⑴ 工業鍋爐水處理中鍋水中含鐵量測定的詳細步驟,包括鐵工作曲線詳細繪制說明急
請參照GB1576-2001工業鍋爐水質標准
裡面有鐵含量的檢測方法
如果找不到,發網路消息給我,我把標准發給你
⑵ 誰能告訴我檢測鐵粉中總鐵含量的檢測方法例如滴定法的具體步驟和試劑
GB/T 223.7-2002 鐵粉 鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法
熱濃HCl溶解,用SnCl2還原Fe3+至Fe2+,冷卻加HgCl2除去過量的內Sn2+,稀釋後容加H2SO4-H3PO4,用K2Cr2O7滴定至二苯胺磺酸鈉出現紫紅色。詳細步驟見國家標准。以下網址需要注冊,還得到郵箱確認,是麻煩些,但東西都是好的。可以下載很多標准。
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/007009.shtml
這是一個儀器,測定比較快。
鐵粉 鐵含量測定儀
http://biz.jqcq.com/message/71944.html
⑶ 分析化學實驗 *水中微量元素鐵的測定* 的實驗原理是什麼
你是指原子吸收法還是鄰菲啰啉分光光度法?原子吸收法原理是在空氣~乙炔火焰中,鐵的化內合物易於原容子化,可分別於波長248.3nm和279.5nm處,測量鐵基態原子對鐵空心陰極燈特徵輻射的吸收進行定量.鄰菲啰啉分光光度法原理是亞鐵在ph3~9之間的溶液中與鄰菲啰啉生成穩定的橙紅色絡合物[〈C12H8N2〉3Fe2+],測量波長為510nm,摩爾吸光系數為1.1×10的4次方.若用還原劑將高鐵離子還原,本法可測高鐵離子及總鐵含量.手機打的累死我啦,
⑷ 有誰知道<水中微量鐵的測量> 的實驗設計
以尤尼柯(上海)儀器有限公司生產的UV-2000分光光度計測量地下水中微量鐵含量為例.
實驗方法:
1.1 工作曲線的製作
( 1 ) 配製鐵標准貯備溶液(100μg/mL):准確取0.8634g十二水硫酸鐵銨,置於燒杯中,加6mol/L鹽酸20mL和少量水,溶解後,定量轉移入1 L容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
(2)配製鐵標准使用溶液(10μg/mL):用移液管移取上述鐵標准貯備溶液10.0mL,置於100mL容量瓶中,加6mol/L鹽酸2.0 mL,然後加水稀釋至刻度,搖勻。
(3)繪制工作曲線:在5隻50 mL容量瓶中,用吸量管分別加入0.0,1.0,2.0,4.0,6.0mL鐵標准溶液(ρ=10μg/mL),再加入10%鹽酸羥胺溶液1mL,0.15%鄰二氮菲溶液2 mL, 1mol/ L NaAc 溶液5mL,以去離子水稀釋至刻度,搖勻。在510nm波長下,用1cm比色皿,以空白試劑為參比溶液,測定各溶液的吸光度。以50mL溶液中的含鐵量為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪出鄰二氮菲—亞鐵工作曲線。
1.2 測量數據
准確移取10mL 水樣於50mL容量瓶中,依次加入10%鹽酸羥胺溶液1 mL, 0.15% 鄰二氮菲溶液2mL和1mol/L NaAc 5mL, 以去離子水稀釋至刻度,搖勻。在所選定的波長下測定其吸光度 。根據工作曲線找出相應的濃度,計算水樣中鐵的含量(以mg/L表示)。通過校準曲線擬合,用分光光度法測量水中鐵的濃度,得平行數據(可列一個表格)。
1.3 建立數學模式
水中鐵濃度計算公式如下:c=m/v
式中:m — 水樣中鐵的質量(μg)
v — 水樣體積(mL)
如果你是做實驗,這樣的話可以了,科研的話還可以更詳細點。如果有什麼不明白的可以給我留言。
⑸ 絡合鐵的測定方法
甘薯中是含有絡合鐵(NaFeEDTA)的。
