污水測氨氮實驗報告

A. 如何檢測污水中氨氮含量

水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法

一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液，25%氫氧化鈉溶液，納氏試劑，酒石酸鉀鈉溶液，銨標准使用溶液 0.010mg/ml

二、實驗儀器
UNICO分光光度計，50ml比色管8支，漏斗，實驗室常用儀器

三、實驗步驟
1. 試劑配製
10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋100ml，貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶於水，然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
銨標准貯備溶液：稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨（NH4Cl）溶於水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液：移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分別吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。防止10min，在波長420nm，用光程偉20nm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。減去空白吸光度，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中，加入10%的硫酸鋅溶液1ml，滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml（大約2-3滴），調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾，棄去初濾液20ml左右。

2.3水樣的測定
取濾液5ml（保證其中氨氮含量不超過0.1mg）於50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，1.5ml納氏試劑，搖勻，靜置顯色10min，在721分光光度計上，於420nm波長處，以水為參比，用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣，同步進行實驗，即從預處理開始，直到測定吸光度。

B. 水質的凈化與檢測的實驗報告。 1.實驗目的 2.實驗原理 3.主要儀器和試劑 4、實驗步驟和實驗現

1實驗目的及要求
掌握鉻法測定污水COD的方法及原理，同時了解其他水質指標，如SS、-N、PO43-。
1.2實驗原理
（1）重鉻酸鉀法測定污水COD
實驗原理：化學需氧量是用化學氧化劑氧化水中有機物污染物時所消耗的氧化劑量，用氧量（mg/L）表示。化學需氧量愈高，也表示水中有機污染物愈多。常用的氧化劑主要是重鉻酸鉀和高錳酸鉀。以高錳酸鉀作氧化劑時，測得的值稱CODMn。以重鉻酸鉀作氧化劑時，測得
的值稱CODCr，或簡稱COD。
重鉻酸鉀法測COD的原理是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱迴流一段時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
（2）污水中懸浮物（SS）的測定
測定方法：用0.45m濾膜過濾水樣，留在濾料上並於103-105℃烘至恆重的固體，經103-105℃烘乾後得到SS含量。
（3）污水氨氮的測定---納氏試劑分光光度法
測定范圍：本方法測定氨氮濃度范圍以氨計為0.050mg/L-0.30mg/L。
測定原理：氨氮是指以游離態的氨或銨離子形式存在的氨。氨氮與納氏試劑反應生成黃棕色的絡合物，在400nm-500nm波長范圍內與光吸收成正比，可用分光光度法進行測定。
3實驗儀器、材料、試劑及注意事項
（一）重鉻酸鉀法測定污水COD實驗條件：
（A）儀器
微波閉式COD消解儀、氟塑消解罐，25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
（B）試劑
重鉻酸鉀標准溶液（c（l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L），試亞鐵靈指示
液，硫酸亞鐵銨標准溶液{c（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)測量范圍
1/4
0.25mol/L重鉻酸鉀溶液測定大於50mg/LCOD，0.025mol/L測定5-50mol/L的COD值。
（二）污水中懸浮物（SS）的測定儀器及注意事項
烘箱，分析天平，乾燥器，孔徑為0.45um、直徑45-60mm濾膜，玻璃漏斗，真空泵，內徑為30-50mm稱量瓶，無齒扁嘴鑷子，蒸餾水或同等純度的水。
注意事項：
（1）樹葉、木棒、水草等雜質應從水樣中除去。
（2）廢水粘度高時，可加2-4倍蒸餾水稀釋，搖均勻待沉澱物下降後再過濾。
（3）也可採用石棉坩堝進行過濾。
（三）污水氨氮測定的試劑、材料、儀器及注意事項
試劑和材料：
（1）無氨蒸餾水：在每升蒸餾水中加0.1mL濃硫酸進行重蒸餾。或用離子交換法，蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱來製取。無氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內，每升中加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型），以利保存。
（2）硫酸鋁溶液：稱取18g硫酸鋁[Al2(SO4)3·18H2O]溶於100mL
水。
(3)50%(m+V)氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉（NaOH）水中。
（4）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸驅氨，待冷卻後用水稀釋至100mL。
（5）納氏試劑：稱取80g氫氧化鉀KOH），溶於60mL水中。稱取20g碘化鉀（KI）溶於60mL水中。稱取8.7g氯化汞，加熱溶於125mL水中，然後趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到紅色沉澱不再溶解為止。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢滴加到上述混合液中，並稀釋至400mL，於暗處靜置24h，傾出上清液，貯於棕色瓶內，用橡膠塞塞緊，存放在暗處，此試劑至少穩定一個月。
（6）磷酸鹽緩沖溶液：稱取7.15g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）及45.08g
磷酸氫二鉀（K2HPO4·3H2O）溶於500mL水中。
（7）2%（m+V）硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3），溶於1000mL水中。
（8）氨氮標准溶液（10mg/L）：吸取10.00mL氨氮貯備溶液於1000mL容量瓶中，稀釋至標線，用時現配。
儀器：
500mL全玻璃蒸餾器，20mm比色皿，分光光度計

