離子交換樹脂的基本類型
1、強酸性陽離子樹脂
這類樹脂含有大量的強酸性基團，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中離解出H+，故呈強酸性。樹脂離解後，本體所含的負電基團，如SO3－，能吸附結合溶液中的其他陽離子。這兩個反應使樹脂中的H+與溶液中的陽離子互相交換。強酸性樹脂的離解能力很強，在酸性或鹼性溶液中均能離解和產生離子交換作用。
樹脂在使用一段時間後，要進行再生處理，即用化學葯品使離子交換反應以相反方向進行，使樹脂的官能基團回復原來狀態，以供再次使用。如上述的陽離子樹脂是用強酸進行再生處理，此時樹脂放出被吸附的陽離子，再與H+結合而恢復原來的組成。
2、弱酸性陽離子樹脂
這類樹脂含弱酸性基團，如羧基－COOH，能在水中離解出H+而呈酸性。樹脂離解後餘下的負電基團，如R-COO－(R為碳氫基團)，能與溶液中的其他陽離子吸附結合，從而產生陽離子交換作用。這種樹脂的酸性即離解性較弱，在低pH下難以離解和進行離子交換，只能在鹼性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。這類樹脂亦是用酸進行再生(比強酸性樹脂較易再生)。
3、強鹼性陰離子樹脂
這類樹脂含有強鹼性基團，如季胺基(亦稱四級胺基)－NR3OH(R為碳氫基團)，能在水中離解出OH－而呈強鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合，從而產生陰離子交換作用。
這種樹脂的離解性很強，在不同pH下都能正常工作。它用強鹼(如NaOH)進行再生。
4、弱鹼性陰離子樹脂
這類樹脂含有弱鹼性基團，如伯胺基(亦稱一級胺基)-NH2、仲胺基(二級胺基)-NHR、或叔胺基(三級胺基)-NR2，它們在水中能離解出OH－而呈弱鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合，從而產生陰離子交換作用。這種樹脂在多數情況下是將溶液中的整個其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性條件(如pH1～9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH進行再生。
詳情點擊：網頁鏈接
② TBP萃淋樹脂-巰基棉分離富集-電感耦合等離子體發射光譜法
試樣用王水分解，經TBP萃淋樹脂和巰基棉分離富集分組，用ICP-AES法測定Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te和As共20個元素。試樣用Na2O2分解，用校正因數校正元素間光譜干擾，採用內標法測定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb共11個元素。
儀器
電感耦合等離子體發射光譜儀。
高鹽霧化器，附蠕動泵。
試劑
王水。
銻標准儲備溶液ρ(Sb)=10.00mg/mL。
其他單元素標准儲備溶液ρ(B)=1.00mg/mL。
用於酸溶分解試樣的組合標准見表69.6，用於鹼熔分解試樣的組合標准見表69.7。
表69.6酸溶體系組合標准系列①
注:①此系列按分離步驟進行;②含(15+85)HCl，20g/L檸檬酸。
表69.7 鹼熔體系組合標准系列①
注:①各組標准溶液中含20g/L檸檬酸，(15+85)HCl，以及16mg/mLNaOH。
TBP萃淋樹脂交換柱(1cm×10cm)，頂杯容積25mL。70～120目，用50g/LNa2CO3溶液浸泡20h，抽濾，水洗至中性，裝柱。使用前依次用0.004mol/LEDTA溶液、水、2g/L硫脲-(1+99)HCl和水淋洗，最後用25mL0.8mol/LHBr淋洗平衡，備用。
巰基棉纖維素分離柱0.1g巰基棉裝柱，依次用10mL水，3mL6mol/LHCl淋洗，用水再洗至中性。用25mL1mol/LHCl平衡後備用。
分析步驟
(1)酸溶-TBP萃淋樹脂分離分析溶液的制備
稱取100mg(精確至0.01mg)試樣，置於50mL燒杯中，加12mL王水，於沸水浴上分解。加2mLHCl趕HNO32次。加5mLHBr再分解1h後蒸干。重復加2mLHBr蒸干3次。加10mL0.8mol/LHBr，置於低溫電爐上煮沸即取下。冷卻後加2滴飽和溴水，放置15min，用中速濾紙過濾於TBP柱內，流速1mL/min。用50mL燒杯承接流出液，再用40mL0.8mol/LHBr洗燒杯和樹脂柱，淋洗液用同一50mL燒杯承接，此溶液為溶液(A)。
被樹脂吸附的Zn、Tl、Bi、Cd、Au和Ag則依次用15mL水洗脫In和Cd，用30mL0.004mol/LEDTA溶液洗脫Tl和Bi，用20mL熱的2g/L硫脲-(1+99)HCl洗脫Au和Ag，洗脫液合並，為溶液(B)。
(2)鐵、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳和錳的測定
將溶液(A)於水浴上蒸干，用少量3mol/LHCl溶液溶解鹽類後移入10mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。取5.0mL用ICP-AES法測定。
(3)銅、鎘、鉍、鉈、金、銀、鎵和鉬的測定
剩餘的5mL溶液(A)中補加5mL3mol/LHCl，加0.2g抗壞血酸，將溶液傾入用10g/L抗壞血酸-3mol/LHCL平衡過的原TBP柱內，流速0.5mL/min。用20mL10g/L-3mol/LHCl淋洗。此時Ga、Mo被TBP樹脂吸附。再用水洗脫Ga、Mo，洗脫液與溶液(B)合並，將合並後的溶液於水浴上蒸發至約1mL，移入5mL稱量瓶中，再蒸干。准確加入2.50mL(15+85)HCl，用ICP-AES法測定。
(4)巰基棉分離分析溶液的制備及砷、硒和碲的測定
稱取100mg(精確至0.01mg)試樣，置於50mL燒杯中，於沸水浴上分解。重復用2mLHCl趕HNO33次，蒸至近干。加2mL200g/L檸檬酸溶液和10mL1mol/LHCl，傾入巰基棉柱內，流速0.5mL/min，用100mL燒杯承接流出液。用25mL1mol/LHCl洗燒杯和巰基棉柱，再用10mL6mol/LHCl和10mL水淋洗，淋洗液和流出液合並置於水浴上蒸干，加10mL6mol/LHCl溶解鹽類，冷卻。加3mL500g/LKI溶液和3mL300g/LSnCl2溶液，再倒入另一已用6mol/LHCl平衡過的巰基棉柱內，流速為0.5mL/min。用15mL飽和NaCl-6mol/LHCl溶液淋洗燒杯和巰基棉柱3次，用25mL水洗柱5次。分別取出吸附硒、碲的巰基棉與吸附砷(Ⅲ)的巰基棉，一並置於20mL燒杯中，加2mLHCl、3mLHNO3，於水浴上加熱1h，取出用水沖洗杯壁後過濾，濾液用25mL燒杯承接。水洗燒杯和濾紙各4次，將濾液蒸發至約1mL，轉入5mL稱量瓶中，蒸干。准確加入2.50mL(1+9)HNO3，用ICP-AES法測定。
(5)銻和硅的測定
稱取30mg(精確至0.01mg)試樣，置於石墨坩堝中，加0.3gNa2O2，混勻，覆蓋0.1gNa2O2，於650℃熔融15min，取出冷卻。將坩堝置於已盛有12mL(1+1)HCl和1.5mL400g/L檸檬酸的100mL塑料杯中提取，用水洗凈坩堝，將溶液移入已加有1mL25×10-6Y內標的25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後測定。
(6)鈦、釩、鈧、鍶、鋇、鉻、錫、鋁和鈹的測定
稱取100mg(精確至0.01mg)試樣，置於石墨坩堝中，用Na2O2分解，手續同上。用8mL(1+1)HCl和1mL200g/L檸檬酸溶液於50mL燒杯中提取，將提取液於水浴上蒸發至約2mL，補加0.5mLHCl，冷卻，移入已加有1mL10.0μg/mLY內標的10mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後測定。
③ 離子交換樹脂有哪幾種影響離子交換樹脂的因素有哪些
離子交換樹脂的種類：
1.強酸性陽離子交換樹脂