NaFeEDTA是一種性質穩定的絡合型鐵強化劑,生物利用率高,不易受食物中鐵吸收抑制因子的影響,對食物載體色澤、口感等感官指標的影響較小,被認為是目前最具前景的鐵營養補充劑。
因此,研究一種直接准確測定醬油中NaFeEDTA含量的方法對鐵強化醬油質量控制和市場監測有著極為重要的意義。
但是,現有的測定方法中,原子吸收分光光度法只能測定鐵強化醬油中總的鐵的含量,而直接用紫外吸收分光光度法扣除本底測定時[1],醬油中的防腐劑、氨基酸類、核酸類、色素及其他有機酸類等物質在紫外光區都有較強的吸收,勢必干擾測定結果,並且需要有強鐵化醬油造成方法的局限性。本研究希望獲得一種既可消除各種游離鐵的干擾,又可將空白醬油本身的顏色干擾扣除的快速測定鐵強化醬油中NaFeEDTA含量的有效方法。
1. 材料與方法
1.1 儀器試劑
1.1.1 儀器 上海分析儀器廠UV-756CTR型紫外可見分光光度計
1.1.2 試劑 對照品:NaFeEDTA (sigma公司),硫氰酸氨、過硫酸氨、濃鹽酸、甲醇、乙醇、丙酮、三氯化鐵、硝酸鐵(所有試劑均為分析純)。
顯色劑的配製: 稱取硫氰酸氨75g,置100ml 棕色容量瓶中,加水250ml溶解後家丙酮75ml,用水稀釋至刻度,搖勻[2]。
NaFeEDTA對照品溶液的配置:精密稱取NaFeEDTA對照品約200mg,置100ml 棕色容量瓶中,加水溶解並定容至刻度,搖勻。
稀鹽酸配製:取鹽酸500ml , 加水稀釋至1000ml,搖勻。
1.2分析
1.2.1 標准曲線的繪制 精密量取NaFeEDTA對照品溶液0、1、2、3、4、5、
6ml分別置於50ml 容量瓶中,加75%的甲醇溶液定容,搖勻。精密量取稀釋後的不同濃度的對照品溶液5ml 分別置於50ml容量瓶中,加水5.00ml ,加顯色劑15ml ,用無水乙醇定容,搖勻,在λ=480nm處分別測定其吸光度A0,再分別精密測量取不同濃度標准品溶液5ml於50ml 容量瓶中,加稀鹽酸5.00 ml ,加顯色劑15ml,用無水乙醇定容,搖勻,在λ=480nm處分別測定其吸光度A,計算不同濃度ΔA=A- A0 ,以濃度C為橫坐標,ΔA為縱坐標繪制標准曲線,結果如圖(1):
線型範圍為4~20μg/ml(以NaFeEDTA含量計),計算線性回歸方程為:
ΔA=0.0349C ,相關系數為0.9999,線性關系良好。
1.2.2 樣品測定 取鐵強化醬油樣品3.00ml置於50ml容量瓶中,加75%甲醇溶液定容,醇沉30min後過濾,取續濾液5.00ml兩份,分別置於兩個50ml 的容量瓶中,其中一個容量瓶中加水5.00ml 、過硫酸氨100mg ,顯色劑硫氰酸氨15mg,加無水乙醇定容,搖勻後測定吸光度A樣0 然後向另一個容量瓶中加稀鹽酸5.00ml,過硫酸氨100mg,顯色劑15ml,加無水乙醇定容後,搖勻,測定吸光度A樣0 。計算ΔA=A樣 - A樣0 ,並與對照品ΔA對照 = A對照- A對照0 比較,C樣=C對照* (ΔA樣 /ΔA對照)即可得到樣品中NaFeEDTA的含量。
2 結果與討論
2.1 實驗條件
2.1.1 測定波長的選擇 將NaFeEDTA對照品配成濃度為15μg/ml的溶液,顯色後,在400~600nm波長范圍內掃描,如圖(2):
實驗結果表明,此紅色絡合物在λ=480nm處有最大的吸收,與潘教麥報道一致[3]
2.1.2 酸度對顯色靈敏度的影響 由於NaFeEDTA只有在一定的酸性條件下才能離解出來Fe3+ 本方法採用鹽酸(取鹽酸50ml , 加水稀釋至100ml)來調節酸度,並考察了加入不同量的鹽酸對顯色靈敏度的影響,結果如圖(3):
根據圖顯示的實驗結果,鹽酸加入量應該大於4.00ml(pH≤0.5, 在此實驗條件下,NaFeEDTA中的鐵完全解離生成三價鐵離子,本實驗採用的鹽酸加入量為5.00ml。
