『壹』 哪位大俠知道這個手串是什麼材質的,據說是龍血木的
龍血竭為百合科劍葉龍血樹的樹脂,主要分布在我國雲南及東南亞國家。主要成份為龍血素B,微有清香,味淡微澀。具有活血散瘀,定痛止血,斂瘡生肌的。適用於跌打損傷,瘀血作痛,外傷等症。龍血木=龍血竭。
鑒別方法
(1) 取本品粉末5g,加氯仿25ml,置水浴中加熱迴流30分鍾,放冷,濾過,濾液濃縮至適量。加硅膠2g,拌勻,蒸干,研勻。加於硅膠柱上(玻璃柱,內徑10mm,硅膠3g,100~200目,干法裝柱),用石油醚(60~90℃)-氯仿(5:1)的混合溶液30ml洗脫,收集洗脫液,蒸干。殘渣加氯仿0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取劍葉龍血素C,加氯仿製成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上供試品溶液20μl,對照品溶液10μl,分別點於同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠HF254薄層板上。以石油醚(60~90℃)-氯仿(20:1)為展開劑,展開,取出,晾乾。置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置下,顯相同顏色的斑點。
(2) 取本品粉末0.5g,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)70ml,水浴
龍血樹(5張)中加熱迴流1小時。提取液置水浴上蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取龍血竭對照材0.5g,同法製成對照材溶液。照薄層色譜法(中國典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液2~4μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以氯仿-甲醇(99:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加熱5~10分鍾。供試品色譜中,在與對照材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3) 取鑒別(2)項下石油醚提取後的不溶物,揮盡石油醚,置索氏提取器中,加醋酸乙酯70ml,水浴迴流1小時。提取液濃縮至約5ml,加聚醯胺2g,拌勻,蒸干,置於已處理好的聚醯胺柱上(玻璃柱,內徑10mm,14~30目,5g,濕法裝柱),以50%乙醇100ml洗脫(流速1.5ml/min),洗脫液棄去,繼以乙醇50ml洗脫(流速1.5ml/min),收集洗脫液,水浴蒸干,殘渣加氯仿10ml使溶解,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取龍血竭對照材0.5g,同法製成對照材溶液。照薄層色譜法(中國典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各4~6μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(10:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液。在105℃加熱約5分鍾。供試品色譜中,在與對照材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
『貳』 關於海帶褐藻多糖硫酸酯的水提取的資料(中文和英文的)期刊什麼的都行, 鏈接也可以
褐藻多糖硫酸酯是一類獨特的水溶性硫酸雜多糖,具有多種生物活性。研究用復合酶法提取分離羊棲菜褐藻多糖硫酸酯,利用動物試驗,分析羊棲菜褐藻多糖硫酸酯和日本厚葉海帶、真海帶、大連厚葉海帶、裙帶菜的褐藻多糖硫酸酯對小鼠的降血脂作用。動物實驗結果表明,日本厚葉海帶、真海帶和羊棲菜高劑量組、裙帶菜低劑量組的褐藻多糖硫酸酯顯著降低了TC、TG水平;大連厚葉海帶和羊棲菜低劑量組、裙帶菜高劑量組的褐藻多糖硫酸酯顯著降低了TG水平;各褐藻多糖硫酸酯組均顯著降低了LDL-C水平。比較5種褐藻多糖硫酸酯對小鼠體內抗氧化酶的影響,表明日本厚葉海帶和羊棲菜的褐藻多糖硫酸酯各劑量組均顯著降低了MDA水平;日本厚葉海帶、真海帶和大連厚葉海帶的高劑量組均顯著升高了SOD水平,而羊棲菜和裙帶菜褐藻多糖硫酸酯的低劑量組具有同樣作用;除羊棲菜低劑量組,其餘各組均顯著升高了GSH-Px水平;同樣,除日本厚葉海帶和羊棲菜高劑量組,其餘各組均顯著升高了NO值。研究結果顯示這5種褐藻多糖硫酸酯具有較好的降血脂、抗氧化作用。
製作單位是大連海洋大學食品科學與工程學院 國家海藻加工技術研發分中心 遼寧省水產品加工及綜合利用重點實驗室;
獲得海洋公益性行業科研專項項目
『叄』 提取溶解在NAOH溶液中的生物鹼應當選用強酸性,還是強鹼性的大孔吸附樹脂
利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上,一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取,再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。
生物鹼的提取:
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種:
(1) 非極性溶劑:樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
(2) 極性溶劑:極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化。
(3) 混合溶劑:用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿:甲醇:氫氧化銨(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氫氧化銨溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽(硫氰化鉻銨)、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼,生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥,再用無水乙醇熱提。