通常用於水軟化和脫礦質應用。強酸性陽離子樹脂是一種相對安全且成本有效的方法，用於去除水垢和硬度，例如鈣和鎂，因為它們可以用濃鹽溶液如氯化鈉鹽水再生。當用氫氣循環與硫酸或鹽酸（HCl）作為再生劑時，強酸性陽離子樹脂對脫礦質也非常有效。
2.弱酸性陽離子交換樹脂
是脫鹼應用的經濟有效的選擇，其中給水具有高比例的硬度與鹼度。弱酸性陽離子樹脂通過除去二價陽離子（例如鈣）並根據工藝條件用氫/鈉代替它來實現這一點。根據工藝需要，可以在離子交換過程之後進行脫氣和pH調節。弱酸性陽離子樹脂也是高鹽度流軟化的理想選擇。
3.強鹼陰離子交換樹脂
有多種類型，必須對其特性進行稱重，以確定最適合特定應用的樹脂。離子交換樹脂有利於二氧化硅的去除，特別是對於游離無機酸（FMA）含量低的物流。強鹼陰離子交換樹脂的其他優異用途包括去除鈾。強鹼陰離子交換樹脂對於去除硝酸鹽（NO 3）也是有效的，但如果進料水含有高濃度的硫酸鹽，則過量的再生循環可能會影響效率。最後，強鹼陰離子交換樹脂能夠與鹵素結合。
4.弱鹼陰離子交換樹脂
對於不需要除去二氧化碳（CO 2）和/或二氧化硅（SiO 2）的去離子應用是有效的。弱鹼陰離子交換樹脂對酸吸收也有效，因為它們可以中和強無機酸。
5.螯合樹脂
最常見的特種樹脂類型，用於選擇性去除某些金屬，鹽水軟化和其他物質。特殊樹脂官能團根據手頭的應用而廣泛變化，並且可包括硫醇，亞氨基二乙酸或氨基膦酸等。螯合樹脂廣泛用於稀釋溶液中的金屬濃縮和去除，例如鈷（Co 2+）和汞（Hg 2+）。
6.拋光混床樹脂
混合床單元由於流含量的波動而更容易受到樹脂結垢和較差的系統功能的影響，因此通常在其他處理工藝的後端使用，使用拋光混床樹脂制備純水/超純水。
④ 釤-釹法同位素年齡分析流程
方法提要
氫氟酸+高氯酸溶樣。化學分離分兩步進行，首先在陽離子樹脂交換柱上分離總稀土元素，然後採用離子交換法或萃取色層法從總稀土元素中分出釹、釤。熱電離質譜計(TIMS)上測出試樣的143Nd/144Nd比值，同位素稀釋法測定釤、釹含量(目的是測147Sm/144Nd比值)，最小二乘擬合計算等時線年齡，同時給出釹同位素初始比值，或僅計算單個試樣的釹模式年齡。高精度的同位素分析和測定等時線年齡時合理選擇試樣，是測定工作成敗的關鍵。
本方法對測定精度要求，147Sm/144Nd比值相對誤差0.5%～1%，143Nd/144Nd比值相對誤差1×10-5～3×10-5，等時線年齡在100～1000Ma內，95%置信度，相對誤差小於2%～5%。
儀器裝置和器皿
熱電離質譜計MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。
點焊機質譜計的配套設備。
質譜計燈絲預熱裝置質譜計的配套設備。
聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。
氟塑料(F46)試劑瓶500mL、1000mL與2000mL。
聚乙烯塑料洗瓶250mL、500mL、1000mL。
氟塑料(F46)滴瓶30mL。
氟塑料(F46)燒杯30mL、50mL與250mL。
氟塑料(F46)對口雙瓶亞沸蒸餾器1000mL。
石英試劑瓶2000mL。
石英亞沸蒸餾器。
石英減壓亞沸蒸餾器。
石英交換柱內 徑6mm，高300mm，上部接內徑20mm高110mm敞口容器，尾端內嵌石英篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑6mm，高100mm，13或16支為一組，用於總稀土元素分離。
石英交換柱 內徑2mm，高350mm，上部接內徑16mm高50mm小口容器，尾端內嵌氟塑料篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑2mm，高300mm，13或16支為一組，用於α-HIBA離子交換分離。
石英交換柱 內徑8mm，高180mm，上部接內徑20mm高60mm敞口容器，尾端內嵌石英篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑8mm，高100mm，13或16支為一組，用於萃取色層法釹、釤分離。
石英交換柱 內徑30mm，高400mm，上接敞口容器，下端塞聚四氟乙烯纖維，用於陽離子樹脂的預處理。
氟塑料(PFA)密封溶樣器 15mL。
高壓釜 包括30mL聚四氟乙烯悶罐、熱縮套、不銹鋼外套。
石英滴管。
石英量筒(杯)10mL、50mL。
硬脂玻璃量筒1000mL。
三角玻璃瓶250mL。
玻璃燒杯3000mL。
水純化系統。
分析天平感量0.00001mg。
酸度計測量精度pH±0.02。
磁力攪拌機。
電熱板(溫度可控)。
超聲波清洗器。
不銹鋼恆溫烘箱<300℃。
高速離心機。
聚乙烯或石英離心管。
乾燥器。
微量取樣器10μL與50μL。
器皿清洗
所有使用的氟塑料與石英器皿，用(1+1)優級純鹽酸和優級純硝酸先後在電爐上於亞沸狀態下各煮2h，去離子水沖洗後又用去離子水煮沸1h，再用超純水一隻只沖洗，超凈工作櫃中電熱板上烤乾。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前，需先用洗滌劑擦洗。
試劑與材料
去離子水二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。
超純水去離子水經石英蒸餾器蒸餾。
超純鹽酸用(1+1)優級純鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步用超純水配製為需求濃度。
超純硝酸用(1+1)優級純硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步用超純水配製為需求濃度。
超純氫氟酸用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F46)雙瓶亞沸蒸餾器制備。
超純高氯酸用優級純高氯酸經石英蒸餾器減壓亞沸蒸餾制備。
丙酮優級純。
無水乙醇分析純。
超純氫氧化銨用高純氫氧化銨在密封乾燥器中平衡法制備。
200～400目AG50×8或Dowex50×8強酸性陽離子交換樹脂，或其他性能相似、性能更好的樹脂。
α-羥基異丁酸(α-HIBA)分析純。
二-2-乙基己基正膦酸(HDEHP，P204)分析純。
P204(HDEHP)萃淋樹脂。
P507(HEHEHP)萃淋樹脂。
聚四氟乙烯粉末。
200～400目AG1×8或Dowex1×8強鹼性陰離子交換樹脂。
鈾試劑Ⅲ(偶氮胂Ⅲ)溶液(wB=0.08%)用分析純固體鈾試劑Ⅲ與超純水配製。
145Nd或146Nd稀釋劑富集145Nd或146Nd同位素的固體氧化釹(Nd2O3)。
149Sm或147Sm稀釋劑富集149Sm或147Sm同位素的固體氧化釤(Sm2O3)。
145Nd(或146Nd)+149Sm(或147Sm)混合稀釋劑溶液溶液配製與濃度標定見附錄86.3A。
普通氧化釹(Nd2O3)光譜純基準物質，保存在乾燥器中。
普通氧化釤(Sm2O3)光譜純，基準物質，保存在乾燥器中。
GBW04419全岩，釤-釹法國家一級標准物質。
實驗室專用薄膜(Parafilm)。
超純硝酸c(HNO3)=3.5mol/L用高濃度超純硝酸和超純水配製。
錸帶規格18mm×0.03mm×0.8mm
試樣分解
操作程序分兩種情況:①釤、釹含量的稀釋法測定(ID)和釹同位素組成(IC)測定，分別稱樣、溶樣。②一次稱樣、溶樣，但是在試樣完全分解後將溶液分成ID和IC兩個分樣。前者適用於均勻性好的試樣，後者多用於均勻性差的試樣。
1)當分別溶樣時，ID測定是在PFA密封溶樣器中稱取0.05g(精確至0.00001g)粉末樣，按最佳稀釋度要求加0.1～0.15g145Nd+149Sm混合稀釋劑溶液(精確至0.00001g)，輕微晃動使試樣充分散開，加5mL左右超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸;IC測定是在PFA密封溶樣器中稱取0.1～0.2g粉末樣，加5～8mL超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸，在大量酸加入前先加入少量，同樣輕微地晃動使試樣充分散開。緊密蓋上溶樣器蓋子，置於電熱板上於150℃溫度下加熱分解，在加熱過程中也需要經常輕微搖動溶樣器，加速試樣分解。當試樣完全分解後打開蓋子蒸干溶液，升高電熱板溫度(180℃左右)趕盡多餘氫氟酸和高氯酸，用2mL6mol/L超純鹽酸淋洗溶樣器內壁，蒸干，再用5mL2.5mol/L超純鹽酸溶解乾涸物，此時溶液很清亮，准備上柱。如果溶液出現渾濁或殘渣需進行離心分離，取上部清液上柱。
