 在加樣過程中，保留體積是SPE 技術的關鍵因素之一，它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH 值也影響樣品的吸附效率。

14. 4) 流速

15. 流速的控制對SPE至關重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內或達到完全洗脫，否則會導致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進行比較緩慢，應採用較低的流速（0.5~2.0 mL/min）。