2.1.3 顯色劑加入量考察
在樣品測定條件下,顯色前分別加入0、5、10、15、20ml顯色劑,分別測定不同條件下ΔA,考察顯色劑加入量對測定結果的影響。實驗結果如圖(4):
根據實驗結果,本實驗顯色劑的加入量為15ml。
2.1.4 顯色產物穩定性 在樣品測定條件下,顯色後分別放置不同的時間,測定其吸光度,通過實驗發現,在室溫下,紅色絡合物在30min內,吸光度值基本無變化,在實驗室中我們還發現酸性條件下,當溫度升高時,顯色後生成的紅色絡合物紅色褪去速度加快,靈敏度降低,所以,樣品測定時溫度不宜太高。
2.2 樣品回收率
表1是用標准加入法對虎王牌醬油做的回收率實驗,回收率在95.0%~110.0%之間,表明該方法測定結果可靠。
2.3 樣品測定的重現性
精密量取虎王牌鐵強化醬油6份,每份3ml,按照樣品測定法測定ΔA 樣
分別為0.450、0.458、0.455、0.452、0.449、0.454,平均值為0.453,RSD=0.8%,實驗結果表明該方法的重現性良好。
表1:醬油中NaFeEDTA回收率測定結果
Table 1 NaFeEDTA recovery measurement in soy sauce
編號 標准加入量(mg/ml) 測定值(mg/ml) 回收率(%)
1 1.00 95.0 95.0
2 1.00 1.07 107.0
3 2.00 2.10 105.0
4 2.00 2.20 110.0
5 3.00 3.15 107.3
6 3.00 3.21 107.0
2.4 不同品種的鐵強化醬油中NaFeEDTA的含量測定
用此方法對不同品種的鐵強化醬油進行了測定,測定結果與添加量基本相符。測定結果見表2
表2:不同品種的鐵強化醬油中NaFeEDTA的含量測定
Table 2 NaFeEDTA contents of different soy sauce samples
樣品種類 NaFeEDTA加入量(mg/ml) 測定值(mg/ml)
珍極牌 2.00 1.95
海天牌 2.00 2.16
北康牌 2.00 1.88
和田寬 2.00 1.95
家樂牌 2.00 1.94
虎王牌 2.00 2.07
2.5 討論
2.5.1 醇沉條件的考察 由於醬油本身的顏色太深,所以,樣品測定前先醇沉。實驗考察了甲醇濃度及醇沉時間對回收率的影響。實驗結果見表3及表4。
表3:
用不同濃度的甲醇醇沉後樣品中NaFeEDTA的回收率
Table 3 NaFeEDTA recovery after precipitation by different alcohol amounts
甲醇濃度(%) 醬油本底吸光度 樣品回收率(%)
30 0.343 109.4
60 0.240 101.2
75 0.159 107.0
90 0.095 91.7
理論上在對樣品進行醇沉時,甲醇濃度越大醇沉效果越好,但是,由於NaFeEDTA在甲醇中的溶解度低,所以,醇沉時水的比例不能太小,根據表3的實驗結果可知,用75%的甲醇效果最佳。
根據表4的實驗結果,我們將醇沉時間定為30min。
2.5.2 顯色時溶劑的選擇 由於樣品顯色後生成的紅色絡合物在丙酮、乙醇等有機溶劑中的穩定性好,靈敏度高,所以,選擇在乙醇中顯色[1]。
表 4 不同醇沉時間樣品中NaFeEDTA 的回收率
Table 4 NaFeEDTA recovery in different precipitation times by alcohol treatment
醇沉時間(min) 30 60 120
樣品回收率(%) 100.5 102.1 101.9