2)當ID、IC測定採用一次溶樣時，先稱取0.2g(精確至0.00001g)粉末樣，以後的試樣分解過程與前面程序相同。在試樣完全分解、被處理成5mL左右的清液後，在天平上大致按1∶2的比例將溶液分成ID和IC兩個分樣，分別稱量(精確至0.00001g)，再在ID分樣中大約加入0.1g～0.15g145Nd+149Sm混合稀釋劑溶液(精確至0.00001g)，輕微晃動放置過夜，准備上柱(IC分樣不加稀釋劑)。
根據岩石化學特徵，當預計試樣中的稀土元素含量較高時(如鹼性岩)可以酌情減少試樣量。超鎂鐵質岩的稀土元素含量一般很低，特別是地幔橄欖岩，釤、釹含量常常在10-7～10-8級。對於這一類試樣的溶樣問題推薦以下程序:採用30mL高壓釜將試樣稱量增大至2～4g，氫氟酸+高氯酸溶樣，蒸干，1mol/L鹽酸溶解乾涸物，加氫氧化銨使稀土元素與氫氧化鐵共沉澱，離心分離除去溶液留下沉澱物，2.5mol/LHCl溶解沉澱物，溶液待上柱。這一程序可以在離子交換分離之前將試樣溶液的體積減小1/10，而釤、釹含量增加了10～20倍(達到10-6級)，同時本底沒有明顯增加。
Sm-Nd化學分離
釤、釹化學分離分兩步進行，第一步分離總稀土元素，第二步分離釤和釹。
1)總稀土元素分離。
a.陽離子樹脂交換柱准備。首次使用的200～400目AG50×8或Dowex50×8陽離子樹脂盛於石英燒杯中(約200g)，無水乙醇浸泡24h，傾出乙醇晾乾後用去離子水漂洗，再用(1+1)優級純鹽酸浸泡24h，轉入30mm×400mm大型專用石英柱中，繼續用(1+1)優級純鹽酸淋洗直至無鐵離子［硫氰化銨(NH4CNS)檢驗，洗出液不再顯紅色］，最後用超純水淋洗，轉入用於總稀土元素分離的(6mm×300mm)石英柱中，樹脂床高100mm，直徑6mm，待水淋干後依次加30mL6mol/L超純鹽酸淋洗，10mL2.5mol/L超純鹽酸平衡，待用。以後繼續使用時，依次用30mL超純水分多次淋洗交換柱內壁，30mL6mol/L超純鹽酸回洗，10mL2.5mol/L超純HCl平衡。
b.上柱分離。將分解完全的試樣溶液倒入備好的陽離子樹脂交換柱中，待溶液漏完先用5mL2.5mol/L超純鹽酸分多次淋洗管壁，然後加40mL2.5mol/L超純鹽酸淋洗鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋁等干擾元素，最後用15mL6mol/L超純鹽酸洗脫總稀土元素，下用30mL聚四氟乙烯燒杯接收，電熱板上蒸干，待下步分離。
2)Sm-Nd分離。從總稀土元素中分離釹和釤有離子交換法和萃取色層法等多種方法。
a.α-HIBA離子交換法。本方法是個較老的方法，採用銨化陽離子樹脂，淋洗液為pH值～4.6、濃度為0.23mol/L左右的α-羥基異丁酸(α-HIBA)。
a)陽離子樹脂柱准備。選擇200目～400目AG50×8陽離子樹脂(約300g)於石英燒杯中(Dowex50×8樹脂在粒度均勻性與純度方面較AG50×8為差，如經過篩選也可用，兩者交換性能一樣)，無水乙醇和(1+1)優級純鹽酸依次各浸泡24h，轉入大型專用石英柱中(同上)，繼續用(1+1)優級純鹽酸淋洗，直至洗盡鐵離子［硫氰化銨(NH4CNS)檢驗，洗出液不再顯紅色］，超純水淋洗至中性，完全除去Cl-離子［硝酸銀(AgNO3)檢測，洗出液不再呈現乳白色渾濁物］，加稀的超純氫氧化銨淋洗，至洗出液呈鹼性(pH試紙檢驗)，表明陽離子樹脂全部銨化。轉入500mL試劑瓶，保存在0.23mol/LpH=4.6左右的α-羥基異丁酸溶液中，供長期使用。
b)α-羥基異丁酸溶液配製與pH值調節。稱取70g固體分析純α-羥基異丁酸於250mL氟塑料燒杯中，加少量超純水微熱溶解，轉入3000mL石英試劑瓶中，超純水稀釋至刻度(3000mL)，充分搖勻。此時α-HIBA的量濃度為0.23mol/L，pH值～2.6，通過加超純氫氧化銨，酸度計測量，將溶液酸度調節到pH值～4.6。由於平衡氫氧化銨的濃度難以控制，需要分多次加入，每加一次搖勻後測一次pH值，注意掌握pH遞增規律，最後是逐滴加入，必要時將氫氧化銨稀釋。每次測量pH值是將溶液倒在10mL小燒杯中，測量過的溶液棄去，不再回到大瓶中。將酸度調節好的α-HIBA溶液密封保存，供長期使用。
c)上柱分離。實驗證明在採用本方法時，樹脂粒度、均勻性以及α-HIBA溶液的濃度、pH值等條件變化對釤、釹洗出峰位置的影響十分明顯，而每次處理樹脂和配製α-羥基異丁酸溶液都不可能完全重復，因此當每處理一次樹脂和配製一次α-HIBA溶液後，都需要用標准溶液做一次分離實驗，用ICP或鈾試劑Ⅲ法檢測，得出修正後的新淋洗曲線。這種離子交換分離又分加壓和自然流速兩種，前者的穩定性優於後者。
下面以一個有效流程示例。用滴管從大瓶中吸入少量經過預處理的AG50×8樹脂加到2mm×350mm石英柱中，以自然沉降或加壓方式至樹脂床高320mm，直徑2mm，此時應注意樹脂柱結構的均勻性，不能有分層和氣泡。加5mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA溶液平衡，流干。用幾滴α-HIBA將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，用微量移液管逐滴上柱，流干，再加10mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA，通過光譜純氮氣加壓，控制滴速在1滴/55s±5s左右，液滴計數器計數。對於ID試樣，0～44滴棄去，45～56滴收集釤，57～150滴棄去，151～175滴收集釹;對於IC試樣，0～150滴棄去，151～175滴收集釹。收集液蒸干後不再進一步處理(破壞HIBA)，直接進行質譜分析。有的實驗室在收集液蒸干後還要加幾滴高氯酸分解α-HIBA，或再經一次陽離子樹脂分離除去α-HIBA。
經ICP檢測該流程釤-釹分離度(Rs)達到5.00。
b.萃取色層分離。由於使用材料不同，本方法又分HDEHP+聚四氟乙烯粉末、P204萃淋樹脂和P507萃淋樹脂三種。HDEHP(P204)是二-2-乙基己基正膦酸，HEHEHP(P507)是2-乙基己基膦酸單2-乙基己基脂，都是稀土元素萃取劑。
a)HDEHP+聚四氟乙烯粉末。
(a)色層柱准備。將萃取劑HDEHP、聚四氟乙烯粉末、分析純丙酮按1∶10∶100比例置於500mL聚四氟乙烯燒杯中，用磁力攪拌器高速攪拌至丙酮近干，使HDEHP緊密附著在聚四氟乙烯粉末表面，加少量0.20mol/L超純鹽酸調成稀糊狀，轉入6mm×180mm石英柱中自然沉降、壓實，取色層柱高100mm，直徑8mm，上覆一層厚10mm的AG1×8樹脂幫助壓實聚四氟乙烯粉末，30mL6mol/L超純鹽酸淋洗消除本底，超純水淋洗至中性(pH試紙檢驗)，5mL0.20mol/L超純鹽酸平衡，待用。
(b)上柱分離。用1mL0.20mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，倒入色層柱，再用1mL0.20mol/L超純鹽酸涮洗燒杯後倒入。加8mL0.20mol/L超純鹽酸淋洗鈰，洗出液棄去，流干後加10mL0.20mol/L超純鹽酸洗脫釹，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束，ID試樣需要繼續加10mL0.20mol/L超純鹽酸淋洗，洗出液棄去，5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干，待質譜分析。
(c)色層柱再生。在分離程序全部完成後用30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗，再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中，防止色層柱因失水而斷裂。