C. 為何污水處理水質氨氮實驗出水氨氮值是負值

1、好氧會將氨氮硝化，所以氨氮會減少
2、如果是a/o或其他脫氮工藝，會有總氮的減少
3、但氨氮去除比去總氮的條件好達到，所以出水水質總氮遠遠高於氨氮

D. 廢水中氨氮的測定方法

廢水中氨氮的測定方法有氨電極法、氮蒸發法、原子吸收法等。

測廢水中的氨氮量作用：

1、評估廢水處理效山穗果：廢水中的氨氮是一種有害物質，會對水體生態環境造成影響。測量廢水中的氨氮量可以評估廢水處理工藝的效果，判斷是否達到了排放標准。

2、監測水體污染程度：氨氮是一種常見的水體扒此污染物，測量廢水中的氨氮量可以反映水體的污染程度，為環境保護部門提供監測數據。

3、優化廢水處理工藝：測量廢水中的氨氮量可以為廢水處理工藝的優化提供依據，通過調整處理工藝，降低氨氮的含量，提高廢水的處理效果。

4、預防水體富營養化：氨氮是水體中一種重要的營養物質，如果廢水中的氨氮排放過多，會導致水體富營養化，引發水體生態環境的變化。測量廢水中的氨氮量可以預防水體富營養化的發生。

E. 氨氮測定的原理和方法

氨氮測定的原理和方法如下：

01、納氏試劑分光光度法測定原理

和的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。

03、滴定法測量原理

本方法僅適用於已經進行蒸餾預處理的水樣，調節水樣PH值在6.0-7.4范圍之內，加入氧化鎂使其成微鹼性。加熱蒸餾釋放出氨被硼酸溶液吸收，以甲基藍—為指示劑，用標准溶液滴定蒸餾出溶液中的銨。當溶液中含有在此條件下可能被蒸餾出並在滴定時與酸反應的物資時，測出的數據會偏高。

04、氣象分子吸收光譜法測定原理
水樣中加入次溴酸鈉氧化劑，將銨以及銨鹽氧化成亞硝酸鹽，然後按亞硝酸鹽氮氣象分析吸收光譜法測定水樣中氨氮含量。

次方法測量下線為0.005mg/L，上線為100mg/L，可用於地表水，地下水，海水的氨氮測定。

05、離子電極法測定原理

氨氣敏電極是一個復合電極,以pH玻璃電極作指示電極,銀—氯化銀電極作參比電極。此電極對置於盛有0.1摩爾/升氯化銨內充液的塑料套管中,管端部緊貼電極敏感膜處裝有疏水半滲透聚四氟乙烯薄膜,使內電解液與外部試液隔開,半透膜與pH電極間有一層很薄的液膜。

當水樣中加入強鹼溶液將pH提高到11以上,使銨鹽轉化為氨,生成的氨由於擴散作用而通過半透膜(水和其它離子則不能通過),使氯化銨電解質液膜層內NH4+→NH3 + H+的反應向左移動,引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測得其變化。在恆定的離子強度下,測得電動勢與水樣中叢兄氨氮濃度的對數呈一定的線性關系。由此,可從測得的電位值確定樣品中氨氮的含量。

