單柱法離子交換

① 離子交換法制純水為什麼不能交換兩陰陽交換柱的位置

一、 准備樹脂和再生劑
（1） 樹脂用量 單柱裝入柱高的/3（按膨脹後的樹脂體積計算）混
柱裝入柱高的3/5，陽離子樹脂與陰離子樹脂的比例約為2：1.陽離子樹脂裝至加酸管上面一點。在接著裝陰離子樹脂，裝至2倍陽離子樹脂體積即可
（2） 再生劑的用量和配方： 再生陽離子樹脂用5%鹽酸，用量為樹
脂體積的2倍。再生陰離子樹脂用5%氫氧化鈉，用量為樹脂體積的2倍。
二、 樹脂的預處理
新樹脂含有低分子和高分子組分的分解產物。當樹脂與水酸鹼溶液接觸時，上述這些有機雜質會進入溶液。樹脂中還含有鐵鉛銅等金屬離子，用前必須預處理，除去水中的雜質
陽離子交換樹脂的預處理方法：將樹脂置於塑料容器中，用清水漂洗，直至排水清晰為止。用水浸泡樹脂12~24小時，使其充分膨脹。如為干樹脂，應先用飽和氯化鈉溶液浸泡，在逐步稀釋氯化鈉溶液，以免樹脂突然急劇膨脹而破碎。用樹脂體積2倍量的（2%~5%）鹽酸溶液浸泡樹脂2~4小時，並不時攪拌。也可將樹脂裝入柱中，用動態法使酸液以一定流速流過樹脂層，然後用低純水自上而下（間以自下而上）洗滌樹脂，直至流出液PH≈4無氯離子即可。陰離子樹脂的預處理與陽離子相同，只是在樹脂用氫氧化鈉處理時，可用（5%~8%）氫氧化鈉，用量多加一些使樹脂變為OH型後不要在用鹽酸處理。
三、 裝柱
交換柱洗去油污雜質，用去離子水沖洗干凈，在柱中裝入半柱水，然後將樹脂和水一起倒入柱中。裝柱時應注意柱中的水不能漏干，否則樹脂間形成空氣泡影響交換效率，從而影響出水量。如交換樹脂較大，可用真空泵將樹脂和水混合物從管道中抽吸入柱中。
四、 樹脂的再生
離子交換樹脂失效後（陽柱檢出陽離子因柱檢出陰離子：混柱出水電導不合格，可用酸鹼再生處理，重新將其轉變為氫型和氫氧型。再生的完全與否關繫到出水的水質和出水量
1、 陽柱再生方法
（1） 逆洗 將自來水從交換柱底部通入，廢水從頂部排出，將被壓
緊的樹脂松動，洗去樹脂碎粒及其它雜質，排除樹脂層內的氣泡（因二氧化碳逸出）以利於樹脂與再生液接觸。洗至水清澈，時間一般需15～30分鍾。逆洗後從下部放水至液面高出樹脂層表面10厘米處
（2） 加酸 將4%～5%鹽酸水溶液從柱的頂部加入，控制流速，約
30～40分鍾加完
（3） 正洗 將自來水從柱頂部通人，廢水從柱下端流出，控制流速
為約2倍於加酸的流速，開始15分鍾可慢些。洗至PH=3～4（用PH試紙試）此時，用鉻黑T檢驗無陽離子。大約需20～30分鍾（PH試紙最好用PH計校對）
2、 陰柱再生方法
（1） 逆洗 用陽柱水逆洗，可將陽柱出水口連接至陰柱下端，靠自來
水的壓力通人陽柱水。條件同陽柱。
（2） 加鹼 將5%氫氧化鈉溶液從柱底部加入，控制一定流速，使鹼
液在1～1.5小時加完
（3） 正洗 從柱底部通入陽柱水，下端放出廢水，流速可以是加鹼
的2倍，開始15分鍾可慢些，洗至PH=11～12，用硝酸銀檢驗應無氯離子
以上所有操作均不可將柱中水放至樹脂層以下，以免樹脂之間產生氣泡。
3、 混柱的再生方法
混柱的再生較單柱復雜，可將陰陽離子樹脂分層後取出分別再生，混合後再裝入，也可直接在柱內再生。
（1） 逆洗分層 從柱的下端通入自來水，將樹脂懸浮起來，利用
陰、陽離子樹脂密度不同將樹脂分層。兩種樹脂顏色不同，有一明顯分界面。如樹脂分層不好，是樹脂未完全失效，氫型和氫氧型二者密度差較小之故，可在分層前先通入部分氫氧化鈉液，在逆洗分層，效果較好。
（2） 再生陰離子樹脂 自上而下加入氫氧化鈉溶液，經過陽離子
樹脂層，從底部排出廢液，方法同前
（3） 正洗 用純水洗凈樹脂層，至出水PH值為9～11為止，方法
同前。
（4） 再生陽離子樹脂 從進酸管中通入鹽酸溶液下端排出廢液，
為防止鹽酸上溢使再生好的陰樹脂失效，可同時從上面通人一定量的純水，使其平衡。由於純水的稀釋作用，鹽酸再生液的濃度可適當提高。另一方法是將水放至陰陽離子樹脂分界面上，加酸時控制酸的液面不滲入到陰離子樹脂層。
（5） 正洗 從進酸口或從柱上部通入純水，下端排出廢液，洗至
出水PH4～5。
（6） 混合 陰陽樹脂分別再生，洗去再生液後，應使其充分混合。

② 離子色譜的基本原理

基本原理：

離子色譜的分離機理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對色譜 （MPIC）。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂，HPIEC用高容量的樹脂，MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。

• 離子交換色譜

高效離子交換色譜，應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環上引入磺酸基，形成強酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，以便於快速達到交換平衡，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用，易再生處理、使用壽命長，缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。

硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應，形成化學鍵合型離子交換劑，其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高，缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。

• 離子排斥色譜

它主要根據Donnon膜排斥效應，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

• 離子對色譜

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成，對離子是指其電荷與待測離子相反，並能與之生成疏水性離子，對化合物的表面活性劑離子，用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等，用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉，庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水，其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強，在極性流動相中，往往加入一些有機溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離，至於其分離機理則有3種不同的假說，反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。

③ 離子色譜的發展歷史

1975 年, Small 等人 成功地解決了用電導檢測器連續檢測柱流出物的難題, 即採用低交換容量的內陰離子容或陽離子交換柱, 以強電解質作流動相分離無機離子, 流出物通過一根稱為抑制柱的與分離柱填料帶相反電荷的離子交換樹脂柱。這樣, 將流動相中被測離子的反離子除去, 使流動相背景電導降低, 從而獲得高的檢測靈敏度。從此, 有了真正意義上的離子色譜法( ion chromat ography, IC) , IC 也從此作為一門色譜分離技術從液相色譜法中獨立出來。1979 年, Gjerde 等 用弱電解質作流動相。因流動相本身的電導率較低, 不必用抑制柱就可以用電導檢測器直接檢測。人們把使用抑制柱的離子色譜法稱作雙柱離子色譜法( double column IC) 或抑制型離子色譜法( suppress ed IC) , 把不使用抑制柱的離子色譜法稱作單柱離子色譜法( s ingle column IC) 或非抑制型離子色譜法( nonsuppressed IC) 。

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⑤ 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些

離子色譜(Ion Chromatography，簡稱IC)是由經典的離子交換色譜發展起來的新型液相色譜分析技術，具有快速、靈敏、選擇性好、且可同時測定無機或親水性有機陰、陽離子等多種組分的特點。IC已被廣泛用於環境、電力、半導體、生物、醫葯、化工等多個領域，目前離子色譜作為色譜的一個大類，在色譜領域的應用和使用量，在高效液相色譜和氣相色譜之後，列第三位。近年來IC的發展速度迅速，超過了高效液相色譜和氣相色譜的發展速度。

陽離子交換柱用於分離陽離子樣品，陰離子交換柱用作分離陰離子樣品。緩沖溶液作為洗脫液，經泵輸送入色譜柱後，其陽離子或陰離子最終將色譜柱中所有可交換的離子置換出來，同時由檢測器轉換為恆定的信號——基線。然後，進樣少量樣品，樣品離子即被樹脂柱所接受，並與等同數量的洗脫液離子交換。如果樣品中所有離子的濃度大於洗脫液的離子濃度，那麼在柱頂端的總離子濃度就將增加，這就產生了一個脈動，當它沿著柱移動並通過電導檢測器時即得到一個正峰；反之，則獲得負峰。進樣後，洗脫液離子繼續不斷地經泵輸入色譜柱，對樹脂的可交換部位與樣品離子進行競爭，並且使樣品離子沿著柱子移動。由於樣品離子對交換樹脂有不同的親和能力，因而不同的樣品離子沿柱以不同的速度移動，最後完成分離。

一般情況下，離子交換色譜分離時淋洗液的背景電導比較高。現代離子色譜技術，採用一些新技術，可以使離子色譜的淋洗背景降低，並使被測樣品的電導值提高，從而有效提高分析靈敏度。
離子色譜主要分為抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜兩大類。

A）抑制型離子色譜(Suppressed IC)又稱為雙柱型離子色譜（Double Column IC，SCIC）：由H.Small等最早提出，後作為美國Dionex公司專利並生產。其原理為：由於離子交換分離的洗脫液幾乎都是強電解質，其電導一般要較待測離子高二個數量級，會完全掩蓋待測離子的信號。為提高檢測靈敏度，採用在分離柱後串聯抑制柱的辦法，可使洗脫液轉變成低電導組分。具體方法就是採用弱酸鹽作為淋洗液(如OH-，碳酸鹽和硼酸鹽等)，通過抑制器後，將它們轉化為對應的弱酸(如H2O，碳酸和硼酸等)，以降低來自洗脫液的背景電導。另外也可將樣品離子轉變成相應的酸或鹼，以增加其電導。

最初的抑制柱內填充與分離柱填料相反電荷的離子交換樹脂。當分析陰離子時，要用苯乙烯系列的強酸型（H+）樹脂裝柱；而分析陽離子時，則用苯乙烯系列的強鹼型（OH-）樹脂裝柱。抑制柱須定期再生。抑制技術的發展經歷了樹脂填充型、微膜型、平板膜型、電化學自再生型抑制器等過程，使離子色譜抑制更為方便、有效。

對於陽離子來說，分離柱裝有陽離子交換填料，抑制單元則為羥基陰離子交換劑，洗脫液中典型的是H+，通過抑制單元後轉變為H2O。抑制型離子色譜儀雖然價格昂貴，使用也較復雜，但靈敏度比較高，隨著部分專利逐漸到期，大多數離子色譜將採用這種技術。

抑制型離子色譜因為對淋洗液的背景電導進行抑制，因此這種離子色譜靈敏度比較高，可以測定檢測下限比較低，可以測定ng/ml，甚至ng/L級含量的陰、陽離子，對於陰離子分離所採用的淋洗通常為氫氧化物、碳酸鹽或硼酸鹽等弱酸鹽的稀溶液，也可以採用兩性離子。陽離子分離通常採用酸或含苯胺類化合物，背景電導通常為1~20μS。