b)P204萃淋樹脂。採用P204萃淋樹脂分離稀土元素是近30年發展起來的技術，萃淋樹脂實際上是一種含液態萃取劑的樹脂，而P204萃淋樹脂是稀土元素萃取劑HDEHP(P204)與陽離子樹脂的聚合，基於懸浮聚合原理用特殊方法製成。
(a)樹脂柱准備。取20g左右120～200目P204萃淋樹脂於6.0mol/L優級純鹽酸中浸泡24h，以稀糊狀倒入8mm×180mm石英柱中，緩慢沉降至樹脂床高100mm，直徑8mm，上面覆蓋一層10mm厚AG1×8樹脂幫助壓實樹脂床(此時應注意樹脂床中不能有氣泡，樹脂粒度應該均勻)，30mL6.0mol/L超純鹽酸淋洗，超純水洗至中性(pH試紙檢驗)，5mL0.36mol/L超純鹽酸平衡，待用。
(b)上柱分離。用1mL0.1mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，倒入樹脂柱，再用3mL0.1mol/L超純鹽酸分2次涮洗燒杯後倒入。加7mL0.36mol/L超純鹽酸淋洗鈰，洗出液棄去，加10mL0.36mol/L超純鹽酸洗脫釹，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束，ID試樣需要繼續加10mL0.36mol/L超純鹽酸淋洗，洗出液棄去，5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干，待質譜分析。
(c)樹脂柱再生。在分離程序全部完成後用30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗，再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中，防止樹脂柱因失水而斷裂。
c)P507萃淋樹脂。P507萃淋樹脂與P204萃淋樹脂屬同一類型。
(a)樹脂柱准備。取20g左右120目～200目P507萃淋樹脂於6.0mol/L優級純鹽酸中浸泡24h，以稀糊狀倒入6mm×300mm石英柱中，緩慢沉降至樹脂床高200mm，直徑6mm，上面覆蓋一層10mm厚AG1×8樹脂幫助壓實樹脂床(此時注意樹脂床中不能有氣泡，樹脂粒度應該均勻)，30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次淋洗，超純水洗至中性(pH試紙檢驗)，10mL0.10mol/L超純鹽酸平衡，待用。
(b)上柱分離。用1mL0.10mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，倒入樹脂柱，再用1mL0.10mol/L超純鹽酸涮洗燒杯後倒入。加10mL0.10mol/L超純鹽酸淋洗鈰，洗出液棄去，加10mL0.10mol/L超純鹽酸洗脫釹，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束，ID試樣需要繼續加20mL0.10mol/L超純鹽酸淋洗，洗出液棄去，5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干，待質譜分析。
(c)樹脂柱再生。在分離程序全部完成後用50mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗，再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中，防止樹脂柱因失水而斷裂。
上述方法分離釤、釹都十分穩定而有效，但是α-HIBA離子交換法流程較復雜，HDEHP+聚四氟乙烯粉末法中萃取劑較容易脫落，P507萃淋樹脂由於比重小裝柱比較困難，因此目前用得較多的是P204萃淋樹脂，該方法釤-釹分離度高，穩定性強，裝好一次柱可以長時間使用而效果不變。由於樹脂床內徑、高度互有不同，不同時間、不同廠家和批次的萃淋樹脂在性能上也會有差異，因此每當處理一次樹脂裝好一批柱子時都需做淋洗曲線，具體確定最佳分離條件。
Sm、Nd同位素分析
Sm、Nd同位素分析操作以雙帶源MAT261為例，其他型號質譜計類同。
1)裝樣。燈絲錸帶預處理，將錸帶用無水乙醇清洗，點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將已點好錸帶的支架依次插在離子源轉盤上，整體放進燈絲預熱裝置中，待真空抽至n×10-5Pa後，按預設程序給錸帶通電，在4～6A電流和1800℃溫度下，每組帶預燒15min，以除去錸帶上雜質。
將離子源轉盤上已燒好的錸帶初步整形，依次取下電離帶。兩小滴3.5mol/L超純硝酸將試樣溶解，用微量取樣器將溶液逐滴加在蒸發帶中央，給蒸發帶通電流，強度1A左右，使試樣緩慢蒸干，以後逐步加大電流至帶上白煙散盡，進一步升溫至錸帶顯暗紅後迅速將電流調至零，轉到加下一個樣。當試樣全部裝好後按原位置插上電離帶，進一步給錸帶整形，要求蒸法帶與電離帶兩者彼此平行靠近，但又絕不能碰到一起，兩帶間距離以0.7mm為宜。裝上屏蔽罩，送入質譜計離子源中，抽真空。
2)Sm、Nd同位素分析。
a.未加稀釋劑試樣的143Nd/144Nd比值(IC)測定。測定對象為金屬離子流Nd+。當離子源真空達到5×10-6Pa時打開分析室隔離閥，電離帶與蒸發帶通電流緩慢升溫，注意在加大電流過程中試樣排氣和真空下降情況，避免真空下降過快。在真空達到2×10-6Pa以上，電離帶電流在4～6A，蒸發帶電流2.5A左右，燈絲溫度達到1700℃～1800℃時，將測量系統處於手動狀態，調出引導峰146Nd(或142Nd、145Nd)，小心調節峰中心和帶電流，使Nd+離子流強度達到n×10-11A(高壓10kV，高阻1011Ω)並保持穩定。採用多接收器自動採集同位素比值143Nd/144Nd、145Nd/144Nd、146Nd/144Nd和147Sm/144Nd等數據，均取6位有效數字，其中147Sm/144Nd監測釤-釹分離情況，145Nd/144Nd監測測定值准確性，146Nd/144Nd用於質量分餾效應校正。每個試樣至少採集10組(block)數據，每組數據由8～10次掃描組成，最後取143Nd/144Nd比值的加權平均值並給出標准偏差，必要時增加採集數據流程。
b.試樣+稀釋劑混合物的Sm、Nd同位素比值(ID)測定。分兩種情況:
a)ID分樣經過二次分離，此時釤、釹完全分開，它們的同位素比值是分別裝樣、分別測定的。系統抽真空、通帶電流升溫、調出引導峰使離子流強度達到最大等操作程序同未加稀釋劑試樣，僅僅在測釤同位素時離子源溫度稍低。採用多接收器，當使用145Nd+149Sm混合稀釋劑時，釹、釤分別採集143Nd/145Nd、146Nd/145Nd和147Sm/149Sm、154Sm/149Sm兩組數據(根據多接收系統中法拉第杯的配置情況可以做相應調整，此外如果使用146Nd、147Sm等稀釋劑取值也應做相應改變)，均取6位有效數字。由於釤、釹都有多個同位素，因此應同時採集兩組以上比值用於質量分餾效應校正，這樣可以將濃度(147Sm/144Nd)的測定精度提高1～2個數量級。具體辦法有多種:①與數據採集同步，根據現場測出的兩組以上比值及時計算濃度，當兩個結果在誤差范圍內一致時為最佳測定值。②聯立方程法(見下節)。③迭代法，該方法適用於平行測定較多的情況。
b)ID分樣僅進行一次總稀土元素分離，釤、釹未單獨分開。通過一次裝樣、測定，同時完成釤、釹同位素分析。該方法利用了145Nd、146Nd和147Sm、149Sm分別是釹、釤的特型同位素，不存在同質異位素干擾的特性。系統抽真空、通帶電流升溫、調出引導峰使離子流強度達到最大等操作程序同未加稀釋劑試樣。採用多接收器採集146Nd/145Nd與147Sm/149Sm2組數據。該方法優點是節省工作量，縮短了流程，缺點是混合物的單個同位素比值不能進行質量分餾效應校正，此外雜質元素增多也影響離子流的發射和穩定性，總體上測定精度沒有釤、釹經過二次分離的高。
⑤ 土壤 重金屬 含量 國家標准
GB 15618-1995 土壤環境質量標准 掃描版 810KB
易啟標准網有這些全文電子版免費下載的.
