大孔樹脂純化使用

『壹』 大孔吸附樹脂在使用過程中應該注意哪些事項

樹脂使用注意事項：

1、樹脂所生產的樹脂和聚合物吸附劑含有由製造過程產生的副產專物。用戶必須確定在屬任何特定用途中必須除去有機副產物的程度，並建立技術以確保達到該用途的適當純度水平。

2、用戶必須確保符合管理應用程序的所有審慎安全標准和法規要求。除非另有說明，不建議其提供的樹脂或聚合物吸附劑適用於任何特定用途，或者適用於任何特定用途。

3、酸性和鹼性再生溶液具有腐蝕性，應採用防止眼睛和皮膚接觸的方式進行處理。

4、當與樹脂混合時，酸和其他強氧化劑會引起反應。如果考慮使用諸如酸的氧化劑，則必須正確設計工藝設備以防止壓力快速增加。

5、這些數據的准確性或適當性不作任何明示或暗示的保證，並明確排除樹脂因樹脂使用而產生的任何責任。

6、建議潛在用戶自行確定樹脂材料的適用性以及在採用之前的任何使用建議。

『貳』 大孔吸附樹脂的使用方法

在運用抄大孔吸附樹脂進行分離襲精製工藝時，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。

『叄』 做大孔吸附樹脂純化試驗，考察不同濃度洗脫劑洗脫效果具體怎麼操作

與食品葯品相關的產品盡量選擇乙醇！
至於上樣量最好做一下靜態吸附實驗！
做完靜態試驗你的上樣量就能把握住！
最好是梯度洗脫先高後低同一批就行！

『肆』 大孔樹脂的新技術

近幾年來，由於大孔吸附樹脂新技術的引進，使中草葯有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優點，因而發展速度很快，應用面很廣。
1 大孔吸附樹脂在中葯有效成分純化中的應用
大孔吸附樹脂用於白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷
甘草酸、三棵針生物鹼、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物鹼、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。
2 大孔吸附樹脂在中葯復方制劑中的應用
章氏採用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用D201柱處理，測定三七皂苷的含量，回收率為104．4%．劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中葯)的復方制劑進行內控試驗中，採用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷，並進行了TLC定性鑒別，結果斑點分離度好，具有較好的重現性。任氏等採用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等採用大孔吸附樹脂分離——比色法，測定生脈注射液中的人參總皂苷，結果提高了分離效果。減少了影響因素，使樣品含量重現性好，平均回收率達100．1%以上。苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹脂(AB/B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能。採用D101型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷。壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂，分離純化疏肝止痛片中芍葯苷成分。鍾氏以殼聚糖為絮凝劑，採用樹脂M為吸附劑，對龜鹿補腎液的生產工藝進行了改進．結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低，可縮短生產周期，減少能耗，降低生產成本，提高生產效率。王氏等採用南開大學生產的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經X5吸附樹脂處理後的樣品，可有效地除去部分雜質，使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。
鑒於大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時使用了小分子的致孔劑、交聯劑等，用前需要處理，並在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外，由於大孔吸附樹脂屬於極性吸附，一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜於單味葯中某類成分的定向提取。中葯復方成分非常復雜，僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分，國家不鼓勵中葯復方使用大孔吸附樹脂精製，使用時應該非常慎重。

『伍』 大孔樹脂，難溶物質的後續分離純化應該怎麼進行

大孔樹脂主要起分子篩的作用，適用於分離糖類大分子物質
固相萃取適用於液相色譜之前的樣品預處理，使樣品更干凈
中性氧化鋁適用於醛
醌
酮
某些苷
及酸鹼溶液中不穩定的化合物如酯
等化合物的分離

『陸』 中葯復方分離純化選用大孔吸附樹脂應慎重

近來，在中葯復方制劑的申報中，有些研究者對提取、純化工藝進行了一些新的嘗試，就是在中葯復方制劑的混合提取物純化步驟中採用大孔樹脂處理。選擇該工藝理由無一不是為「去粗取精」。處理的結果是雖然減少了浸膏量，但是其合理性問題尤其對有效性的影響則難以說明。經過大孔樹脂處理後的復方提取物是否能夠代表原提取物的「葯性」，即大孔樹脂處理中葯復方的提取物，如何用確鑿的證據註明該過程是去處了無用的成分，保留了有用的成分而且又與原復方提取物一致？中葯復方本身所含成分哪些是有效成分，哪些是無效成分，問題尚不清楚。大孔樹脂吸附、解吸附的處理機理也不清楚。因此，引入大孔樹脂用於中葯復方的提取物處理就不可避免地帶有較大程度的盲目性。本人在這個問題上有以下幾方面的看法，擬提出與大家討論：

