Ⅰ 污水中油的測定實驗為什麼要使用無水硫酸鈉
也可以用無水硫酸鎂的,的無水硫酸鈉成本要低些。所以為首選。乾燥水中油時,一般先用乙醚或其他試劑進行油的萃取,再用無水硫酸鈉進行乾燥。希望對你有所幫助
Ⅱ 廢水中油的測定,1.有哪些方法異同點和適用條件
一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化樣品,用石油醚從樣品提取油類,蒸發去除石油醚,再稱其重量。
紅外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油類物質,測定總萃取物,然後將萃取液用硅酸鎂吸附,經脫除動植物油等極性物質後,測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1(CH2基團中C—H鍵的伸縮振動)、2960 cm-1(CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動)和3030 cm-1(芳香環中C—H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。
從以上兩種方法的原理中可看出,重量法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。在溶劑去除過程中,部分輕質油隨之揮發,會有明顯損失。又由於石油醚對油有選擇性的溶解,石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質。因此用石油醚萃取的重量法測定油類物質往往不徹底,測定結果偏低。而且重量法測定的只是水中可被石油醚萃取的物質總量,不能准確測出樣品中石油類和動植物油的含量。紅外光度法不受油品成分結構的影響,在紅外吸收光譜中,不但考慮了亞甲基CH2基團中C—H鍵,甲基CH3基團中C—H鍵,還考慮了芳香環中的C—H鍵,因此測定油類物質比較完全。而且用此方法萃取時用的是四氯化碳溶劑,此溶劑只含有C—Cl鍵,因此不會影響上述三種C—H鍵的紅外吸收。用此方法可以准確地測定出石油類和動植物油。由此可見,紅外光度法比重量法更適合水中油類物質的分析測定,這也是分析方法的一種進步。
二.方法的適用范圍及排放標准
重量法(CJ/T51-2004)只適用於測定城市污水中的油,適用范圍狹窄。而紅外光度法(GB/T16488-1996)適用於地表水、地下水、生活污水、工業廢水中石油類和動植物油的測定。另外在環境監測中還可用於餐飲業的廚房油煙的測定,適用范圍相當廣泛。在中華人民共和國《污水綜合排放標准》(GB8978-1996)中,將紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法。在中華人民共和國城鎮建設行業標准《污水排入城市下水道水質標准》(CJ3082-1999)中,分別將重量法和紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法。
用不同的方法測定油類物質,其排放標准也不同。排放標准見下表1。
表1排放標准
排放標准編號 污染物
排放標准值(mg/L)
CJ 3082-1999
油脂
100
礦物油類
20
GB8978-1996
污染物
一級標准
二級標准
三級標准
石油類
10
10
30
動植物油
20
20
100
三.萃取溶劑
重量法萃取時使用的是石油醚溶劑,此溶劑沸程為30℃-60℃,極易揮發,易燃,其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物,因此一般當溫度超過30℃時此方法就不能使用,這樣就給城市污水的監測帶來了極大的局限性。而紅外光度法萃取時使用的溶劑是四氯化碳,四氯化碳對於油類是一種優良的溶解溶劑,而且四氯化碳沸點為76.5℃,其使用不會受到外界溫度的限制。紅外光度法對四氯化碳的純度要求較高,有時不同批號的四氯化碳空白值也存在較大差異。因此當同批樣品較多時,應將多瓶四氯化碳混和後使用,以減少四氯化碳空白值的變動對最終測定結果的影響。但必須注意到四氯化碳是一種有毒溶劑,長期使用會影響操作者的身體健康,吸入過量會引起中毒,因此必須在通風良好的環境下操作。
四.操作過程
重量法測定樣品時,操作時間長,方法繁瑣,對於油含量很低的樣品測定誤差大,但其測定成本相對來說較低。紅外光度法測定樣品時,簡便快速,方法成熟,而且目前國內外有許多自動化程度相當高的紅外測油儀,其操作簡單,分析效率高,精度也相當高。
五.檢出限
重量法的檢出限為5mg/L,小於5 mg/L的樣品誤差大。而紅外光度法的檢出限可達到0.1mg/L,對於油含量很小的樣品其測定結果也准確可靠,這是紅外光度法最顯著的優點。