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取,由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當,即能提取完全。為了使提取更完全,也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱迴流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優選出最佳提取方法。
分離:
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質,在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型(氫型)陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
(非鹼性物質) ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後,親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分,再根據結構中是否有酸性基團(主要指酚羥基),分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法,有兩種操作:
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值: 低 —————————————————→ 高
得到的生物鹼鹼度: 弱 —————————————————→ 強
2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液
PH值: 高 —————————————————→ 低
得到的生物鹼鹼度: 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化,用有機溶劑萃取,回收溶劑,即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前,通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解,據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異,可用於分離。
如:氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物,極性稍大,不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚,於兩者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦參鹼即可析出。
如:麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小,可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液,用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽,與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物,或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等,與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素
┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。
『肆』 大孔樹脂水洗時水量加大會不會洗脫後面的成分
大孔吸附樹脂的預處理及再生1.1預處理:取市售大孔吸附樹脂,用乙醇加熱迴流洗脫(或用改良索氏提取器加熱洗脫),洗至洗脫液蒸干後無殘留物。經乙醇洗凈的樹脂揮去溶劑後保存備用。1.2裝柱:以乙醇濕法裝柱,繼續用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合不呈白色混濁為止(取1mL乙醇液加5mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。1.3再生:將樣品溶於少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶於少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇後,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然後以大量水洗去醇,即可進行下一次的提取分離。經反復使用後,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1mol/LNaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進行反洗,以便把懸浮物頂出。經多次使用後,有時柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質,再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進行水溶性雜質分離時,失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內部的空氣排出後使用。
『伍』 茶多酚的提取步驟
1材料與方法
1.1 綠茶:市售7級綠茶。
試劑:硫酸亞鐵、酒石酸鉀鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、均為分析純。乙醇:食用級。
1.2 茶多酚含量測定:採用GB8313-87 ·
1.3 茶多酚提取:
9倍量60%乙醇 濾液1
綠茶粉末—————→過濾< 5倍量60%乙醇 濾液2
75℃3h 濾渣——————→過濾<
75℃2h 濾渣(棄)
回收乙醇 離心
合並濾液————→溶液—→上清液(分5份)
1.4 精製
吸附樹脂1 水洗至無色 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附樹脂1 水洗至無色 NaOH液洗脫 中和 吸附樹脂 水洗 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品
吸附樹脂1 水洗至無色 鹼性乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附樹脂2 水洗至無色 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
