❶ 取黃連粗粉30g,加0.3%硫酸300ML,浸漬20分鍾,煎煮30分鍾,濾過.
大黃別名:西大黃,將軍,金軍
蓼,大黃。多年生草本植物,11.5米厚的根莖,莖直立,上部分枝,有縱溝紋,疏生短柔毛。春月葉,葉掌狀淺裂,略似心臟形,有葉柄較長,平頂,互生托葉結合,鞘包圍莖,膜質,開裂,通常短柔毛。花序大圓錐體;稈薄,有關節的下部;夏季開花葉腋,經常花一點綠色,無冠,具有相同的六個萼片,雄蕊有九個,花柱3,瘦果三角形,沿翼生緣,頂微凹,一個紅色的心臟形的底座。對原產於中國,分布在陝西,湖北,四川,雲南。出生在山區,野生或栽培。根莖供葯用。
原植物形態:
高大的多年生草本植物。根狀莖肥厚。莖直立。瘦果3棱鏡。 :
苦,寒。經胃,脾,大腸,肝,心包擁有。
主治:
有瀉熱通便的作用,用於胃熱積滯,便秘,腹脹,疼痛拒按,甚至高熱,神昏譫語,如大承氣湯,健脾缺乏或冷積便秘,如溫脾湯。
解毒消癰作用,用於熱毒瘡瘍,暴紅眼睛痛,口舌生瘡,牙齦腫痛,如大黃牡丹皮湯。
逐瘀通經的效果,對於月經瘀血閉止,產後瘀阻,症瘕積聚,以及跌打損傷,腫脹和出血。
清熱除濕功能,濕熱黃疸為壅滯,小便不利,大便乾燥,熱淋,石淋為八正散。
還涼血止血,嘔吐的血液接觸的熱損傷,鼻衄,便血,崩漏,帶下。
現代臨床上用於治療流行性腦膜炎,大葉性肺炎,急性膽道感染,急性腮腺炎,急性闌尾炎,急性傳染性肝炎,黃疸,急性腸炎,痢疾,胃腸道出血,咽喉腫痛,牙齦膿腫,皮炎,濕疹,淋病,帶狀皰疹等。
【用法用量】:
煎湯:3-12克;或成顆粒。
外用:粉,水醋醬。
生大黃具有瀉李蒙,蒸腹瀉力鬆弛,好酒明確上部熱,炒炭可化瘀止血。炸時不長的腹瀉。
注意:
大Huangjun烈,破瘀捕捉強,易傷正氣,故表證未解,補氣養血,健脾和胃,沒有任何多餘的熱量和瘀結台前孕婦,產後應慎用或禁用。
中國葯:。
大承氣湯,溫脾湯,大黃根湯,八正散
生地黃生地黃玄參科多年生草本植物地黃懷地黃的新鮮或乾燥根。本廠主要生產在河南,河北,內蒙古和東北地區。大部分地區種植。秋季採挖,鮮用或曬干切片?生與。熟地熟地加黃酒通過蒸至內外色黑,油潤,或直接蒸汽從黑色運行混合。切成厚片,用。
原植物形態:
多年生草本,全株有白色長柔毛和腺毛。肥大肉質根。紫色的花,略成兩唇。
味歸經的棲息地:
生地黃味甘,苦,寒。心臟,肝臟,肺臟。
主治:
清熱涼血功效與疾病的熱情熱入營血,壯熱神昏,口乾舌紫。如清營湯。
後固化溫病,熱未盡,陰液已傷,涼爽傍晚熱,沖脈數者,如青蒿甲魚湯。
熱量可以用來治癒疾病進入熱血的陣營,熱毒盛的血液,嘔吐,鼻出血,皮疹紫黑。四丸;
養陰生津的功效,適用於津傷口渴,內熱消渴。治傷陰溫病,腸燥便秘,如增液湯。當BR葯用煎湯,1030G,鮮品適量,或鮮品搗汁葯加倍。鮮,乾地黃相似的具有滋陰更少的力作用大寒生地味甘苦,但清熱生津,涼血止血的強大力量出血。人物寒而滯,滯腹滿脾濕,便溏,不應該被使用。
味歸經毛地黃:
熟地味甘,性微溫。肝臟和腎臟。
主治:
有功效,適用於血液和陰血虛萎黃,眩暈,心悸,失眠,月經不調,崩漏等症。骨蒸,潮熱可以用來
陰不足,盜汗,遺精,糖尿病等,如六味地黃丸。
補充髓功效,適用於肝腎精和腰膝酸軟,頭暈耳鳴,須發早白等血虛。當可以
葯用水煎,1030克。
飲食:
地黃粥,生地黃粥,百合粥黃色
處方:
清營湯,青蒿甲魚湯,四生丸,由液湯,六味地黃丸
源產品黃連小檗鹼毛茛科黃連,三角葉黃連黃連deltoidea CY Cheng等蕭或雲甚至雲南黃連的牆。乾燥根莖。
這三個通常被稱為「味連」,「雅連」,「雲連」。
秋二季採挖,除去須根及泥沙,乾燥,纖維渣碰撞。
性狀味道更比聚集成簇,常彎曲,形如雞,單支根長出36厘米,直徑0.30.8厘米。
表麵灰黃色或棕黃色,粗糙,不規則結節狀隆起,須根及纖維殘留,部分路段表面光滑如莖中,通常被稱為「橋」。 ,往往留下莖或葉柄殘存的頂部。
硬,斷面不整齊,橙紅色的皮膚或黑褐色部,木部鮮黃色或橙黃色,呈放射狀排列,有時是空心的精髓。
氣微,味極苦。
雅更是為單個分支,略呈圓柱形,稍彎曲,長48厘米,直徑0.5厘米1厘米。
「橋」長。
推薦的上端有一點點殘莖。
雲甚至彎鉤,多為單支,小。
【鑒別】(1)截面的產品:味道甚至木栓層為數列細胞。
皮質寬,單獨或成組散石細胞。
中柱鞘纖維束,或伴有少數石細胞,有顯著黃色。
韌型血管環列外。
波束形成明顯的層。
木質部黃色,全木,木纖維發達。
髓部薄壁細胞無石細胞。
雅甚至髓石細胞。
雲連皮層,中柱鞘和髓部無石細胞。約1g,加乙醇10ml,加熱至沸本品粗粉
(2),放冷,濾過。
5滴濾液中,加入1ml稀鹽酸和少量氯化石灰,這是櫻桃紅色;另外5滴的濾液,加入沒食子酸子23滴蒸發5%的乙醇溶液,熱硫酸數滴,即呈墨綠色。
(3)取本品粉末50mg,加甲醇5ml,加熱迴流水浴,過濾15分鍾,濾液額外的甲醇為5ml,作為供試品溶液。
另一個小檗鹼參考葯物,相同的方法作為參考葯物溶液。
再取鹽酸小檗鹼對照品,加元的溶液,作為對照品溶液1ml含0.5mg生產甲醇。
薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各1μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以苯 - 醋酸乙酯 - 甲醇 - 異丙醇 - 水(6:3:1.5:1.5:0.3 )為展開劑,置氨蒸氣飽和的層析缸內,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。
試品色譜中,色譜與對照品相應的葯物位置上,顯相同的黃色熒光斑點,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的一條黃色熒光斑點。
炮製黃連除去雜質,通過切片運行後,曬干或搗碎的時候。
酒黃連小檗鹼取凈,根據酒炙(附錄ⅡD)炒干。
每100kg黃連,酒12.5千克。
連取凈黃連素姜黃,根據炙(附錄ⅡD)炒乾薑。
每100kg黃連素,姜12.5公斤。
萸黃連吳茱萸採取加水煎煮,煎液凈黃連素混合,直至液體被吸收,炒干。
每100kg黃連,吳茱萸與10公斤。
酒黃連,總灰分甚至姜黃根據上述方法,根據萸黃連堅決不贏4.0%。
根據下測定上述方法測定方法應不低於6.0%。
檢查總灰分不得過5.0%(附錄ⅨK)。
決心走約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中的粉末,加鹽酸 - 甲醇(1:1)約95毫升,60℃水浴15分鍾,取出熱超聲處理30分鍾,室溫下放置過夜,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,濾液作為供試品溶液。
另一個鹽酸小檗鹼對照品,加每1ml中含0.04mg的溶液生產甲醇,作為對照品溶液。
薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液各1μl,對照品溶液各1μl和3μL,於同一硅膠G薄層板上,以苯的交集 - 醋酸乙酯 - 甲醇 - 異丙醇 - 水(6 :3:1.5:1.5:0.3)為展開劑,濃氨溶液中的其它時隙相等體積,預平衡15分鍾,上行展開8厘米,除去後,蒸發溶劑至干,根據薄層色譜法(TLC掃描附錄ⅥB)熒光原位掃描激發波長λ= 366nm,測量樣品的吸光度和參考值?為峰面積計算,即得。
本產品含有黃連小檗鹼(C20H18ClNO4)應不小於3.6%以內。
屬性,並通過苦寒擁有。
心臟,脾,胃,肝,膽,大腸經。
功能與主治】清熱燥濕,瀉火解毒。
熱脹滿,嘔吐,痢疾,黃疸,高熱,神昏,心火亢盛,心煩,失眠,血熱吐衄,目赤反酸,痛,糖尿病,癰腫疔瘡,濕疹,濕疹外治,耳內流膿。
清黃連山區焦火熱的酒。
對眼睛,口腔潰瘍。
姜黃連素胃止嘔和胃。
對冷和熱,濕熱中阻,痞滿,嘔吐互結。
萸黃連舒肝嘔吐。
肝臟和嘔吐吞酸的不和諧。
【用法用量】25G;外用。
儲存通風乾燥處。
[黃柏]本品為芸香葯用植物黃色或黃櫱數樹皮去除皮膚。
【性味與歸經】苦,寒。入腎,膀胱,大腸經。
[功效]清熱燥濕,瀉火解毒,清虛熱。
臨床應用1。用於熱痢,黃疸和發熱排尿滴瀝澀痛,白帶,外陰疼痛,足膝疼痛,萎縮和無力等症。黃柏熱和力利濕,和黃芩,黃連相似,但除了濕熱的更好的下一個焦點;
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BSP。
治療痢疾在一起黃芩,黃連,治黃疸在一起梔子,茵陳,如用蒼術,牛膝草,可用於腳膝關節疼痛,下肢萎縮和無力,與知母,生地,竹葉,木材可用於熱小便淋澀痛,用當歸,龍膽草,可用於陰道分泌物陰道腫脹。
2。用於熱毒瘡瘍,濕疹等症。
瀉火解毒利濕相當不錯,有瘡的熱處理
黃柏,本病的濕疹,也不論口頭的,也外用,口服黃芩,梔子等葯同用,外用可與大黃,滑石粉撒敷。
3。用於陰虛發熱,或夢遺滑精等症。
除清實熱外,尚能清虛熱治療潮熱骨蒸,瀉腎火治遺精,常常合並知母,地黃等同用黃柏。
[名稱]川博處方,黃柏(出生時,瀉實火)
炒黃柏鹽水(鹽炒,清虛熱,瀉腎火) 【用法用量】錢到三錢,水煎一般的量。外用適量。
【注意事項】黃柏,黃芩,黃連三葯是苦的感冒葯,能清熱燥濕,瀉火解毒。但黃柏瀉腎火退虛熱,潮濕,可以集中精力降低;黃芩地方清理專業肺熱,也流產;黃連瀉心火和除煩,好嘔逆。這是一個不同的角度三種葯物。因此,一般稱為黃芩重點治理,焦炭黃連素治療,根據嚴歌苓規則焦說,根據黃芩清肺火,黃連逆嘔吐,腹瀉腎火特性黃柏來。但現在,隨著臨床戒毒的應用程序,芩,連,柏三種葯物是常見的,有沒有這樣的嚴格區分以上。
【方劑舉例梔子柏皮堂「傷寒論」:黃柏,梔子,甘草。
黃體治療傷寒。
黃義散「傅青主女科」:黃柏,山葯,車前子,芡實,白果。 治理。
Zishenwan「蘭室秘藏」:黃柏,知母,肉桂。下
治理重點惡熱,口渴和便秘小。
來源黃芪產品豆科植物蒙古黃芪黃芪(莢)梭梭。變種。 mongho LICUS(Bge.)蕭敬騰或黃芪黃芪(莢)梭梭。的乾燥根。
春,秋二季採挖,除去須根及根頭,曬干。
性狀本品呈圓柱形,有的有分枝,上部厚,長3090厘米,直徑13.5厘米。
表面淡棕色或淡棕色,有不規則縱皺紋或縱溝。
質地堅韌,不易折斷,斷面纖維性強和顯著粉狀,皮膚白黃,黃木部放射狀紋理及裂隙,有時枯朽根形,黑褐色或呈空洞。