下載方法,先在網路搜索到易啟標准網,打開網站後免費注冊成為會員,登陸後搜索您要的標准或者書籍,然後下載.如有問題可參考這個網站的幫助文件的.
下面的相關標准供參考下載:
NY/T 1121.1-2006 土壤檢測 第1部分:土壤樣品的採集、處理和貯存 764KB
NY/T 1121.11-2006 土壤檢測 第11部分:土壤總砷的測定 558KB
NY/T 1121.10-2006 土壤檢測 第10部分:土壤總汞的測定 629KB
NY/T 1104-2006 土壤中全硒的測定 949KB
JB/T 7877-1999土壤耕作機械凹面圓盤 332KB
JB/T 7877-1999 土壤耕作機械 凹面圓盤 244KB
JB/T 6272-1992 中耕機 土壤工作部件 491KB
HJ/T 25-1999 工業企業土壤環境質量風險評價基準 掃描版 602KB
HJ/T 166-2004 土壤環境監測技術規范 掃描版 2253KB
HJ 53-2000 擬開放場址土壤中剩餘放射性可接受水平規定(暫行) 掃描版 527KB
HJ 350-2007 展覽會用地土壤環境質量評價標准(暫行) 1281KB
CJ/T 3073-1998 土壤固化劑 363KB
GB/T 20089-2006 土壤耕作機械 樺式犁工作部件 詞彙 124KB
GB/T 20087-2006 土壤耕作機械 旋轉式中耕機刀片 安裝尺寸 43KB
GB/T 20086-2006 土壤耕作機械 鎮壓器 聯接方式和工作幅寬 81KB
GB/T 18834-2002 土壤質量 詞彙 掃描版 4205KB
GB/T 6274-1997肥料和土壤調理劑術語 538KB
GB/T 17141-1997土壤質量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法 481KB
GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法 掃描版 733KB
GB/T 17140-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 掃描版 813KB
GB/T 17139-1997 土壤質量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法 掃描版 606KB
GB/T 17138-1997 土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法 掃描版 896KB
GB/T 17137-1997 土壤質量 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法 掃描版 723KB
GB/T 17136-1997 土壤質量 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法 掃描版 1190KB
GB/T 17135-1997 土壤質量 總砷的測定 硼氫化鉀-硝酸銀分光光度法 掃描版 863KB
GB/T 17134-1997 土壤質量 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 掃描版 591KB
GB/T 14552-1993 水和土壤質量 有機磷農葯的測定 氣相色譜法 掃描版 1778KB
GB/T 14550-93 土壤質量 六六六和滴滴涕的測定氣相色譜法 掃描版 375KB
GB 15618-1995土壤環境質量標准 810KB
GB 15618-1995 土壤環境質量標准 掃描版 810KB
GB 11220.1-99土壤中鈾的測定 124KB
GB/T 11219.2-1989 土壤中鈈的測定 離子交換法 掃描版 164KB
GB 9836-88土壤全鉀測定法 162KB
GB 9835-88土壤碳酸鹽測定法 89KB
GB 8834-1988 土壤有機質測定法 137KB
GB 7888-87森林土壤滲透性的測定 137KB
GB 7883-87森林土壤易還原錳的測定 76KB
GB 7879-87森林土壤有效銅的測定 134KB
GB 7878-87森林土壤有效鉬的測定 210KB
GB 7877-87森林土壤有效硼的測定 100KB
GB 7876-87森林土壤燒失量的測定 55KB
GB 7875-87森林土壤全硫的測定 228KB
GB 7874-87森林土壤全鉀、全鈉的測定 238KB
GB 7872-87森林土壤粘粒的提取 226KB
GB 7871-87森林土壤水溶性鹽分分析 790KB
GB 7865-87森林土壤交換性鈣和鎂的測定 128KB
GB 7864-87森林土壤交換性鹽基總量的測定 74KB
GB 7848-87森林土壤堅實度的測定 100KB
GB 7844-87森林土壤比重的測定 79KB
GB 7839-87森林土壤溫度的測定 70KB
GB 7836-87森林土壤最大吸濕水的測定 58KB
GB 7833-87森林土壤含水量的測定 100KB
GB 7680-87森林土壤有效鋅的測定 176KB
GB 6260-86土壤中氧化稀土總量的測定對馬尿酸偶氮氯膦分光光度法 180KB
GB 11728-89土壤中銅的衛生標准 607KB
GB 11220.2-89土壤中鈾的測定三烷基氧膦萃取-固體熒光法 151KB
GB 11220.2-89 土壤中鈾的測定 三烷基氧膦萃取-固體熒光法 掃描版 146KB
GB 11220.1-89 土壤中鈾的測定 CL-5209萃淋樹脂分離2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法 掃描版 124KB
GB 11219.2-89土壤中鈈的測定離子交換法 163KB
GB 11219.1-89土壤中鈈的測定萃取色層法 237KB
HJ 77.4-2008 土壤和沉積物 二惡英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法(發布稿).pdf 390KB
DZT 0130.5-2006 地質礦產實驗室測試質量管理規范 第5部分:多目標地球化學調查(1:250000)土壤樣品化學成分分析.pdf 2193KB
JBT 6272-2007 中耕機 土壤工作部件.pdf 562KB
GB/T 22104-2008 土壤質量 氟化物的測定 離子選擇電極法(印章處不清晰) 256KB
GB/T 22105.1-2008 土壤質量 總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法 第1部分:土壤中總汞的測定(印章處不清晰) 280KB
GB/T 22105.2-2008 土壤質量 總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法 第2部分:土壤中總砷的測定(印章處不清晰) 260KB
GB/T 22105.3-2008 土壤質量 總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法 第3部分:土壤中總鉛的測定(印章處不清晰) 294KB
NY/T 1616-2008 土壤中9種磺醯脲類除草劑殘留量的測定 液相色譜-質譜法 316KB
NY/T 1615-2008 石灰性土壤交換性鹽基及鹽基總量的測定 259KB
NY/T 1613-2008 土壤質量 重金屬測定王水迴流消解原子吸收法 486KB
NY/T 1121.21-2008 土壤檢測 第21部分:土壤最大吸濕量的測定 143KB
NY/T 1121.20-2008 土壤檢測 第20部分:土壤微團聚體組成的測定 451KB
NY/T 1121.19-2008 土壤檢測 第19部分:土壤水穩性大團聚體組成的測定 247KB