2.5.3 樣品中NaFeEDTA 含量計算 在實驗中 ,發現游離的鐵離子,在中性和酸性條件下均可與硫氰酸氨生成紅色絡合物,而NaFeEDTA只有在酸性的條件下才可以與硫氰酸氨生成紅色絡合物[4],所以,在中性條件下可測定游離鐵的含量,在酸性(pH≤0.5)條件下可測定總鐵的含量,鐵強化醬油中總鐵的量減去游離鐵的含量即為樣品中的NaFeEDTA的含量。
[參考文獻]:
[1]苗虹,於波,霍軍生,等。食品添加劑NaFeEDTA測定方法研究。食品科學,2000,21(8):48-50
[2] 國家葯典委員會. 中華人民共和國葯典二部 . 北京: 化學工業出版社,2000,116-117
[3] 潘教麥, 陳亞森, 嚴恆太 . 顯色劑及其在光度分析中的應用. 上海 : 上海科學技術出版社,1982,51-56
[4] 於如* . 分析化學. 北京: 人民衛生出版社, 1989,161-162
甘薯原料在工藝上的優點:在酒精生產中,甘薯原料的出酒率較高。其優點是:首先甘薯的澱粉純度高(可用2%鹽酸轉化,測定其中所含澱粉,與用同樣方法測定別的原料比較,甘薯的澱粉純度高 )。其次是甘薯的結構鬆脆,易於蒸煮糊化,為以後的糖化發酵創造有利條件。
甘薯是高澱粉作物。在相同條件下,單位面積澱粉產量比水稻高30.1%,比玉米高30.6%,比小麥高48.9%。而且每生產500公斤甘薯澱粉所需要的投資比水稻少25%,比玉米少20%,生產加工澱粉的競爭優勢很強。河北省盧龍縣種植甘薯並加工澱粉,每畝純收入1500元,收益是種植其它作物的3倍多。目前利用甘薯進行深加工最多的產品還有酒精、葡萄糖和檸檬酸等。甘薯原料需要量很大。
⑹ 分析化學實驗 *水中微量元素鐵的測定* 的實驗原理是什麼
你是指原子吸收法還是鄰菲啰啉分光光度法?原子吸收法原理是在空氣~乙炔火焰中,鐵的化合專物易於原子化,可屬分別於波長248.3nm和279.5nm處,測量鐵基態原子對鐵空心陰極燈特徵輻射的吸收進行定量。鄰菲啰啉分光光度法原理是亞鐵在ph3~9之間的溶液中與鄰菲啰啉生成穩定的橙紅色絡合物[〈C12H8N2〉3Fe2+],測量波長為510nm,摩爾吸光系數為1.1×10的4次方。若用還原劑將高鐵離子還原,本法可測高鐵離子及總鐵含量。手機打的累死我啦,望採納!
⑺ 鍋爐水處理中測量硬度的方法和硬度的計算公式是什麼
總硬度(毫克當量/升)=V1×N×1000/V,公式中V1——滴定時消耗EDTA標准溶液的毫升數,N——EDTA標液溶液的當量濃度,V——水樣體積毫升數。
硬度通常是水中鈣、鎂離子的總含量是防止鍋爐結垢的一項很重要的指標。按水中陰離子存在的情況,分為碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度。
國標GB1576對工業鍋爐規定:蒸汽鍋爐採用鍋外水處理時限制給水硬度≤0.03mmol/L,採用鍋內加葯處理時限制給水硬度≤4mmol/L;汽水兩用和熱水鍋爐:採用鍋外水處理時硬度≤0.6mmol。
(7)水處理中測量鐵的實驗的方法擴展閱讀:
鍋爐水處理注意事項:
1、用戶需要定期沖洗鍋爐並進行軟化水效果的評定。採用鍋爐軟化水系統進行水質軟化,其目的主要是防止結垢,防止堵塞管路,同時消除附著在爐、管壁表面的軟水垢,使其不變成硬垢。
2、在使用時還要檢查鍋爐內各傳熱面上水垢生長的情況,測量厚度有無增加,以判別軟水效果。栓查鍋爐各個部分的技術狀態,及鍋爐安全裝置,如對安全閥、壓力表、排污閥等進行檢修,以保證安全閥、壓力表、排污閥等進行檢修,以保證安全運行。
3、沖洗鍋爐的期限,使用鍋爐內水處理的生產鍋爐最好每月一次,採暖鍋爐在一個採暖期中間應進行一次,使用鍋爐外軟水的鍋爐其沖洗周期可以適當延長。
⑻ 化學高手或專家請進,關於鐵離子檢測方法的請教和探討