CaCl2溶液 離心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸干
方法E:上清液———————→——→沉澱————————→—————→———→成品
NaOH調節 PH=8.5
『陸』 關於索提,只要溶劑選對是不是什麼生物鹼也能提取
關於索提,只要溶劑選對是不是什麼生物鹼也能提取
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種:
(1) 非極性溶劑:樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
(2) 極性溶劑:極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化。
(3) 混合溶劑:用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿:甲醇:氫氧化銨(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氫氧化銨溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽(硫氰化鉻銨)、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼,生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥,再用無水乙醇熱提。
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取,由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當,即能提取完全。為了使提取更完全,也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱迴流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優選出最佳提取方法。
『柒』 苦參中生物鹼的提取方法及精製
先用鹽酸濕潤半小時再滲漉,然後將滲漉液通過裝濕重60ml樹脂的陽離子交換樹脂,然後用改良的碘化鉍鉀反應,得到吸鹼樹脂。將樹脂倒入燒杯中,以蒸餾水洗至洗液無色抽濾後室溫晾乾。將樹脂置燒杯中,加入濃氨水,攪勻〔如氨水量以手握成團但不粘手為度)密閉放置,得鹼化樹脂,放置二十分鍾,裝入濾紙袋置索氏提取器中以二氯甲烷連續迴流提取三小時,回收二氯甲烷至盡,蒸去水份的殘留物然後用少量丙酮轉蒸發皿中,放水浴鍋上蒸干,再將蒸發皿中的殘留物用約二十毫升丙酮少量多次轉至燒瓶中,加熱溶解,水浴加熱至剩三分之二時轉至錐形瓶中冷卻結晶
『捌』 固體萃取法除用大孔樹脂外,還可用什麼做固定相,它們在應用上有何區別
1、經典方法。
索氏(Soxhlet)提取法(完全提取法)
將樣本放在索氏提取器中,圓底燒瓶中加提取劑,加熱連續提取數小時。此法提取效果好,但時間過長,干擾物質較多,可在套筒中加吸附劑(與樣本混合),能起到凈化或減少干擾物質的效果。
2固相微萃取技術(SPME)
SPME過程
包括吸附和解吸,即樣品中待測物在石英纖維上的塗層與樣品間擴散、吸附、濃縮的過程和濃縮的待測物解吸附進入分析儀器完成分析的過程。
吸附過程中待測物在塗層與樣品之間遵循相似相溶原則,平衡分配。
解吸過程隨SPME後續分離手段不同而不同。
固相微萃取的選擇性、靈敏度可通過改變石英纖維表面固定液的類型、厚度、pH值、基質種類、樣品加熱或冷卻處理等因素來實現。
3超臨界流體萃取技術(SFE)
Supercritical fluid extraction (SFE)技術:1970年開始用於工業生產中有機化合物萃取,它是用超臨界流體作為萃取劑,從組分復雜的樣品中把所需的組分分離提取。
4微波輔助萃取技術MAE
Miacrowave-assisted extraction
對樣品進行微波加熱,利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑,達到萃取樣品中目標化合物,分離雜質的目的。
5免疫親和色譜技術(IAC)
將免疫反應與色譜分析方法相結合的分析方法,是基於免疫反應的基本原理,利用色譜的差速遷移理論,實現樣品分離的凈化方法。
分析時把抗體固定在適當的擔體上,樣品中待測組分利用與吸附劑上的抗體發生抗原-抗體結合反應而被保留在柱上,再用適當溶劑洗脫下來,達到凈化和富集目的。
『玖』 求助,急,大孔吸附樹脂的再生處理方法
大孔吸附樹脂的預處理及再生
1.1預處理:取市售大孔吸附樹脂,用乙醇加熱迴流洗脫(或用改良索氏提取器加熱洗脫),洗至洗脫液蒸干後無殘留物。經乙醇洗凈的樹脂揮去溶劑後保存備用。
1.2裝柱:以乙醇濕法裝柱,繼續用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合不呈白色混濁為止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。
1.3再生:將樣品溶於少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶於少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇後,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然後以大量水洗去醇,即可進行下一次的提取分離。經反復使用後,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1
mol/L
NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進行反洗,以便把懸浮物頂出。經多次使用後,有時柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質,再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進行水溶性雜質分離時,失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內部的空氣排出後使用。
『拾』 陽離子交換樹脂可以交換以乙醇作為溶劑的生物鹼提取液嗎
不建議這樣直接過離子交換柱!
一是需要的東西提不凈,而是提出來的雜質多。離子交換目的就是得到教純凈的產品,你那是往回走的昏招