DB51/T 836-2008 土壤中總示、總砷的測定 原子熒光光譜法 147KB
NY/T 1377-2007 土壤中pH值的測定 192KB
NY/T 1378-2007 土壤氯離子含量的測定 381KB
QX/T 75-2007 土壤濕度的微波爐測定 2001KB
SL 190-2007 土壤侵蝕分類分級標准(包含條文說明)(單行本完整清晰掃描版) 12037KB
GB/T 17949.1-2000 接地系統的土壤電阻率、接地阻抗和地面電位測量導則 第1部分:常規測量 1401KB
LY/T 1237-1999森林土壤有機質的測定及碳氮化的計算 143KB
LY/T 1236-1999森林土壤速效鉀的測定 86KB
LY/T 1234-1999森林土壤全鉀的測定 138KB
LY/T 1233-1999森林土壤有效磷的測定 147KB
LY/T 1232-1999森林土壤全磷的測定 174KB
LY/T 1229-1999森林土壤水解性氮的測定 99KB
LY/T 1225-1999森林土壤顆粒組成(機械組成)的測定 467KB
LY/T 1223-1999森林土壤堅實度的測定 149KB
LY/T 1218-1999森林土壤滲濾率的測定 155KB
LY/T 1217-1999森林土壤穩定凋萎含水量的測定 60KB
LY/T 1213-1999森林土壤含水量的測定 119KB
LY/T 1212-1999森林土壤水和天然水樣品的採集與保存 81KB
LY/T 1210-1999森林土壤樣品的採集與制備 368KB
GB/T 14550-2003 土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法 233KB
WS/T 88-1996煤及土壤中總氟測定方法燃燒水解?離子選擇電極法標准 132KB
GB/T 20087-2006土壤耕作機械旋轉式中耕機刀片安裝尺寸 45KB
GB/T 20086-2006土壤耕作機械鎮壓器聯接方式和工作幅寬 83KB
GB/T 14552-93水和土壤質量有機磷農葯的測定氣相色譜法 1720KB
WS/T 88-1996 煤及土壤中總氟測定方法 燃燒水解-離子選擇電極法 540KB
NY/T 890-2004土壤有效態鋅、錳、鐵、銅含量的測定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法 1113KB
NY/T 889-2004土壤速效鉀和緩效鉀含量的測定 136KB
NY/T 295-1995中性土壤陽離子交換量和交換性鹽基的測定 216KB
NY/T 1155.6-2006 農葯室內生物測定試驗准則 除草劑 第6部分:對作物的安全型試驗 土壤噴霧法 496KB
NY/T 1155.5-2006 農葯室內生物測定試驗准則 除草劑 第5部分:水田除草劑土壤活性測定試驗澆灌法 465KB
NY/T 1155.3-2006 農葯室內生物測定試驗准則 除草劑 第3部分:活性測定試驗 土壤噴霧法 560KB
NY/T 1153.3-2006 農葯登記用白蟻防治劑 葯效試驗方法及評價 第3部分:農葯土壤處理防治白蟻 677KB
NY/T 1121.9-2006 土壤檢測 第9部分:土壤有效鉬的測定 490KB
NY/T 1121.8-2006 土壤檢測 第8部分:土壤有效硼的測定 582KB
NY/T 1121.7-2006 土壤檢測 第7部分:酸性土壤有效磷的測定 542KB
NY/T 1121.6-2006 土壤檢測 第6部分:土壤有機質的測定 629KB
NY/T 1121.5-2006 土壤檢測 第5部分:石灰性土壤陽離子交換量的測定 609KB
NY/T 1121.4-2006 土壤檢測 第4部分:土壤容重的測定 408KB
NY/T 1121.3-2006 土壤檢測 第3部分:土壤機械組成的測定 1513KB
NY/T 1121.2-2006 土壤檢測 第2部分:土壤pH的測定 586KB
NY/T 1121.18-2006 土壤檢測 第18部分:土壤硫酸根離子含量的測定 576KB
NY/T 1121.17-2006 土壤檢測 第17部分:土壤氯離子含量的測定 433KB
NY/T 1121.16-2006 土壤檢測 第16部分:土壤水溶性鹽總量的測定 546KB
NY/T 1121.15-2006 土壤檢測 第15部分:土壤有效硅的測定 483KB
NY/T 1121.14-2006 土壤檢測 第14部分:土壤有效硫的測定 466KB
NY/T 1121.13-2006 土壤檢測 第13部分:土壤交換性鈣和鎂的測定 678KB
NY/T 1121.12-2006 土壤檢測 第12部分:土壤總鉻的測定 567KB
GB 11219.1-89 土壤中鈈的測定 萃取色層法 掃描版 240KB
⑥ 研究內容及測試方法
一、研究內容
在系統的野外地質調查和詳細的室內研究基礎上，採用最新成礦理論和最新找礦方法，以吉林寶力格銀-金礦床、查干敖包鐵-鋅礦床和阿爾哈達鉛-鋅-銀礦床以及其外圍的花崗岩類岩體為研究對象，通過地球化學、同位素測年等手段，深入剖析這些礦床和岩體的地質背景、地質特徵、時空分布規律，討論礦床的成礦模式，探討岩漿活動和金屬礦床成礦作用的相互聯系等，最後提出找礦方向。研究內容包括以下幾個方面。
（1）充分收集、整理前人地質、地球物理和地球化學、航空遙感等資料，確立研究重點和研究方法，總結區域成礦地質背景和成礦規律；
（2）以吉林寶力格銀-金礦床、查干敖包鐵-鋅礦床和阿爾哈達鉛-鋅-銀礦床為重點解剖對象，在系統的野外地質調查基礎上，查明它們的形成地質背景、礦床特徵、劃分成礦期次；
（3）採用先進的分析測試技術手段，對上述礦床代表性的樣品進行主量、稀土、微量元素分析，對單礦物或全岩樣品進行硫、鉛、銣-鍶、釤-釹同位素分析，探討成礦物質來源、礦床形成機制；
（4）分別對上述礦床外圍的岩體進行地質調查，對岩體的代表性樣品進行主量、稀土、微量元素分析，對單礦物或全岩樣品進行硫、鉛、銣-鍶、釤-釹同位素分析，查明各岩體的地球化學特徵、岩漿來源、判別成岩的構造環境，通過分析對比，探討岩漿活動與金屬成礦作用的關系；
（5）對各岩體中的鋯石進行SHRIMP U-Pb年齡測試，精確測定岩體成岩年齡，為探討區域岩漿活動提供年齡證據；
（6）通過礦床成因、成岩成礦動力學背景、成岩成礦時代、成礦物質來源等分析，初步建立該區的成礦模式，並提出找礦方向。
二、測試方法
為了行文方便，在此集中介紹本書所涉及的主要測試過程、試驗方法、步驟、儀器條件以及部分重要的計算公式。文中所涉及的數據除註明出處者外，主量元素、稀土和微量元素由國家地質測試中心測試，硫同位素由中國地質科學院礦產資源研究所同位素實驗室測試，鉛、銣-鍶和釤-釹同位素由核工業北京地質研究院分析測試研究中心測試，鋯石SHRIMP U-Pb年齡在中國地質科學院地質研究所北京離子探針中心完成。
（一）主量元素的測定
1.SiO2、Al2O3、TFe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O5的檢測方法
檢測依據：GB/T 14506.28—1993。
步驟：稱取試樣0.5000 g，用無水四硼酸鋰和硝酸錢為氧化劑，於1200℃左右熔融製成玻璃片，使用X-熒光光譜儀（XRF）測定SiO2、Al2O3、TFe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O等元素。
方法精密度：選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定，其方法精密度RSD＜（2%～8%）。
儀器型號：X-熒光光譜儀（理學3080E）。檢測下限：0.05%。
2.FeO的檢測方法
檢測依據：GB/T 14506.14—1993。