B、非抑制型離子色譜(Unsuppressed IC)又稱為單柱離子色譜(Single Column IC，SCIC)：由美國衣阿華州立大學J.S.Fritz教授等人提出，它是一種不用抑制器，直接用電導等電化學檢測器測定陰離子和陽離子的液相色譜方法。其特點是：採用足夠低交換容量的分離柱，以及很稀濃度的洗脫液。進行陰離子分析時，樹脂的交換容量為0.005～0.10Meq/g，典型的洗脫液是1.0×10-4～4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羥基苯甲酸或鄰苯二甲酸的鈉鹽或鉀鹽，這些洗脫液都足夠稀，從而使背景電導率相當低；大部分樣品陰離子的當量電導比洗脫液陰離子要高，因此，樣品濃度即使低至mg/L級也能測得。

⑥ 使原水自上而下以20倍的空間流速通過樹脂層是什麼意思

摘要：[目的]提高離子交換純水器制備純水的質量和產量[方法]老化樹脂吸附的主要雜質離於最大程度置換出來指示再生終點[結果]純水最高比電阻達33.3×105Ω·cm，周期產水約700L[結論]與原法比較，純水質量和產量均有明顯提高。關鍵詞：離子交換法；樹脂；老化；再生分析實驗室用純承質量如何直接影響分析結果的准確性。據國家標准規定，實驗用水必須符合GB6682-l986「實驗室用水規格」中3級水的質量要求，即水溫在25℃時，比電阻≥5×105Ω·cm(電導率≤2.0μs／cm)。「離子交換制備純水以其水質好，成本低，使用方便等優點得到各級實驗室的普遍使用。但在日常工作中發現，目前許多實驗室使用的離子交換純水器，當樹脂老化後，若採用傳統的「常規處理方法再生樹脂，其制備的純水往往質量不高，難以滿足日益增多的微量組分分析用水要求。針對這個問題．我們實驗室將常規處理的再生方法加以改進。以老化樹脂吸附的主要雜質離子最大程度置換出來指示再生終點，結果提高了制備純水的質量和產量。現將方法報告如下。1材料1．1試劑7%鹽酸溶液；8%氫氧化鈉；O.01mol／LEDTA標准溶液；1+1氨水；硝酸銀標准溶液(每毫升硝酸銀相當0.50mg氯化物)；5%鉻酸鉀；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。1．2儀器DDS-IIC型電導率儀，上海南華醫療器械廠。2操作方法2．1陰陽樹脂除雜，清洗將失效的樹脂陰陽分開，分別置於兩個塑料盆中，用自來水漂洗．除去可見的雜質和破碎的樹脂，去水並反復漂洗2～3次，抽干。2．2陽樹脂再生往陽樹脂盆中加入7%鹽酸溶液浸沒樹脂，輕輕攪動幾次，靜置2～3min．傾去酸液，抽干。反復5～6次後，檢驗酸液中鈣鎂離子含量。方法：吸取1．0ml酸液，加1+1氨水調至中性，以鉻黑T為指示劑，用0．01mol／LEDTA滴定至終點，溶液由紫紅變為亮蘭，記錄消耗的EDTA量，重復以上操作，直至直至吸取1.0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值為止。2．3陰樹脂再生往陰樹脂盆中加入8%氫氧化鈉溶液浸沒樹脂，輕輕攪動幾次，靜置2～3min後，傾去鹼液，抽干。反復7～8次後，檢驗鹼液中氯離子含量。方法：吸取1.0ml鹼液置於50ml蒸發皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25mol／L硫酸調至溶液呈微紅色後，用0.025mol／L硫酸調至溶液紅色剛好退去．加0.5ml5%鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標准溶液滴定至終點，記錄消耗硝酸銀溶液量。傾去鹼液，抽干。重復以上操作，直至吸取1.0ml鹼液消耗硝酸銀量降低至穩定值為止。2．4漂洗將檢驗合格的陰陽樹脂用離子水反復漂洗至中性，即陽樹脂洗至pH6．5～7．5，陰樹脂洗至pH7～8。2．5裝柱用小燒杯把樹脂連同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值裝入柱內．按順序連接好柱子，通水。3結果以自來水為原水通過改進再生法的純木器，其制備的純承質量和產量與常規處理再生法比較。4討論離子交換純木器常規處理的再生方法(以下稱原法)以進出的酸鹼液pH值不變(用pH試紙測定)指示再生終點，筆者認為方法過於簡單．改進的方法是以老化樹脂吸附的主要雜質離子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置換出來以指示再生終點，通過檢驗流出的再生劑中無Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不變。說明樹脂吸附的雜質離子與再生劑的H+和OH-之間置換達到動態平衡，此時樹脂才真正獲得最大程度的「再生」。.大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告，從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂，是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂，並於70年代末用於中草葯有效成分的分離，但我國直到80年代後才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草葯有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的凈化等方面。1大孔吸附樹脂的特性及原理大孔吸附樹脂（macroporousabsorptionresin）屬於功能高分子材料，是近30餘年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑，是吸附樹脂的一種，由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後，致孔劑被除去，在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率，且孔徑較大，在100～1000nm之間，故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能，它理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒，對有機物選擇性較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，基於此原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。由於大孔吸附樹脂的固有特性，它能富集、分離不同母核結構的葯物，可用於單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多，性能用途各異，而中葯成分又極其復雜，尤其是復方中葯，因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質，根據「相似相溶」的原則，即一般非極性吸附劑適用於從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物；而高極性吸附劑適用於從非極性溶液中吸附極性溶質；中等極性吸附劑，不但能夠從非水介質中吸附極性物質，同時它們具有一定的疏水性，所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。2大孔吸附樹脂在中葯中的應用大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用於中草葯化學成分的提取分離，1979年中國醫學科學院葯物研究所植化室報道大孔樹脂可用於三棵針生物鹼、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草葯化學成分如生物鹼、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物鹼、喜樹鹼、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差，對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中葯提取液中分離精製有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前這項技術已廣泛地運用於各類中葯有效成分及中葯復方的現代化研究中。中葯復方採用大孔樹脂吸附工藝的特點：（1）可提高中葯制劑中有效成分的相對含量：僅從固形物收率一項看，水煮法收率一般為原生葯量的30％左右，水提醇沉法收率一般為原生葯量的15％左右，而用大孔樹脂技術僅為原生葯的2％～5％左右。可以克服傳統中成葯「粗、大、黑」的缺點。同時可節約成品的包裝成本。（2）產品不吸潮：水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分，因不被大孔樹脂吸附而除去，所以在作固體制劑時吸潮性小，易於操作和保存。（3）縮短生產周期：免去靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序，節約生產成本。（4）去除重金屬污染，提高成品的國際競爭力。3大孔樹脂吸附技術應用的問題探討目前，大孔樹脂吸附分離技術在中葯領域中應用的主要問題是：首先，中葯復方通過多成分、多靶點起作用，其有效成分分屬於各類化學物質，理化性質差別大，但大孔樹脂對各類成分的吸附特徵一般不同，吸附量差別很大，很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來，常需多種樹脂聯合應用，這就增加了工藝的復雜性和成本；而且，中葯中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精製效果不好。其次，大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次，大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落，進入葯液中產生二次污染，嚴重影響產品的安全性，需採用一定的技術除去脫落的樹脂碎片，以提高葯品的安全性。