熱濃HCl溶解,用抄SnCl2還原Fe3+至Fe2+,冷卻加HgCl2除去過量的Sn2+,稀釋後加H2SO4-H3PO4,用K2Cr2O7滴定至二苯胺磺酸鈉出現紫紅色。詳細步驟見國家標准。以下網址需要注冊,還得到郵箱確認,是麻煩些,但東西都是好的。可以下載很多標准。
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/007009.shtml
這是一個儀器,測定比較快。
鐵粉 鐵含量測定儀
http://biz.jqcq.com/message/71944.html
⑼ 哪位高手能告訴我用測定溶液中三價鐵離子的具體步驟,實驗急用
2—13硫酸磷酸混合溶液的分析一、實驗原理已知硫酸的Ka2=1.0×10-2,磷酸的Ka1=1.0×10-2.12,Ka2=1.0×10-7.21,Ka3=1.0×10-12.36,所以可以用氫氧化鈉標准溶液直接滴定硫磷混酸。可用NaOH標准溶液滴定H2SO4和H3PO4的第一個H+.滴定反應:H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH3PO4+NaOH=NaH2PO4+2H2O達到第一化學計量點:pHsp.1=4.70選用甲基橙做指示劑(化學變色范圍是3.1-4.4)或選用溴甲酚綠與甲基橙的混合指示劑,變色點pH==4.3,溶液由橙色變為綠色,比較明顯。滴定至溶液完全呈黃色。消耗的NaOH體積V1.第二化學計量點:H2PO4-被進一步滴定成HPO42-pH=9.7選用百里酚酞(變色范圍是9.4-10.6)做指示劑,滴定至藍色,記錄消耗氫氧化鈉體積V2。經過計算H3PO4第一化學計量點為:H3PO4第二化學計量點為:結果計算式:n(H2SO4)=1/2*(CoV1-CoV2)n(H3PO4)=CoV2n(H3PO4)*M(H3PO4)*1000ρ(H3PO4)=Vn(H2SO4)*M(H2SO4)*1000ρ(H2SO4)=VCo——氫氧化鈉標准溶液濃度C(混酸)——硫酸磷酸混合溶液的濃度V(樣品)——所取硫酸磷酸混合溶液的體積二、實驗試劑0.1mol/L氫氧化鈉標准溶液百里酚酞(1g/L的90%乙醇溶液,1~2滴/10mL)硫酸磷酸混合溶液甲基橙(0.5g/L的水溶液,1d/L)三、實驗儀器滴定管250mL容量瓶燒杯250mL錐形瓶移液管四、實驗步驟1.滴定前取樣量的分析用1.0~2.0mL移液管移取試液於250mL錐形瓶中,加30ml水,2滴甲基橙,滴至橙黃色,記錄下消耗氫氧化鈉的體積V1,再加入1~2滴百里酚酞,再用鹽酸滴至藍色,記錄消耗體積V2。計算當符合要求(V1或V2之一>=20mL)的試樣量V取=V初試*20/V1(或20/V2)當V取>=20mL,取小樣,當V取<10mL取大樣。2.步驟准確移取XmL混合溶液於250mL錐形瓶中,加入2~3滴甲基橙,用NaOH標准溶液滴定至橙黃色即為終點,記錄消耗NaOH體積V1。加入2~3滴百里酚酞,用NaOH標准溶液滴定至溶液呈藍色,記錄消耗NaOH體積V2。五、數據記錄1.NaOH標准溶液滴定(略上次實驗標定好)2.硫磷混酸溶液分析3.H3PO4~H2SO4混合液分析ⅠⅡⅢCNaOH/mol/l0.1097混酸體積V/ml20V1/ml29.2228.2228.72V2/ml10.029.1810.18ρ(H3PO4)/(g/l)53.8649.3454.72ρ(H3PO4)平均值/(g/l)52.04置信區間52.04+/-0.3605ρ(H2SO4)/(g/l)48.4351.1749.82ρ(H2SO4)平均值/(g/l)49.80置信區間49.80+/-0.2985六、討論指示劑選擇滴定第一個計量點時,若選用甲基橙則易變色不明顯。若選用溴甲酚綠與甲基橙的混合指示劑,則變色較明顯但到達第二個計量點時有綠色變為藍色則不易判斷。所以在滴定時注意變色點,以免造成誤差