氣微,味微甜,嚼輕微的豆腥味。
【鑒別】(1)橫切面:木栓細胞多列。
栓內層35厚角細胞。
外韌皮射線常彎曲,斷裂,纖維束,壁厚,木化或微木,安排同組的互動屏幕,在石細胞近栓內層有時可見。
形成層成環。
木質部單個散在或兩三個一起,客房設有木纖維導管,射線有時可見單個或24組石細胞。
含澱粉粒的薄壁細胞。
黃白色粉末。
纖維成束或散在直徑830微米,壁厚,表面有縱裂紋,主要和次生壁往往分隔牆兩端通常分為晶須,還是比較平砍。
具緣紋孔導尿管排列緊密無色或橙黃色,具緣紋孔。
罕見的石細胞,圓形,橢圓形或不規則形,壁較厚。
(2)取粉3g,加甲醇20ml,在水浴上加熱至迴流1小時,過濾,將濾液加入到處理好的中性氧化鋁柱(100120目,5g,大小為10 15毫米),使用40%甲醇和百毫升洗脫液收集,蒸發,水浴上。
30毫升溶於水的殘余物中,水飽和正丁醇萃取2次,每次20ml,合並的丁醇溶液;用水洗滌2次,每次20ml,棄去水液,在水的正丁醇溶液浴在甲醇中溶解0.5ml的殘余物中,作為供試品溶液。
另一種黃芪甲苷對照品,加每1ml中含1mg的溶液所產生的甲醇,作為對照品溶液。
薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以氯仿 - 甲醇 - 水(13時07分02秒)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃烤約5分鍾。
試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的棕褐色斑點陽光,紫外光燈(365nm)時,顯相同的橙黃色熒光斑點。
黃芪炮製除去雜質,大小分開,洗凈,潤透,切厚片,乾燥。
蜂蜜取黃芪黃芪片,根據蜜炙(附錄ⅡD)炒至發粘。
檢查總灰分不得過5.0%(附錄ⅨK)。
酸不溶性灰分不得過1.0%(附錄ⅨK)。
測定取本品粗粉是1.5g左右,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇40毫升冷浸過夜,加甲醇適量迴流4小時,甲醇提取物回收並濃縮至干。溶解於水10ml發熱殘余物中,搖動的水飽和正丁醇萃取3次(20,20,20毫升),合並的丁醇萃取液,萃取兩次(20,20毫升)與氨水溶液,棄去液體氨,正丁醇溶液蒸發,溶於水35毫升殘余物,放冷,吸附樹脂柱(直徑1.5厘米,長12cm),用D101大孔,洗脫使用水50ml,棄去水液。
然後用40%乙醇30毫升洗脫,40%乙醇洗脫液棄去,70%乙醇,50毫升繼續洗脫液蒸發至干,用甲醇溶解並轉移至小瓶2毫升體積,用甲醇稀釋至刻度,搖,作為供試品溶液。
另一種黃芪甲苷對照品,加每1ml中含1mg的溶液所產生的甲醇,作為對照品溶液。
薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液2μl與6μL,對照品溶液2μl與各4μl,分別於同一硅膠G薄層板上,以氯仿路口 - 甲醇 - 水(13:下層溶液為展開劑為6:2)(以下放置在液體10℃),展開,取出,晾乾,在100℃烘約5至7分鍾噴以10%硫酸乙醇溶液,至斑點顯色清晰,取出薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃,用膠帶固定包圍,薄層色譜法(TLC掃描附錄ⅥB)進行掃描,波長:λS= 530nm處,λR= 700nm之間,測量測試與對照品吸收度積分值,吸收度積分值計算, IE瀏覽器。
本產品為干品,包括黃芪甲苷(C44H68O4),不大於0.04%以內。
冷根據法浸泡法[摘錄]測定水溶性提取物下(附錄ⅩA)測定不低於17.0%。
物業及本味甘,性溫資。
歸肺,脾經。
功能與主治】補氣固表,利尿托毒,排膿,斂瘡生肌。
用於氣虛乏力,食少便溏,氣下陷,慢性泄瀉,脫肛,崩漏,便血,表虛自汗,氣虛水腫,癰疽難潰,崩不斂,血痿黃色,散熱止渴,慢性腎小球腎炎,糖尿病。
黃芪填入蜂蜜。
用於氣虛乏力,食少,便溏。
【用法用量】930克。
儲存通風乾燥處,防潮,防蛀。
黃芩[醫葯]本品為唇形科植物黃芩的根。
【性味與歸經】苦,寒。到心臟,肺,膽,大腸,小腸。
[功效]清熱燥濕,瀉火解毒,安胎。
臨床應用1。用於濕溫,發熱,胸悶,口渴不欲飲,以及熱痢,黃疸等症。黃芩清熱燥濕效果相當強,溫暖潮濕的熱量,與滑石,白蔻仁,茯苓等配合應用;對熱痢疾,腹痛,常與芍葯,葛根,配合使用甘草,由於熱積累黃疸
,與綿茵陳,梔子,淡竹葉等同用。
2。以發熱,口渴,或肺熱咳嗽,或熱盛迫血外溢吐血,便血,崩漏,以及熱毒瘡瘍等症。
黃芩可以清除多餘的熱量,瀉肺火。治熱病高熱,常與黃連,梔子等配伍;肺熱咳嗽,用知母,桑白皮等同用,治療血熱妄行,與生地,丹皮,側柏葉等同用;右熱毒瘡瘍,用金銀花,連翹和其他葯物的使用。
另外,可以使用產品的作用,而且還熱流產的胎動不安,常與白術,竹茹等配合應用。
處方[名稱]黃芩,黃芩,黃芩蒼白,黃芩兒子(出生時,清熱瀉火)
炒黃芩(炒減弱寒,具有流產)
酒炒黃芩,黃芩酒(酒炒使用,清潔焦濕熱)