因此，運用大孔吸附樹脂精製中葯的關鍵在於保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。（1）安全性樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能，也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂，其單體為苯乙烯，交聯劑為二乙烯苯，致孔劑為烴類，分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烴、酯類，這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然，樹脂自身的規格標准與質量要求對中葯提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此，實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料，以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍：大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌(型)號、結構(包括交聯劑)、外觀、極性；以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數；還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途，並說明該規格標準的級別與相關標准文號等。（2）有效性近年來，大孔樹脂吸附技術在中葯領域內的應用日益增多，其精製中葯復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由於中葯復方中成分較復雜，其有效成分可能為一系列的多個化合物，包括組成復方的單味葯的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同，加上不同成分間吸附競爭的存在，使得實際吸附狀況十分復雜，經過樹脂精製後，復方中有效成分的保留率也不同，會使實際上各葯味間的用量比例產生改變。故中葯復方運用大孔樹脂精製，首先要明確純化目的，充分考慮採用樹脂純化的必要性與方法的合理性，研究解決其有效性評價這一基礎問題。用樹脂分離純化復方是發展趨勢，但因中葯成分多，一個成分代表不了該方的全部作用(性質、強度)，尤其是復方，未知成分，所以中葯復方混合上柱純化者，應作相應的、足以能說明純化效果的研究，提供出詳盡的試驗資料，一般僅用一個指標，一種洗脫劑是不能說明其純化效果的，要根據處方組成盡可能以每味葯的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程，在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其「質量」時，還應配合主要葯效學對比試驗，以證明上柱前與洗脫後葯物的「等效性」。（3）穩定性、可控性大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為：上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果，建立純化工藝的規范化研究標准，防止成分泄漏或漏洗，對各因素進行考察，從而保證工業生產的穩定性，進而達到可控的目的。目前，國家食品葯品監督管理局對大孔吸附樹脂在中葯復方中的應用已初步制訂了相應的質量標准及規范技術文件。可以相信，隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人，大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展，必然對中葯現代化的進程起到積極的推進作用。大孔樹脂在中葯成分分離中的應用大孔樹脂是不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,應用大孔樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內部具有三維空間立體孔結構,由於具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點,本文從大孔樹脂的性質、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中葯有效成分分離中的應用提供參考。1大孔樹脂的性質及分離原理大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒,直徑一般在0.3～1.25mm之間,通常非極性、弱極性和中極性,在溶劑中可溶脹,室溫下對稀酸、稀鹼穩定。從顯微結構上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網狀孔穴結構,顆粒的總表面積很大,具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力;另一方面,些網狀孔穴的孔徑有一定的范圍,使得它們對通過孔徑的化合物根據其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。2吸附及解吸的影響因素2.1樹脂結構的影響大孔樹脂的吸附性能主要取決於吸附劑的表面性質,即樹脂的極性(功能基)和空間結構(孔徑、比表面積、孔容),一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發現由於加熱、鹼溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元,故而非極性和弱極性大孔樹脂有利於異黃酮的吸附,而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發現弱極性樹脂AB8適合銀杏內酯和白果內酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發現,極性和弱極性樹脂有利於葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利於吸附。2.2被吸附的化合物結構的影響一般來說,被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發現葛根素的分子結構有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結構總體顯示弱極性,同時又具有酚羥基結構,可以作為一個良好的氫鍵供體,所以弱極性且具有氫鍵受體結構的吸附樹脂,對葛根素具有較好的分離效果。同時,大孔樹脂本身就是一種分子篩,可按分子量的大小將物質分離,如潘見等發現對於分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小於10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結構有效部位的特性,發現以葯材計吸附能力,生物鹼>黃酮>酚性成分>無機物,以指標成分計,為黃酮>生物鹼>酚性成分>無機物。2.3洗脫劑的影響通常情況下洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫,再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質、鞣質等水溶性雜質會隨著水流下,極性小的物質後下。對於有些具有酸鹼性的物質還可以用不同濃度的酸、鹼液結合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發現大孔樹脂提取分離麻黃鹼時鹽酸的洗脫效果明顯優於有機溶劑,而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發現20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。2.4pH值的影響中葯中的許多成分有一定的酸鹼性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在應用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關重要。對於鹼性物質一般在鹼液中吸附酸液中解吸,酸性物質一般在酸液中吸附鹼液中解吸,例如麻黃鹼,任海發現在pH為11.0時吸附最好,為5.0、7.0時由於麻黃鹼已質子化吸附量極少。但也有例外,如黃建明[8]對草烏生物鹼進行考察時發現pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。2.5溫度的影響大孔樹脂的吸附作用主要是由於它具有巨大的表面積,是一種物理吸附,低溫不利於吸附,但在吸附過程中又會放出一定的熱量,所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學及熱力學特性的研究,得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線,分析知該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。2.6原液濃度的影響原液濃度也是影響吸附的重要因素,黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加,效率降低;原液濃度過高則泄漏早,處理量小,樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值後再隨濃度增加而減小,而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值後基本不再變化。