六.准確度
對於重量法(CJ/T51-2004),目前國內還沒有一種專門的標准物質來測定其回收率。該方法也沒有明確指出所能達到的精密度。而對於紅外光度法,可使用專門由國家環境保護總局標准樣品研究所研製的礦物油標准,通過測定標准樣品的回收率和加標回收率來確定檢測結果的准確度。
以下是對礦物油標准進行回收率和加標回收率的測定,測定結果見表2,表3。
表2 回收率測定
測定次序 1
2
3
4
5
標准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
測定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
實驗結果表明,用該方法測定的回收率可達到98.8%—102%。
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Ⅲ 如何檢測水中的石油含量
重量法
原理:以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取礦物油,蒸除石油醚後,稱其重量。
此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。溶劑去除時,使得輕質油有明顯損失。由於石油醚對油有選擇地溶解,因此,石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質。
儀器
1.分析天平。
2.恆溫箱。
3.恆溫水浴鍋。
4.1000mL分液漏斗。
5.乾燥器。
6.直徑11cm中速定性濾紙。
試劑
1.石油醚:將石油醚(沸程30—60℃)重蒸餾後使用。100mL石油醚的蒸干殘渣不應大於0.2mg。
2.無水硫酸鈉:在300℃馬福爐中烘1h,冷卻後裝瓶備用。
3.1+1硫酸。
4.氯化鈉。
測定步驟
1.在採集瓶上作一容量記號後(以便以後測量水樣體積),將所收集的大約1L已經酸化(pH<2)水樣,全部轉移至分液漏斗中,加入氯化鈉,其量約為水樣量的8%。用25mL石油醚洗滌采樣瓶並轉入分液漏斗中,充分搖勻3min,靜置分層並將水層放入原采樣瓶內,石油醚層轉入100mL錐形瓶中。用石油醚重復萃取水樣兩次,每次用量25mL,合並三次萃取液於錐形瓶中。
2.向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉(加入至不再結塊為止),加蓋後,放置0.5h以上,以便脫水。
3.用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾,收集濾液於100mL已烘乾至恆重的燒杯中,用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙,洗滌液並入燒杯中。
4.將燒杯置於65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近於後再置於65±5℃恆溫箱內烘乾1h,然後放入乾燥器中冷卻30min,稱量。
計算:(W1-W2)*10的六次方/V
出來的單位是mg/L。
式中:W1——燒杯加油總重量(g);
W2——燒杯重量(g);
V——水樣體積(mL)。
注意事項
1.分液漏斗的活塞不要塗凡士林。
2.測定廢水中石油類時,若含有大量動、植物性油脂,應取內徑20mm,長300mm一端呈漏斗狀的硬質玻璃管,填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h,未完全冷卻前裝好柱),然後用10mL石油醚清洗。將石油醚萃取液通過層析柱,除去動、植物性油脂,收集流出液於恆重的燒杯中。
3.采樣瓶應為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應定容采樣,並將水樣全部移入分液漏斗測定,以減少油附著於容器壁上引起的誤差。
這是最便宜的方法了,在一般實驗室中都能實現。其它的紅外、紫外都要儀器了,老貴的。
Ⅳ 廢水檢測項目有哪幾個
廢水主要分工業廢水和生活廢水。
工業廢水是在工礦生產活動中產生的版廢水。工業廢水可權分為生產污水與生產廢水。生產污水是指在生產過程中形成、並被生產原料、半成品或成品等原料所污染,也包括熱污染(指生產過程中產生的、水溫超過60℃的水);生產廢水是指在生產過程中形成,但未直接參與生產工藝、未被生產原料、半成品或成品等原料所污染或只是溫度少有上升的水。生產污水需要進行凈化處理;生產廢水不需要凈化處理或僅需做簡單的處理,如冷卻處理。生活污水與生產污水的混合污水稱為城市污水。