黃芩炭(炒黑色的規則,用於止血)
【用法用量】錢到三錢,水煎一般的量。
【注意事項】黃芩可瀉火焦肺,腸中的熱量,臨床醫學為常用。本產品是伴隨著板藍根,很清透解熱;與桑白皮,該瀉肺火,用黃連,則清熱瀉火利濕,牡丹,熱痢和除痛,與白術,然後清熱健脾和流產。
【方劑舉例黃芩滑石湯「溫病條辨」:黃芩,滑石,蔻仁,通草,豬苓,茯苓,大腹皮。
治濕溫體熱。
黃芩瀉肺湯「張氏醫通」:黃芩,大黃,連翹,梔子,苦杏仁,枳殼,桔梗,薄荷,甘草。
肺熱哮喘,在現實便秘。
黃芩湯「傷寒論」:黃芩,白芍,甘草,大棗。
治太陽,少陽下利關節病。
❷ 大孔吸收樹脂在現代中葯生產中的應用
大孔吸收樹脂在現代中葯生產中的應用
大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應用於中草葯成分的提取分離。中國醫學科學院葯物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物鹼、黃酮等進行吸附,並在此基礎上用於天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草葯的提取分離,結果表明大孔吸附樹脂是分離中草葯水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物鹼、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中葯有效部位的單味葯材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進行動態吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外,其它中葯有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同,同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精製「右歸煎液」,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精製三七總皂甙,所得產品純度高,質量穩定,成本低。將大孔吸附樹脂用於銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用於含量測定前樣品的預分離。
黃酮精製純化
張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,採用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素,每個因素取3個水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液乾燥後的總固體物中的地錦草總黃酮含量大於16%,高於醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大於93%。高紅寧等採用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究,結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時,解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精製苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中葯銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發現S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無葛根素斑點為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生葯總黃酮的84.58%),高於正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優點,可供大生產使用。
皂苷精製純化
赤芍為中葯,其主要成分為芍葯苷、羥基芍葯苷、芍葯苷內酯等化合物,簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍葯以70%的乙醇迴流提取,減壓濃縮,過大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,並用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍葯苷含量進行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍葯苷的含量為75%。