2.7其它影響因素葯液在上柱之前一般要經過預處理,預處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質過多,從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產生一些影響,通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利於增大吸附速度,但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果,當柱子太細,洗脫時,樹脂易結塊,壁上易產生氣泡,流速會逐漸降為零。3大孔吸附樹脂的預處理及再生大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質,使用前應先預處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續洗滌數次,洗至加適量水至無白色渾濁現象,再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸鹼液洗滌,最後用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質就會增多,降低其吸附能力,故使用一段時間後需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現,乙醇是常用的再生劑。採用80%左右的含水醇、酮或含有酸、鹼的含水醇、酮進行洗滌,再生效果也很好,某些低極性的有機雜質,可採用低極性溶劑進行再生。4有機溶劑殘留的控制大孔樹脂技術已經列為國家「十五」期間重點推廣技術,但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家葯監局規定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。袁海龍等採用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣對D101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸鹼處理好的D101型大孔樹脂提取中葯是安全可靠的。5大孔吸附樹脂在中葯成分研究中的應用,在中葯有效成分的提取研究方面應用大孔樹脂最多的是黃酮(苷)類、皂苷類和其它苷類、生物鹼類,在游離蒽醌、酚類物質、微量元素等方面的研究中也有用到。5.1黃酮(苷)類最有代表性的是銀杏葉提取物(GBE),陳沖等[14]應用大孔樹脂提取GBE,既達到其質量標准,又降低了成本。史作清等又研製出ADS17、ADS21、ADSF8等大孔樹脂,其中ADS17對黃酮類化合物具有很好的選擇性,可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性,選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學過程,發現AB8樹脂較宜於竹葉黃酮的提純,經AB8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高一倍以上。5.2皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數進行了研究,結果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上,乾燥後總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗,通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發現AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快,且易於洗脫,回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發現刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑,常溫超聲波提取,濃縮後,用HPLC檢測丁香苷含量,按照丁香苷與干樹脂質量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心,濾出樹脂,裝柱,用體積分數為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫,收集洗脫液,再經冷凍乾燥處理,得產物。5.3生物鹼類羅集鵬等採用大孔樹脂對黃連葯材及其制劑中的小檗鹼進行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%,符合中葯材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用於黃連葯材及其制劑中的小檗鹼的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發現AB-8吸附及解吸效果較好,是一種較適宜的吸附劑,並對其工藝進行考察,結果27℃、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件,洗脫劑為pH3的氯仿乙醇(1∶1)混合溶劑。秦學功、元英進應用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物鹼,在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下,對總生物鹼的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下,以pH為3,80∶20的乙醇水為解吸液,可使解吸率達到96%以上。5.4其它黃園等用明膠沉澱法、醇調pH值法、聚醯胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化,研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低,而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異,以ResinⅠ、Ⅱ兩種大孔吸附樹脂最高(93.21%,95.63%)。葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(懸浮態、可溶態、穩定態、不穩定態、有機態、無機態)進行形態分析時應用AmberliteXAD2大孔吸附樹脂分離有機態和無機態,發現溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應用乙醇甲醇6mol/L氨水體系。李進飛等選用NKA9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低於0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫,得到粗產品純度為25.12%,收率為78.5%。鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱,先用水洗至還原糖反應呈陰性,再用30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%～29%。大孔吸附樹脂的預處理新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留，所以使用前應按以下步驟進行預處理。1裝柱前清洗吸附柱與管道，並排凈設備內的水，以防有害物質對樹脂的污染。2於吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水，然後將新大孔樹脂投入柱中，把過量的水從柱底放出，並保持水面高於樹脂層表面約20厘米，直到所有的樹脂全部轉移到柱中。3從樹脂低部緩緩加水，逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹，保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡，所有顆粒充分擴展，小顆粒樹脂沖出。4用2倍樹脂床體積（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通過樹脂層，並保持液面高度，浸泡過夜。5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通過樹脂層，洗至流出液加水不呈白色渾濁為至6從柱中放出少量的乙醇，檢查樹脂是否洗凈，否則繼續用乙醇洗柱，直至符合要求為止。檢查方法：a.水不溶性物質的檢測取乙醇洗脫液適量，與同體積的去離子水混合後，溶液應澄清；再在10℃放置30分鍾，溶液仍應澄清b.不揮發物的檢查取乙醇洗脫液適量，在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜，在250nm左右應無明顯紫外吸收7用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層，洗凈乙醇。8用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層，並浸泡3小時，而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。9用2.5BV5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層並浸泡3小時，而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。10樹脂吸附達飽和的終點判定方法：葯液以一定速度通過樹脂柱，根據預算用量，在其附近，取過柱液約3ml，置10ml具塞試管中，密塞後猛力振搖。觀察泡沫持續時間，如泡沫持續時間為15分鍾以上，則為陽性，此時樹脂達到飽和。正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度（洗脫劑）