1、關於大孔吸附樹脂分離純化技術在中葯中的應用問題，葯品審評中心曾在2000年11月28日組織召開了專題討論，其中對於「大孔吸附樹脂純化中葯復方」問題上，會議有以下建議，即：中葯復方採用大孔樹脂純化者，應對樹脂純化前後的葯物按新葯葯效學研究要求進行對比研究，以充分保證上柱前與洗脫後葯物的「等效性」 [1]。 根據該會議紀要的精神，並未完全培困鍵限制大孔樹脂在中葯復方中的純化應用，但是前提條件十分明確。對於中葯復方選用大孔吸附分離純化的要求，研究者「應充分說明採用大孔吸附樹脂純化的必要性與方法的合理性，除盡可能用每味葯中有效成分（或指標成分）的含量為指標評價其合理性外，還應進行葯效學對比試驗，以確保上柱前後葯物的『等效性』。由於中葯的特點，用葯效學方法評價其等效性或差異性存在方法和指標選擇等方面的困難，要想達到以上目的，需要進行多的基礎研究。

2、中葯復方的提取路線各家有不同的認識[ 2]。 實際上，中葯復方制劑處方各葯味成分的理化性質迥異，其混合提取物中的成分更是復雜多樣。有時一味葯材的提取物中就幾乎包括了所有類別的天然物成分，多味葯混合提取後成分及其理化性質更是難以明確。而大孔樹脂的吸附原理基本上是利用極性基團對於某些特定性質相近的分子進行吸附的過程，具體機理尚未明確。採用大孔吸附樹脂分離純化難以達到對每一味葯的「均衡」純化，被吸附、純化的物質也是隨機經驗的摸索所得，對中葯復方用大孔樹脂處理幾乎沒有「去粗取精」的理論依據。 一般現在常見的大孔樹脂用於中葯、天然葯物的純化均是對單一葯味提取物的純化，用於富集該葯味中的某一大類成分（有效部位），影響因素也比較多。而在復方制劑純化採用大孔樹脂的情況下，一般是研究者將大孔吸附尺頌樹脂用於分離純化部分葯味的混合提取液，而不是對於整個處方提取物的純化，其主要目的是為減少浸膏的得量。中配巧葯復方制劑應是一個整體，對其中部分葯味採用大孔樹脂處理，難以保證所得物能夠代表原來的處方組成或組成比例，即使採用一個或數個含測指標並說明含量未變化的情況不能說明「有效成分」均被保留。而對全方提取物採取大孔吸附樹脂用於分離純化，在未明確處方效用物質基礎的情況下，也是缺乏科學性的。

3、在大孔樹脂應用方面，似乎一般均關注其使用的安全性問題[ 3]。相對比較明確的要求是應提供採用大孔樹脂純化葯物的安全性及有效性研究資料。比如要求非苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂應增加安全性動物試驗；應能將樹脂殘留物控制在安全范圍內的前處理研究資料；樹脂純化的主要步驟和參數以及再生標准；殘留物限量檢查等問題。但是在大孔樹脂的應用范圍方面尤其是在中葯復方中採用大孔樹脂純化方面尚沒有見到更充分的研究，尤其是在純化前後的有效性比較研究更為薄弱。也就是說，其可行性難以確定。因此，僅僅以純化、減少浸膏為目的而將中葯復方用大孔樹脂處理的做法，由於缺乏較多的研究基礎，不能或者很難充分說明採用樹脂純化的必要性及合理性，在評價上的依據也不很充分。研究者應該在充分考慮臨床療效和安全性的基礎上研究中葯復方提取、純化工藝路線，如果將大孔樹脂處理用於中葯復方應十分慎重。如必須選擇這個方法，應充分解決好其基礎研究問題，使該方法具有充分科學性、合理性和可行性。

『柒』 採用大孔樹脂進行絞股藍總皂苷純化時,為什麼要收集95%乙醇的

原因是95%的乙旦肆醇反復浸岩旅泡大孔吸附樹脂，可以洗凈樹脂，揮去溶劑後保存更久。大孔吸附樹脂是一類不含交換基粗遲凳團且有大孔結構的高分子吸附樹脂。