F. 納氏試劑比色法測水中氨氮常見問題探討論文

納氏試劑比色法測水中氨氮常見問題探討論文

摘要： 納氏試劑比色法測定水中的氨氮，因方法簡便、快速、靈敏度高而廣泛應用於水中氨氮檢測。文章初步探討了納氏試劑比色法測定氨氮的幾個應注意的問題：預處理方法的選擇；水樣中干擾的消除；配製酒石酸鉀鈉溶液及納氏試劑應注意的問題以及顯色條件的控制等等。

關鍵詞： 納氏試劑比色法,預處理,納氏試劑,顯色條件

1預處理方法的選擇

水樣帶色或渾濁以及含其他干擾物質，影響暗淡的測定，因此需要相應的預處理，對於較清潔的水樣可採用絮凝沉澱法[1]，對嚴重污染的水或工業廢水，則用蒸餾法[1]預處理以消除干擾。其中因前者更簡單快捷，成為首選的方法。

1.1絮凝沉澱法及改進

1.1.1儀器

100ml具塞量筒或比色管

1.1.2試劑：

（1）10%硫酸溶液

（2）25%氫氧化鈉溶液

1.1.3步驟

取100ml水樣於具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和2~4滴25%氫氧化鈉溶液,調pH值10.5左右，混勻，靜置使沉澱。取適量上清液備用。在此處有一方法的改進，就是沒用濾紙過濾，而是取靜置後的上清液。靜置的時間視取樣時不能取到絮狀物為准。

1.1.4討論：《在水和廢水監測分析方法》第四版中，經絮凝沉澱後的水樣使用無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml後的濾液。有實驗表明,不同濾紙或同種濾紙但不同張之間銨鹽含量差別很大,有些含量較高的濾紙雖多次用水洗滌,但仍達不到實驗要求。因此使用前需對每一批次濾紙進行抽檢,淋洗時要少量多次。也有研究發現濾紙中約有0.25%的可溶物和濾紙平均失重0.58%，這些可溶物將影響到分析結果的准確性。直接取上清液避免了這一弊端。

2水樣中各種干擾的消除：

在實際工作中，由於樣品千差萬別，干擾物復雜多樣，有時會出現樣品經絮凝沉澱預處理後顯色溶液渾濁的現象，嚴重影響透光率，造成結果偏高，這時要用蒸餾預處理法。方法參見《水和廢水監測分析方法》（第四版）

2.1色（濁）度干擾的消除。

取50mL水樣於50mL比色管中,加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液,加1.00mL15%氫氧化鉀溶液,測量吸光度(校正吸光度)，水樣經納氏試劑比色後測得吸光度減去校正吸光度。

2.2金屬離子干擾的消除。

在鹼性環境中，金屬離子容易發生水解，一般加入酒石酸鉀鈉絡合；含有汞鹽可加少量硫代硫酸鈉絡合而掩蔽；含有Mn2+時，用50%酒石酸鉀鈉1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替純酒石酸鉀鈉能掩蔽Mn2+干擾[2]；含有大量Cu、Fe等金屬離子，採用蒸餾法進行預處理後，再測定。

2.3有機物干擾的消除。

水樣中含有甘氨酸、肼和某些胺類等有機物時，調節水樣pH值到9.5左右，對其進行蒸餾處理；含有酮類、醛類和其他胺類時，在pH值較低情況下，用煮沸方法除去。

2.4顯色溶液渾濁的應對措施

用絮凝沉澱法預處理後取上清液，加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑後，有時會出現渾濁現象，嚴重影響透光率，誤差非常大。筆者在測污水處理廠的'出水水樣是經常會遇到此情況，不加酒石酸鉀鈉顯色溶液不渾濁，由此可見是酒石酸鉀鈉的問題，可用（3.1）方法提純後的酒石酸鉀鈉溶液，再不行就用蒸餾法預處理後測定。