⑦ 鉛蓄電池生產廢水處理要用隔油池嗎若用,是為什麼

第3章 含鉛污染物的處理

鉛酸蓄電池生產過程中主要產生鉛煙、鉛塵及含鉛廢水。如果將它們直接排放，那不容置疑的會對大氣、土壤和水資源造成污染，同時也會對人體健康和農作物的生長造成嚴重的危害。所以它們都應各自不同的排放標准和處理方法進行處理和凈化，達到國家標准後再排放。

3.1 含鉛廢水的防治

工業廢水中的重金屬鉛屬一類污染物，排放時國家實行嚴格控制，因此如何尋找一個效果良好，運行經濟的處理辦法便成為首要解決的問題。經過不斷的努力，國內在含鉛污水的處理上的技術也不斷成熟。根據鉛污染物正常情況下污水量不大、有機物濃度不高、呈酸性的特點。現在國內處理廢水中所含重金屬鉛，一般採用：（1）化學沉澱法；（2）離子交換法；（3）電解法；（4）生物法等。其中化學沉澱法較為實用，下面對這幾種方法進行簡要介紹。

3.1.1 化學沉澱法

化學沉澱法是指向廢水中投加化學葯劑，使葯劑與重金屬污染物發生化學反應，形成難溶的固體生產物（沉澱物），然後進行固液分離，從而除去廢水中污染物的一種處理方法。化學沉澱可認為是一種晶析現象，即在控制良好的反應條件下，可形成結晶良好的沉澱物。結晶的成長速度，決定於結晶核的表面和溶液中沉澱劑濃度與其飽和度之差。按沉澱劑不同又可分為：（1）氫氧化物沉澱法；（2）硫化物沉澱法；（3）碳酸鹽沉澱法等等。其中氫氧化物沉澱法較為普遍應用。
氫氧化物沉澱法，即向含鉛廢水投加鹼性中和劑，使鉛離子與羥基反應，生成難溶的氫氧化物沉澱，從而予以分離。用該方法處理時，應知道各種重金屬形成氫氧化物沉澱的最佳PH值及其處理後溶液中剩餘的鉛離子濃度。在飽和溶液中不僅有游離的鉛離子，而且有不同的羥基絡合物，它們都參與沉澱→溶解平衡。鉛屬於兩性金屬，PH過高時會形成絡合物而使沉澱物發生反溶現象，因此，嚴格控制和保持最佳的PH值是該法的關鍵。

3.1.1.1 化學沉澱法處理工藝

此工藝可分三步：第一步，利用石灰石膨脹中和濾塔調節PH值。
這步就是中和就是指調節廢水PH值的過程。將含10%氫氧化鈉溶液以400ml/h 的流量添加，然後測定進水口的PH值，PH在7.5-8.5最適宜，其化學反應式為：
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
PbSO4+2 NaOH→Na2SO4+Pb(OH)↓
前者是中和反應（是離子反應的一種），後者是離子反應，這兩個反應速度很快，可立即完成，因此所需反應時間很短。
其流程為：（1）車間含鉛廢水首先通過隔油池，然後進入調節池，對廢水的水質、水量進行調節。（2）由於生產廢水水質偏酸性，所以經調節後的廢水進入中和塔進行中和處理。中和塔中填料為石灰石，其粒徑為0.2-5mm ，碳酸鈣含量應大於90%。（3）經中和後的廢水二氧化碳的含量較高，進入中間水池，使廢水中的二氧化碳盡量散逸出來。（4）經中間水池停留後的廢水進入PH調節池，調節廢水的PH值，使廢水的PH值達到6左右。（5）調節PH值的廢水進入絮凝沉澱池，在泵前投加NaOH，將廢水的PH值調至7-8，同時加入PAM絮凝劑，使廢水中的懸浮物沉澱下來。
第二步，向初級沉澱池內投加絮凝劑捕捉重金屬。
該步是利用向廢水中投加絮凝劑的方法，捕捉重金屬，然後靠重力沉降予以分離，目前國內常用的絮凝劑有多金屬鹽類和高分子聚合物兩大類。前者主要有鋁鹽和鐵鹽，後者主要有聚丙烯醯胺等。
絮凝沉澱後的廢水進入一步凈化器，一步凈化器分為五個部分即高速渦流反應區、漸變緩速反應區、懸浮澄清沉澱區、強力吸附區和污泥濃縮區。在一步凈化器中可以除去水中各種氫氧化物、氧化鉛粉、懸浮物等雜質，然後調整PH值後由變頻供水裝置送至各用水點。
第三步，用快濾池內的雙層濾料（無煙煤、石英砂）過濾沉澱出水。
由一步凈化器絮凝產生的含鉛污泥經污泥池沉澱後，送至污泥濃縮脫水，其含水濾降至70%左右，最後連同其他含鉛固廢送有資質的危險固廢處理單位處理。濃縮池的上清液迴流至調節池進行處理。
用此法處理後的水質，PH值達標率為100%，Pb離子達標率為78%左右。工藝採用投加石灰石操作、工人勞動強度大有泥渣產量大，斜板易堵塞，清運泥渣難度大、設備操作技術落後等等不足之處。現一般採用改進工藝，即化學中和與絮凝沉澱及過濾綜合處理。

3.1.2 離子交換法

離子交換法是一種藉助於離子交換劑上的離子和水中的離子進行交換反應而除去水中有害離子的方法。
採用離子交換法，具有去除率高，可濃縮回收有用物質，設備較簡單，操作控制容易等優點。但目前應用范圍還受到離子交換劑品種、性能、成本的限制。目前國內外在用此法處理含鉛廢水已有一定基礎，利用離子交換樹脂去除含鉛廢水比較常見。有人使含鉛廢水通過雙層過濾和732樹脂的處理，出水達到排放標准，並用15%醋酸銨洗脫飽和樹脂，產生的醋酸鉛濃液經處理後可回收化工原料—醋酸鉛。缺點是再生劑昂貴，需要開發易脫鉛的新型樹脂。離子交換纖維是繼離子交換樹脂之後發展的一類新型離子交換材料，用脫脂棉，腈綸棉進行改性處理製得黃原脂棉等離子交換纖維的技術也獲得發展，腈綸棉經化學改性的離子交換纖維對鉛離子產生螯合吸附；強酸性陽離子交換纖維對鉛離子的最大吸附容量高達206.6mg/g。這些新型的離子交換纖維表現出比表面積大、交換速度快、吸附效果好、易於解吸再生等優點。
工藝流程為先採用過濾柱對廢水過濾，後進入732號強酸樹脂柱進行離子交換，離子交換柱採用單柱。工程還設有再生系統，使用NHCOOH為再生劑。根據報道，經過離子交換處理後，排水中的鉛離子的質量濃度在0.5mg/L。再生系統產生的再生廢液也可回收利用，實現資源化。工藝流程如下：
含鉛廢水→過濾柱→交換柱→排水
↓
再生液 → 再生柱 → 再生廢液處理
然採用離子交換工藝設計治理工程來處理水量小、僅含鉛離子的廢水是可行的。工程具有佔地面積小，處理效率高，可以實現自動化，管理方便等優點。但單獨使用離子交換處理工藝來處理水量較大、含鉛濃度高的廢水，會存在設備投資大，運行成本高等問題。