步驟：稱取試樣0.1000～0.5000 g（稱樣量視樣品的氧化亞鐵含量定）於聚四氟坩堝中，加入氫氟酸和硫酸分解樣品，重鉻酸鉀標准溶液滴定氧化亞鐵含量。
方法精密度：RSD＜10%。檢測下限：0.05%。
3.H2O+的檢測方法
檢測依據：GB/T 14506.2—1993。
步驟：稱取試樣於雙球管的底球內，在噴燈下加熱灼燒底球和樣品，燒出的結晶水冷凝於另一個球中；當全部結晶水燒出後，分離底球和樣品，稱量帶有冷凝結晶水的球管並記錄重量，然後烘乾此管再次稱量並記錄重量，兩次重量之差為結晶水量。
方法精密度：RSD＜8%。檢測下限：0.1%。
4.CO2的檢測方法
檢測依據：GB 9835—1988。
步驟：稱取試樣於試管中，加入硫氰酸汞，分解產生的CO2逸出，根據CO2佔有的體積，計算含量。
方法精密度：RSD＜8%。檢測下限：0.10%。
5.Fe2O3的計算公式
內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用
（二）痕量元素的測定
1.光譜、質譜法測定Cu、Rb、Nb、Ta、Hf、Pb、Bi、Th、U、Sn、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y
檢測依據：DZ/T 0223—2001。
步驟：稱取試樣0.0250 g於封閉溶樣器的Teflon內罐中，加入HF、HNO3；裝入鋼套中，於190℃保溫24 h，取出冷卻後，在電熱板上蒸干，加入HNO3再次封閉溶樣3 h，溶液轉入潔凈塑料瓶中，溶液使用ICP-MS測定。
方法精密度：選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定，其方法精密度RSD＜10%。
檢測儀器：等離子質譜ICP-MS（Excell）。
檢測下限：稀土元素0.05×10-6，其餘元素檢測下限見表1-1。
表1-1 部分元素等離子質譜ICP-MS檢測下限一覽表
2.X-熒光光譜法測定Zn、Sr、Zr、Ba
檢測依據：JY/T 016—1996。
步驟：稱取4 g樣品，均勻放入低壓聚乙烯塑料環中，置於壓力機上緩緩升壓將樣品壓製成試料片。標准樣品和被測樣品採用同樣的制樣方法。採用X-熒光光譜儀測定。
方法精密度：選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定，其方法精密度RSD＜5%。
檢測儀器：X-熒光光譜儀（RIX2100）。
檢測下限：＜5×10-6。
3.Au的測定
檢測依據：DZG 20.03—1987。
步驟：稱取10 g樣品，用王水溶礦，然後用泡沫塑料吸附、硫脲解脫，採用石墨爐原子吸收測定。
儀器型號：原子吸收分光光度計（PE AA-100）。
檢測下限：0.0003×10-6。
4.Ag的測定
檢測依據：DZG 20.10—1990。
步驟：稱取0.5～1.0 g樣品，用HCl+HNO3+HClO4+HF分解，10%HCl介質，然後用MIBK萃取，採用石墨爐原子吸收測定。
方法精密度：RSD＜15%。
儀器型號：原子吸收分光光度計（PE-3030）。
檢測下限：0.03×10-6。
（三）同位素測定
1.硫同位素
金屬硫化物的硫同位素樣品分析以Cu2O做氧化劑制備測試樣品，用MAT-251質譜儀測定，採用VCDT國際標准，分析精度好於±0.2‰。
2.鉛同位素
鉛同位素樣品分析流程為：① 稱取適量樣品放入聚四氟乙烯坩堝中，加入氫氟酸中、高氯酸溶樣。樣品分解後，將其蒸干，再加入鹽酸溶解蒸干，加入0.5NHBr溶液溶解樣品進行鉛的分離；② 將溶解的樣品溶解倒入預先處理好的強鹼性陰離子交換樹脂中進行鉛的分離，用0.5NHBr溶液淋洗樹脂，再用2NHCl溶液淋洗樹脂，最後用6NHCl溶液解脫，將解脫溶液蒸干備質譜測定；③ 用熱表面電離質譜法進行鉛同位素測量，儀器型號為ISOPROBE-T，分析精度對1 μg鉛含量其204Pb/206Pb低於0.05%，208Pb/206Pb一般不大於0.005%。對國際標樣NBS 981的測試結果在萬分之一，其中NBS 981標准值為：
內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用
測量值為：
內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用
以上測量精度以2σ計。
3.銣-鍶同位素
准確稱取0.1～0.2 g粉末樣品於低壓密閉溶樣罐中，准確加入銣-鍶稀釋劑，用混合酸（HF+HNO3+HClO4）溶解24 h。待樣品完全溶解後蒸干，加入6 mol/L的鹽酸轉為氯化物蒸干。用0.5 mol/L的鹽酸溶液溶解，離心分離，清液栽入陽離子交換柱〔φ 0.5 cm×15 cm，AG50W×8（H+）100～200目〕，用1.75 mol/L的鹽酸溶液淋洗銣，用2.5 mol/L的鹽酸溶液淋洗鍶，蒸干，然後質譜分析。
同位素分析採用ISOPROBE-T熱電離質譜計，單帶，M+，可調多法拉第接收器接收。質量分餾用86Sr/88Sr=0.1194校正，標准測量結果NBS987為0.710250±7。
4.釤-釹同位素
准確稱取0.1～0.2 g粉末樣品於低壓密閉溶樣罐中，准確加入釤-釹稀釋劑，用混合酸（HF+HNO3+HClO4）溶解24 h。待樣品完全溶解後蒸干，加入6 mol/L的鹽酸轉為氯化物蒸干。用0.5 mol/L的鹽酸溶液溶解，離心分離，清液栽入陽離子交換柱（φ 0.5 cm×15 cm，AG50W×8（H+）100～200目），用1.75 mol/L的鹽酸溶液和2.5 mol/L的鹽酸溶液淋洗基體元素和其他元素，用4 mol/L的鹽酸溶液淋洗輕稀土元素，蒸干。
釤-釹用P507萃淋樹脂分離，蒸干後轉為硝酸鹽，然後進行質譜分析。
同位素分析採用ISOPROBE-T熱電離質譜計，三帶，M+，可調多法拉第接收器接收。質量分餾用146Nd/144Nd=0.7219校正，標准測量結果SHINESTU為（0.512118±3）（標准值為0.512110）。
（四）SHRIMP U-Pb年齡測定
將野外採集的樣品破碎至80～120目，用水淘洗去粉塵後，先用磁鐵除去磁鐵礦等磁性礦物，再用重液選出鋯石，最後在雙目鏡下挑純。將鋯石樣品和實驗室標樣置於環氧樹脂內，研磨至鋯石露出一半，拋光、清洗製成樣品靶，以用於透反射、陰極發光研究以及SHRIMP U-Pb法年齡測定。陰極發光照像和SHRIMP U-Pb法年齡測定在中國地質科學院地質研究所北京離子探針中心完成。鋯石U-Pb分析選點以透反射和陰極發光圖像為依據，原則上選擇顆粒較大、自形、清晰鋯石的無包裹體、無裂紋區進行分析，SHRIMP分析的詳細流程和原理參見Williams et al.（1987）和宋彪等（2002，2006）的文獻。一次離子流強度約7.4 nA，加速電壓約10 kV，樣品靶上的離子束斑直徑約25～30 μm，質量解析度約5000（1%峰高）。應用澳大利亞國家地質標准局標准鋯石TEM（417 Ma）進行年齡校正。數據處理採用ISOPLOT 3.0程序（Ludwig，2003）。
⑦ 氧化鋅是不是煉鉛錫銀鋅提煉出來的
自然界的紅鋅礦中存在氧化鋅，但純度不高。工業生產中使用的氧化鋅通常以燃燒鋅或焙燒閃鋅礦的方式取得。全球氧化鋅的年產量在1000萬噸左右，有以下幾種生產方法。
間接法
間接法的原材料是經過冶煉得到的金屬鋅錠或鋅渣。鋅在石墨坩堝內於1000 °C的高溫下轉換為鋅蒸汽，隨後被鼓入的空氣氧化生成氧化鋅，並在冷卻管後收集得氧化鋅顆粒。間接法是於1844年由法國科學家勒克萊爾（LeClaire）推廣的，因此又稱為法國法。間接法生產氧化鋅的工藝技術簡單，成本受原料的影響較大。 間接法生產的氧化鋅顆粒直徑在0.1-10微米左右，純度在99.5%-99.7%之間。按總產量計算，間接法是生產氧化鋅最主要的方法。間接法生產的氧化鋅可用於橡膠、壓敏電阻、油漆等產業。鋅錠或鋅渣的重金屬含量直接影響產物的重金屬雜質含量，重金屬含量低的產品，還可用於家畜飼料、葯品、醫療保健等產業。