3試劑配製應注意的問題

葯品的純度及試劑的配置方法都影響到實驗結果。

3.1酒石酸鉀鈉純度直接關繫到測定結果，導致實驗空白值高和引起實際水樣渾濁,影響測定需要對其溶液進行提純，以去除其中的銨鹽。實際工作中，有兩種處理方法。

①採用納氏試劑對酒石酸鉀鈉溶液（50%）進行提純，納氏試劑加入量為酒石酸鉀鈉溶液體積2%，空白吸光度最小且基本穩定；

②向酒石酸鉀鈉溶液中加少量鹼液，煮沸蒸發至50mL左右，冷卻並定容至100mL。試驗表明：經以上兩種方法提純後空白值也能滿足分析測定要求。

3.2納氏試劑的配製

了解納氏試劑測氨氮的顯色原理有利於理解納氏試劑的配製方法，原理如下：2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

納氏試劑的配製有兩種方法，均能產生顯色基團[HgI4]2—,第一種配製方法用氯化汞和碘化鉀，關鍵在於把HgCl2的加入量,這決定著獲得顯色基團含量的多少,進而影響方法的靈敏度。但方法未給出HgCl2的確切用量,需要根據試劑配製過程中的現象加以判斷,經驗性強,因而較難把握。有人據經驗總結出HgCl2與KI的用量比為0.44∶1時(即8.8gHgCl2溶於20gKI溶液),效果很好。在此不再贅述，第二種方法用碘化汞和碘化鉀：稱取16g氫氧化鈉，溶於50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶於水，將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml。在此尤其要注意碘化汞與碘化鉀的比例，I—不能過量，否則反應會逆向進行，顯色基團[HgI4]2—減少，納氏試劑顏色變淺，用此納氏試劑做出的氨氮工作曲線低點顯色不靈敏，幾乎沒有差別，線性很差，實驗失敗。碘化汞微溶於水，溶液中存在I—的鹼性溶液中反應生成[HgI4]2—紅色沉澱才消失，過量時以紅色碘化汞沉澱的形式存在，不會使顯色反應逆向進行，因此在實際工作中應使碘化汞稍稍過量，配製好的的納氏試劑靜置後棄去沉澱，小心倒入聚乙烯瓶中，密塞，低溫保存。

4顯色反應條件的控制

4.1 反應溫度、時間。實驗表明：反應溫度為25℃時，顯色最完全，反應時間為10～30min，溶液顏色較穩定。實際工作中，顯色溫度控制在20℃～25℃，時間控制在10min左右，快速測定，以確保監測數據准確可靠。

4.2反應體系pH值。水樣pH值的變化對顯色有顯著影響,水樣呈中性或鹼性,測定結果相對偏差符合分析要求,水樣呈酸性無可比性。實驗發現[3],當水樣呈酸性時測定值為0.24mg/L ,呈鹼性時測定值為1.03 mg/L ,呈中性時測定值為0.92 mg/L。實驗表明[4]：當溶液pH<11時,不能使溶液中nh4+全部轉化為nh3,使測定結果偏低；當ph>11時,99%以上NH4+ 轉化為NH3。在測定水樣時先調整pH至中性，加入納氏試劑後體系pH值在11.8～12.4為宜。實際工作中，配製較強緩沖能力的氫氧化鉀-酒石酸溶液（濃度比為2.54：1），能夠更好地控制體系pH值。

結論：納氏試劑比色法測水中氨氮，靈敏度高，操作簡便，易於推廣，對於不同的水樣要選擇不同的預處理方法，否則會給結果帶來很大誤差，對於相對清潔，干擾較少的水樣可採用簡單省時的絮凝沉澱法，採用此法時可用取上清液的方法，以避免濾紙過濾引進的氨氮污染。對於污染嚴重，干擾物較多的水樣應用蒸餾法予以預處理。針對不同的干擾物應分別採取相應的消除措施。試劑的配製也很關鍵，對市售酒石酸鉀鈉予以提純以消除高銨鹽帶來的誤差，納氏試劑的配製碘化汞應稍稍過量，出現少量的紅色沉澱不影響實驗結果，相反，碘化鉀過量會導致顯色不靈敏，實驗失敗。控制顯色的時間、溫度及反應體系的pH值也結果准確可靠的重要條件。

參考文獻：

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