3.1.3 電解法

在對廢水進行電解反應時，廢水中的有毒物質在陽極和陰極分別進行氧化還原反應，結果產生新物質。這種新物質在電解過程中或沉積於電極表面或沉澱下來或生成氣體從水中逸出，從而降低了有毒物質的濃度。該處理技術的優點在於沒有或很少產生二次污染，能量效率高，電化學過程一般在常溫常壓下就可以進行，電解設備及其操作一般比較簡單，如果設計合理，費用並不昂貴。但應當指出的是，由於陽極區氫離子的消耗和氫氧根離子濃度的增加，很容易在陽極形成氧化膜，進而阻礙陽極電離反應。目前，國內電解法處理含鉛廢水的研究應用已有一定的基礎。

3.1.4 生物法

生物法除鉛大都通過生物吸附，利用某些生物體自身的化學結構及成分特殊性來吸附溶於水中的鉛離子，再通過固液兩相的分離達到去除的目的。目前已發現：細菌、真菌、藻類以及一些細胞提取物都具有吸附金屬離子的能力。對細菌吸附的特性研究發現，細菌對鉛離子的吸附分為兩個階段：一是細胞表面的絡合，在3min內吸附量達總吸附量的75%；二是向細胞內部緩慢的擴散過程。目前研究的選用適當的包埋技術對龜裂鏈黴菌菌體進行固定，以製得鉛離子生物吸附劑用於含鉛廢水的處理。顆粒污泥是另外一種方法，其生物吸附與化學機制是除鉛的主要作用機理並初步顯示了顆粒污泥內部的深層次生物與化學效應對除鉛起到了一定的作用。

⑧ 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些大概的原理如何

離子色譜法屬於高效液相色譜的一種，常用於無機離子，有機酸、糖醇類、氨基內糖類、氨基酸、蛋容白質等物質的檢驗，應用相當普遍。
常用檢測器有電導檢測器、紫外檢測器、安培檢測器、蒸發光散射檢測器等。
原理和一般的高效液相都差不多。

⑨ ic離子色譜儀與液相色譜儀hplc的區別

1. 離子色譜法 ion chromatography, IC 狹義地講，是基於離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用實現離子性物質分離和分析的色譜方法;廣義地講，是基於被測物的可離解性(離子性)進行分離的液相色譜方法。1975年Small發明的離子色譜是以低交換容量離子交換劑作固定相、用含有合適淋洗離子的電解質溶液作流動相使無機離子得以分離，並成功地用電導檢測器連續測定流出物的電導變化。但隨著色譜固定相和檢測技術的發展，非離子交換劑固定相和非電導檢測器也廣泛用於離子性物質的分離分析。根據分離機理，離子色譜可分為離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜、離子抑制色譜和金屬離子配合物色譜等幾種分離模式(方式)。其中離子交換色譜是應用最廣泛的離子色譜方法，是離子色譜日常分析工作的主體，通常要採用專門的離子色譜儀進行分析。離子色譜法已經廣泛地用於環境、食品、材料、工業、生物和醫葯等許多領域。

2. 抑制型離子色譜法 suppressed ion chromatography, SIC 又稱雙柱離子色譜法，是在柱流出物進入檢測器之前通過化學抑制等方法將較高的流動相背景電導降低到一定程度後再進行電導檢測的離子色譜法。例如，當以強電解質(如碳酸鹽)作流動相分析無機陰離子時，流動相背景電導很高，難以直接檢測到被測陰離子或檢測靈敏度很低，如果將柱流出物通過一個抑制器，使流動相中被測離子的反離子(陽離子)得以除去，流動相的背景電導就會大大降低，同時被測陰離子在抑制器中轉變成靈敏度更高的酸形式，從而獲得很高的檢測靈敏度。因為離子色譜發展初期的抑制器是與分離柱類似的柱形抑制器(抑制柱)，柱內填充與分離柱填料帶相反電荷的離子交換樹脂，因而早期又稱雙柱離子色譜法。

3. 雙柱離子色譜法 al column ion chromatography 又稱抑制型離子色譜法，是在分離柱之後連接抑制柱(或其他類型抑制器)的離子色譜法。參見「抑制型離子色譜法」

4. 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography, NSIC 又稱單柱離子色譜法，是不採用抑制器抑制背景電導，而將柱流出物直接導入檢測池進行電導檢測的離子色譜法。當以弱電解質(如有機羧酸或其鹽)作流動相時，因流動相本身的電導率較低，不使用抑制器也能獲得較高的檢測靈敏度。一般而言，非抑制型離子色譜法的檢測靈敏度比抑制型離子色譜法低約一個數量級。

5. 單柱離子色譜法 single column ion chromatography 又稱非抑制型離子色譜法，是只使用分離柱，而不在分離柱後連接抑制柱的離子色譜法。參見「非抑制型離子色譜法」