本法操作簡便,得率穩定,產品質量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍葯中葯復方提取液,以排除其他成分的干擾,並將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速准確地測定復方中葯制劑中的芍葯苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中葯抗感冒顆粒中芍葯苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精製3種方法,結果芍葯苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時長。陳延清採用HPLC法測定丹參素、芍葯苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精製後提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對芍葯苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精製中對丹參素保留率都很低,因而對丹參葯材不宜採用;部分類型樹脂對精製芍葯苷類成分可以採用。苟奎斌等採用大孔吸附樹脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用於含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強及重現性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,乾重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集於50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質能力強;通過大孔吸附樹脂富集與純化後,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液乾燥後總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min後,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質,然後用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過大孔樹脂富集後橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液乾燥後總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用於分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中葯毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用於黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,並與原工藝有機溶劑提取法進行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高於原法,且工藝簡化、成本降低。
生物鹼精製純化
傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物鹼,解吸時需要用酸、鹼或鹽類洗脫劑,會引入雜質,給後來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應用於延胡索生物鹼的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然後分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生葯量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫後除去了干擾性成分,便於用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物鹼成品體積小,相對含量高,產品質量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用於小檗鹼的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至鹼性後,於水浴上揮去大部分溶劑,並轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗鹼與其他生物鹼能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗鹼具有良好的吸附性能,且不易被弱鹼性水解吸,可用於黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗鹼的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等採用大孔吸附樹脂比較並篩選烏頭類生物鹼的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物鹼的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物鹼,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。