直接法
直接法以各種含鋅礦物或雜物為原料。氧化鋅在與焦炭加熱反應時，被還原成金屬鋅被蒸汽，同時再被空氣中的氧氣氧化為氧化鋅，以除去大部分雜質。直接法獲得的氧化鋅顆粒粗，產品純度在75%-95%之間，一般用於要求較低的橡膠、陶瓷行業。
濕化學法
濕化學法大體可分為兩類：酸法與氨法。二者分別使用酸或鹼與原料反應，而後制備碳酸鋅或氫氧化鋅沉澱。經過過濾、洗滌、烘乾和800°C的煅燒後，最終得到粒徑在1~100納米的高純度輕質氧化鋅。 酸法通常是將含鋅原料與硫酸反應，得到含有重金屬離子的非純凈的硫酸鋅溶液。然後經過氧化除雜、還原除雜，以及多次沉澱，用色可賽思萃淋樹脂除去大量的鐵、錳、銅、鉛、鎘、砷等離子，得到純凈的硫酸鋅溶液。將此溶液與純鹼中和，得到固體的鹼式碳酸鋅。用色可賽思萃淋樹脂鋅液除氟去氯。鹼式碳酸鋅經洗滌、烘乾及煅燒，得到輕質氧化鋅。酸法生產的產品質量較高。 氨法通常是用氨水及碳銨與含鋅原料反應，得到鋅氨絡合物，然後除雜，得到合格的鋅氨絡合溶液，然後經過蒸氨，使鋅氨絡合物轉換為鹼式碳酸鋅。最後經烘乾、煅燒而得到輕質氧化鋅。氨法的成本相對較低。
水熱合成法
水熱合成法是指在密閉的反應器（高壓釜）中，通過將反應體系水溶液加熱至臨界溫度，從而產生高壓環境並進行無機合成的一種生產方法。該方法獲得的氧化鋅晶粒半徑小，且結晶完好。將水熱法與模板技術相結合，則能獲得不同形態、不同尺寸的納米氧化鋅粉體。該方法目前還僅停留在試驗階段，尚存在工藝設備復雜、成本較高的問題，但也被認為是一種很有產業化潛力的方法。
噴霧熱分解法
噴霧熱解法是將金屬鹽溶液以霧狀噴入高溫氣氛中，通過溶劑的蒸發及隨後的金屬鹽熱分解，直接獲得納米氧化物粉體；或者是將溶液噴入高溫氣氛中乾燥，然後經熱處理形成粉體的生產方法。該法制備的納米粉體純度高，分散性好，粒徑分布均勻，化學活性好，並且工藝操作簡單，易於控制，設備造價低廉，是最具產業化潛力的納米級別氧化鋅粉體的制備方法之一。
⑧ 分離和富集
釷和其他伴生元素的分離可用沉澱、萃取、離子交換和萃取色層等方法。
釷的沉澱分離方法很多。苛性鹼、氫氧化銨、吡啶、六次甲基四胺都能使釷生成白色氫氧化物沉澱。小量釷可以用鋁、鐵為聚集劑，沉澱在pH3.5即開始形成，不溶於過量試劑。與釷形成配合物的有機酸如酒石酸等不應存在。此法可將釷與鹼金屬、鹼土金屬、鋅、鎳、銅、銀等元素分離，用吡啶或六次甲基四胺還可將釷與稀土分離。在0.5～1.3mol/L硝酸或鹽酸介質中，草酸濃度為10～50g/L時，釷成草酸鹽沉澱而與鐵、鋁、鋯、鈦等元素分離，鈾(Ⅵ)、稀土、鈣同時沉澱。少量釷可用稀土和鈣做聚集劑。草酸釷不溶於水和稀酸，但溶於過量的草酸銨溶液中。在pH≥1.5時，過氧化氫能沉澱釷為過氧化釷而與鹼金屬、鈦、鈾、錫、鈹、稀土等元素分離，鈰部分共沉澱。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸鹽沉澱大量釷，在0.5～1mol/L硝酸溶液中，以亞汞為聚集劑，可用碘酸鹽沉澱微量釷，鈾(Ⅳ)、鈰(Ⅲ)及稀土元素等不沉澱，鈦、鋯、鐵、鈮、鉭、鈾(Ⅳ)和鈰(Ⅳ)同時被沉澱。碘酸釷不溶於過量試劑及強酸中，能溶於還原性酸中(如鹽酸)。在稀鹽酸溶液中，氫氟酸能將釷沉澱，成難溶的氟化釷，稀土元素同時被沉澱，與鈮、鉭、鋯、鈦、鎢等元素分離。大量氟化銨存在時能使鈧分離，氟化釷能溶於硼酸和硝酸中。在pH2～2.8的鹽酸或硝酸介質中，有機試劑如苯甲酸、間-硝基苯甲酸等都能沉澱釷，與鈹、錳、鋅、鎳、鈷、鈾、鹼土金屬等元素分離，嚴格控制溶液的酸度可與稀土元素定量分離。
萃取分離方法，適用於微量釷的分離。在飽和硝酸鋁的1.5mol/L硝酸溶液中，用異丙叉丙酮［即異丙烯基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3］萃取釷，除鈾，釩及少量鋯以外，幾乎能與所有伴生元素分離。在pH>1的硝酸溶液中用等體積的0.25mol/LTTA(噻吩甲醯三氟丙酮)的苯溶液萃取釷，釙(Po)同時被萃取。另外在適當的介質中，磷酸三丁酯亦能萃取釷，與鈾、鐳等分離。在釷的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲醯苯胲-三氯甲烷萃取鈦使與釷分離。
萃取色層分離方法，同樣也適用於微量釷的分離和富集。目前胺類萃取劑，N263(氯化三辛基甲基胺)、N235(三正辛胺)、N1023(國產胺型萃取劑);中性配位劑，P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋樹脂(苯乙烯-二乙烯苯為骨架，含有60%TBP共聚物)、5208萃淋樹脂(異烷基磷酸二丁酯);酸性配位劑，P507(2-乙基己基磷酸單2-乙基己酯)等結合載體聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA201大孔吸附樹脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附樹脂(聚二乙烯苯)、交聯聚甲基丙烯酸型樹脂和泡沫塑料等組成固定相，均能達到在一定濃度的硝酸溶液中富集釷分離鈦、鋯、鈾、稀土等干擾離子。在分析實踐中應用較好的是N263、P350、CL-TBP萃淋樹脂和5208萃淋樹脂等。N203和X-5型聚二乙烯苯或DA201樹脂組成固定相，用2mol/LHNO3(1～7mol/L)上柱液通過色層柱，從而使釷與大量鈾、鋯、磷、鐵和稀土等分離，最後用4～5mol/LHCl淋洗釷。P350與X-5型聚二乙烯苯組成的固定相，以2.5mol/LHNO3(1.5～9.0mol/L)介質上柱可使釷與大量鐵、鋁、鈣、鎂、鉬、銅，鈦、稀土等元素分離，最後以5mol/LHCl解脫釷。CL-TBP萃淋樹脂是在4mol/LHNO3(3～8mol/L)中富集釷與稀土、鈮、鉭等雜質分離，最後用3～5mol/LHCl解脫釷。5208萃淋樹脂是在0.1～6mol/LHNO3中富集釷與大量鈾、鈦、鋯、鋅、鉬(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分離，最後用0.1～6mol/LHCl淋洗解脫釷。
離子交換分離方法，也適用於微量釷的分離。在2～7mol/LHCl介質中，鈦、鋯、鈾、稀土等在743大孔陽離子交換樹脂上的分配系數與釷差別較大。因此，適用於釷與許多元素的分離，特別適用於釷與高量鈦、鋯和稀土元素的分離。根據試樣中鈦，鋯和稀土元素含量的不同，可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去這些元素，用氯化銨溶液淋洗，使氫型陽離子交換樹脂轉變為銨型，最後以草酸銨溶液淋洗釷，用光度法測定釷。也有在8mol/LHNO3介質中，用742大孔陰離子交換樹脂富集釷，分離鈾和稀土等干擾，最後以水解脫釷，光度法完成測定。
⑨ 萃淋樹脂與浸漬樹脂有什麼區別
浸漬樹脂是在生產增強復合材料時，用以浸入各種骨架材料如木材、織物、碳纖維或玻纖等的樹脂。常用的樹脂有環氧和酚醛樹脂等。
萃淋樹脂是乳白色球體顆粒能廢水中金屬離子的脫除的物質。
⑩ 什麼叫萃淋樹脂
萃淋樹脂的研究可追溯到 20世紀70 年代初 Warshawsky等的開創性工作。萃淋樹脂由萃取劑吸附到常規的大孔聚合物載體（極性或非極性載體）上制備而成，用於各種萃取操作，提取各種金屬，在萃取、洗脫方面兼有顆粒和液體兩種特點，有人將這種技術叫做固 液萃取技術。螯合和離子交換樹脂有較高選擇性，但它們在分離中的應用受到合成的復雜性、高成本以及官能團鍵合到樹脂上的困難和費時的限制。盡管萃取分離技術已在很多領域得到應用，但有時易形成第三相，分層困難。考慮到這些不足，萃淋樹脂將溶劑萃取和離子交換結合起來，成為分離科學中的一個重要研究領域，對它的研究愈來愈受到人們的重視。