6. 離子交換色譜法 ion exchange chromatography, IEC 以離子交換劑(如聚苯乙烯基質離子交換樹脂)作固定相，基於流動相中溶質(樣品)離子和固定相表面離子交換基團之間的離子交換作用而達到溶質保留和分離的離子色譜法。分離機理除電場相互作用(離子交換)外，還常常包括非離子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅膠作基質的離子交換劑。離子交換色譜法最適合無機離子的分離，是無機陰離子的最理想的分析方法。 7. 陰離子交換色譜法 anion exchange chromatography, AEC 以陰離子交換劑作固定相進行陰離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以季銨基為功能基團的陰離子交換劑，最常用的流動相是碳酸(氫)鹽、有機羧酸鹽。可以用於無機陰離子、陽離子的配陰離子、羧酸和烷基磺酸等無機和有機陰離子的分析。

8. 陽離子交換色譜法 cation exchange chromatography, CEC 以陽離子交換劑作固定相進行陽離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基為功能基團的陽離子交換劑，最常用的流動相是稀的無機酸溶液和有機羧酸。可以用於金屬陽離子、有機胺、生物鹼等無機和有機陽離子的分析。

9. 離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography, ICE 基於溶質和固定相之間的Donnan排斥作用的離子色譜法。在固定相與流動相的界面存在一個假想的Donnan膜，游離狀態的離子因受固定相表面同種電荷的排斥作用而無法穿過Donnan膜進入固定相，在空體積(排斥體積)處最先流出色譜柱。而弱離解性物質可以部分穿過Donnan膜進入固定相，離解度越低的物質越容易進入固定相，其保留值也就越大。於是，不同離解度的物質就可以通過離子排斥色譜法得以分離。在離子排斥柱上還存在體積排阻和分配作用等次要保留機理。最常用的離子排斥色譜固定相是具有較高交換容量的全磺化交聯聚苯乙烯陽離子交換樹脂，這種陽離子交換樹脂一般不能用於陽離子的離子交換色譜分離。離子排斥色譜對於從強酸中分離弱酸，以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當的檢測方法，離子排斥色譜還可以用於氨基酸、醛及醇的分析。因為其英文名稱也可寫作ion chromatography exclusion，故常以ICE作為其簡寫形式，以與離子交換色譜法的簡寫形式(IEC)相區別。

10. 離子對色譜法 ion pair chromatography, IPC 又稱離子相互作用色譜法或流動相離子色譜法，是基於溶質(樣品)離子與流動相中的離子對試劑形成電中性的離子對化合物之後，通過吸附與分配等相互作用在固定相中保留和分離的一種色譜方法。固定相是普通高效液相色譜中最常用的極性或非極性鍵合相。離子對色譜採用的是普通高效液相色譜的分離體系。離子對色譜在生物醫葯樣品中離子性有機物的分析、工業樣品中離子性表面活性劑以及環境與農業樣品中過渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。

11. 離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography, IIC 又稱離子對色譜法或流動相離子色譜法。參見「離子對色譜法」

12. 離子抑制色譜法 ion suppression chromatography, ISC 通過控制流動相pH值，使弱酸性或弱鹼性溶質的離解得到抑制，以未離解的分子狀態在固定相上分配或吸附，從而達到保留與分離的液相色譜方法。其分離機理和離子對色譜法相似，也是將溶質離子轉變成中性的、具有一定疏水性的分子狀態。離子抑制色譜主要用於有機弱酸弱鹼的分析。離子抑制色譜也採用通常的高效液相色譜分離體系。因為它的分析對象是具有一定離子性的有機弱酸弱鹼，所以有時在離子色譜法中也提及該方法。

13. 液態離子交換劑 liquid ion exchanger 具有離子交換功能基團，可以用於離子交換分離的液體有機化合物(如高分子胺)。它們大多是離子對試劑，將它們溶於流動相後動態塗漬到多孔硅膠或非極性鍵合相上，形成動態包覆離子交換層，可進行動態離子交換色譜分離。

14. 金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography, MCIC 又稱金屬絡合物色譜法，是使被測金屬離子與適當的有機配位體作用，形成金屬配合物(中性分子、配陰離子或配陽離子)後，採用通常的高效液相色譜體系分離和檢測的一種色譜方法。因為它的分析對象是金屬離子，所以也可以作為一種離子色譜法討論。

15. 離子色譜儀 ion chromatograph 離子色譜分析所使用的專門儀器。它和一般的液相色譜儀的基本構造和工作原理一樣，最基本的單元組件也是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外，還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。專用離子色譜儀不同於普通液相色譜儀的主要之處是使用的常規檢測器不是紫外檢測器，而是電導檢測器，所用的分離柱不是液相色譜所用的吸附型或分配型柱，而是以離子交換劑作填料的分離柱，而且柱容量比通常的高效液相色譜柱小得多。另外，在離子色譜中，特別是在抑制型離子色譜中往往用強酸性或強鹼性物質作流動相，因此，儀器的流路系統耐酸耐鹼的要求更高一些。

16. 淋洗劑 eluent 在離子色譜分析所用流動相溶液中，能提供與溶質離子在離子交換位置進行離子交換競爭反應的淋洗離子的物質。如陰離子交換色譜分析中常用NaHCO3水溶液作流動相，NaHCO3就是淋洗劑。參見「淋洗離子」。

17. 淋洗離子 eluent ion 在離子色譜流動相中，與溶質離子在離子交換位置相互競爭，將溶質離子從固定相洗脫出來的那種離子。如NaHCO3作為陰離子交換色譜分析的淋洗劑時，它所提供的陰離子HCO3-就是淋洗離子。

18. 去離子水 deionized water 用離子交換分離等技術去除了離子性物質的純水。離子色譜中配製流動相和樣品都要用去離子水，以避免水中所含離子性成分被干擾.

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