國聯質檢檢測機構廢水檢測服務項目: 色度、臭和味、PH、SS、CODcr、BOD5、氨氮、磷酸鹽、動植物油、石油類等
廢水水質檢驗方法標准GB 8978 - 1996。
Ⅳ 工業廢水檢測項目有哪些呢
1、工業廢水檢測項目的依據標準是:「污染物綜合排放標准」專GB8978-1996,共有69個污染物;
2、具體的屬 工業企業,共計有12個領域,分別執行對應的工業的廢水排放標准(例如:造紙工業、海洋石油開發工業、紡織染整工業、燒鹼氯乙烯工業、磷肥工業、... ...等);
3、依據排放標准,按照當地環保部門的管理要求進行檢測,這個管理規定的要求,是突出重點,確定需要檢測的污染物。所以:按照環保部門確定的檢測項目委託 檢測,更有 針對性、有效性。
Ⅵ 污水和廢水中油的測定方法有哪些
現在水中油測量的方法有:紅外測油儀,紫外測油儀等
Ⅶ 廢水檢測項目及指標
工業廢水污水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。
工業廢水污水檢測包括生產廢水和生產污水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、蝕刻廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、印染廢水、煉油廢水、醫療廢水等。
水樣採集采樣前的准備
(1)采樣器的准備:選擇合適的采樣器、沖洗干凈(三洗)。
(2)容器准備容器的選擇原則:水樣不溶於容器、容器材質不吸附水樣中某些組分、水樣與容器不發生直接化學反應、避開物質的「相似相溶」原理。
檢測項目
生活廢水檢測項目:PH、色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物、總硬度、總鐵、總錳、硫酸物、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸鹽、細菌總數、總大腸桿菌、游離氯、總鎘、六價鉻、汞、總鉛等。
工業廢水檢測項目:PH、CODcr、BOD5、石油類、LAS、氨氮、色度、總砷、總鉻、六價鉻、銅、鎳、鎘、鋅、鉛、汞、總磷、氯化物、氟化物等。
水樣的運輸和保存
1、儲存水樣的容器可能吸附、玷污水樣,因此,要選擇性能穩定、雜質含量低的材料作容器,常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯,最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。
2、水樣在運輸過程中不應有損失和丟失,要包裝好,貼上標簽、密封好。
3、運輸過程要求盡快,常用監測車、汽車、船,甚至飛機。
工業廢水污水檢測執行標准
污水排入城市下水道水質標准CJ343-2010
城鎮污水處理廠污染物排放標准GB18918-2002
排放標准編輯制漿造紙工業水污染物排放標准GB3544-2008
製糖工業水污染物排放標准GB21909-2008
混裝制劑類制葯工業水污染物排放標准GB21908-2008
鋼鐵工業水污染物排放標准GB13456-1992
中葯類制葯工業水污染物排放標准GB21906-2008
羽絨工業水污染物排放標准GB21901-2008
雜環類農葯工業水污染物排放標准GB21523-2008
醫療機構水污染物排放標准GB18466-2005
紡織染整工業水污染物排放標准GB4287-1992
一般為保證污廢水處理的水質達標,會運用中水回用紫外線消毒器、污水處理消毒設備等設施處理水體,這樣能夠有效的保護污廢水水體的水質安全。
Ⅷ 污水中的含油量,都用什麼分析方法
含油廢水主要來自於石油,石化,鋼鐵,焦化,煤氣站,機械加工回等工業部門。廢水中的油污答染物,除了至少為1.1重量焦油的相對密度,小於1油物質的廢水中的相對密度的其餘部分通常是三種狀態。 (1)浮動油滴尺寸大於100微米,從廢水中容易地分離。 (2)分散的油。間10液滴直徑100μm左右,肯浮在水面上。 (3)乳化油,液滴尺寸小於10微米,容易從廢水分離。由於在工業部門中含油污水的濃度差排出大,如在煉油過程中產生的廢水,中石油大約為1501000mg / L時,焦化約500廢水焦油含量為800mg到/ L,廢水排放氣體站高達2000的焦油含量為3000mg / L。因此,含油廢水處理的應先用隔油,浮油或重油回收,60%的處理效率,以80%的油在水中的約100至200毫克/ L,廢水的乳化油和分散油更難以治療,應該防止或減輕乳化。一種方法是要注意減少油浪費在製造過程中的乳化;第二,在此過程中,以最小化的次數,泵提升的廢水,以免增加乳化程度。處理方法常用的浮選法和破乳。
Ⅸ 水中油的測定方法有哪些
水中油測定方法:
1.紅外光度法
2.正己烷萃取紫外分光光度法