復方制劑精製純化
饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精製工藝,結果影響精製的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生葯/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗後用70%乙醇洗脫,四逆湯精製樣品的TLC測試結果表明,經大孔樹脂處理後3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前後樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭鹼特徵峰不明顯。
使用方法
在運用大孔吸附樹脂進行分離精製工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。
使用注意事項
該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩定,不溶於水、酸、鹼及有機溶劑,也不與它們發生化學反應。
搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕滑,要注意防止滑倒。
儲存此種材料的儲存溫度請勿高於90℃,最高使用溫度180℃。
濕態0℃以上保存。儲存狀態下請保持包裝密封完好,以防失水;如發生乾燥失水,應以乙醇浸泡干態樹脂約2小時,用清水洗干凈後再重新包裝或使用。
嚴防冬季將球體凍裂。如發現凍結現象,請於室溫下緩慢融化。
運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。
前景
大孔吸附樹脂純化技術在中葯制葯工業中是有發展前景的實用新技術之一,盡管它在中葯有效成分的精製純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標准、法規的進一步完善,一定會開發出高選擇性的樹脂,以進一步提高中葯有效成分的提取、分離、富集效率。
❸ 黃芪甲苷的物化性質
【外觀】:白色結晶粉末
【純度】:98%以上,檢測方法HPLC.
【植物來源】: 豆科亞歷山大黃芪Astragalus alexandrinus Boiss根,深裂黃芪Astragalus dissectus的根,膜莢黃芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bungede 根,綿毛黃芪Astragalus sieversianus Pall.的根,多刺黃芪Astragalus spinosus Vahl地上部分。
【產品性狀】: 黃芪提取物為棕黃色粉末。
【含量測定】:照高效液相色譜法(《中國葯典》2010年版一部附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水(32:68)為流動相;蒸發光散射檢測器檢測。理論板數按黃芪甲苷峰計算應不低於4000。
對照品溶液的制備 取黃芪甲苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品中粉約4g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸過夜,再加甲醇適量,加熱迴流4小時,提取液回收溶劑並濃縮至干,殘渣加水10ml,微熱使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次40ml,合並正丁醇液,用氨試液充分洗滌2次,每次40ml,棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘渣加水5ml使溶解,放冷,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑為37.5px,柱高為300px),以水50ml洗脫,棄去水液,再用40%乙醇30ml洗脫,棄去洗脫液,繼用70%乙醇80ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇溶解,轉移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl、20μl,供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,用外標兩點法對數方程計算,即得。
本品按乾燥品計算,含黃芪甲苷(C41H68O14)不得少於0.040%。