廢水中灰分測定

Ⅰ 簡述測定灰分的具體步驟

GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的測定方法》

(一) 原理
把一定量的樣品經炭化後放入高溫爐內灼燒，使有機物質被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。

1.灰化容器——坩堝
坩堝材質有多種：
① 素燒瓷
② 鉑
③ 石英
④ 鐵
⑤ 鎳等
2. 取樣量
根據試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒後灰分為 10 ～100 mg 。
通常：
乳粉、麥乳精、大豆粉、調味料、水產品等
取 1～2 g 。
穀物及製品、肉及製品、糕點、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及製品、砂糖及製品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及製品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化溫度
灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大。由於各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同，一般為525 ~ 600℃，谷類的飼料達 600℃以上。

溫度太高，將引起K、Na、CL等元素的揮發損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將炭粒包藏起來，使其無溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利於除去過剩的鹼性食物吸收的CO2。

所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇升溫時局部產生大量氣體，而使微粒飛失爆燃。
法氧化。
4. 灰化時間
一般不規定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內部無殘留的碳塊，並達到恆重為止。兩次結果相差< 0.5 mg。對於已做過多次測定的樣品，可根據經驗限定時間。
總的時間一般為 2 ~ 5 h。

Ⅱ 簡述灰分測定和水分測定過程中恆重操作的異同點（至少6點）

灰分測定和水分測定過程中恆重操作的異同點如下：
相同點：
1、都需要降溫至室溫。
2、都需要使用乾燥器。
3、都需要使用分析天平稱質量。
4、2次質量之差都需要控制在合理范圍內。
5、都需要重復操作。灰分測定的需要再次高溫灰化；水分測定的需要再次乾燥。
不同點：
1、溫度不同。再次測灰分灰化的溫度通常是530攝氏度至570攝氏度；再次測水分乾燥溫度通常是100攝氏度至105攝氏度。
2、使用儀器不同。灰分測定的需要高溫電爐（馬弗爐），坩堝（瓷坩堝）；水分測定的需要乾燥箱、稱量瓶。

Ⅲ 灰分測定中有哪些方面需要特別注意

我就是做檢測的，經驗如下：
食品灰分測定條件的選擇說明及注意事項：
1、取樣量 取樣量應根據試樣的種類和形狀來決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒後得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。
2、灰化容器 坩堝是測定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素燒瓷坩堝，它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優點；但耐鹼性差，灰化鹼性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐鹼、導熱性好、吸濕性小等優點，但價格是黃金的9倍，故使用時應特別注意其性能和使用規則，個別情況下可使用蒸發皿。
灰化容器的大小要根據試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。
3、灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定的結果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同， 一般魚類劑海產品、酒、谷類及其製品、乳製品（奶油除外）不大於550度；水果、蔬菜及其製品、糖及其製品、肉及肉製品不大於525度；奶油不大於500度；個別樣品(如谷類飼料)可以達到600度。灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒飽藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物局部產生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。
4、灰化時間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在並達到恆量為止。灰化達到恆量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍綠色；有時即使灰的表面呈白色，內部仍殘留碳塊。所以應根據樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對穀物飼料和莖稈飼料則有灰化時間的規定，機在600度灰化2小時。
5、加速灰化的方法 對於含磷較多的穀物及其製品，磷酸過剩於陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恆量。對於這類難灰化的樣品可採用下列方法來加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經初步灼燒後，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，然後在水浴上蒸干，置於120~130烘箱中充分乾燥，再灼燒至恆重。
b、樣品經初步灼燒後，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干後再灼燒至恆重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏鬆劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈鬆散狀態，促進未灰化的碳粒灰化。這些物質經灼燒後完全分解，不增加殘灰的質量。
c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不會發生熔融而呈鬆散狀態，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。此法應做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒後分解產生氧化鎂的量。
6、樣品經預處理後，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質、澱粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而逸出坩堝；不經炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
8、灼燒後的坩堝應冷卻到200度以下再移入乾燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻後乾燥期內形成較大真空，蓋子不易打開。從乾燥器內取出坩堝時，因內部成真空，開蓋恢復常壓時，應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。
9、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時，應預先測定這些樣品的水分，再將其乾燥物繼續加熱灼燒，測定其灰分含量。
10、灰化後所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。
11、用過的坩堝經初步洗刷後，可用粗鹽算浸泡10~20分鍾，再用水沖洗干凈。
12、近年來灰化常採用紅外燈。
13、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會上，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。

Ⅳ 灰份的主要測定方法有哪些

【總灰分測定法】測定用的供試品須粉碎，使能通過二號篩，混合均勻後，取供試品2～3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g），置熾灼至恆重的坩堝中，稱定重量(准確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化並至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中含總灰分的百分數。

如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤，然後置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化。

【酸不溶性灰分測定法】取上項所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液並入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上，並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止，濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，乾燥，熾灼至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量（%）。

Ⅳ 灰分測定時的注意事項

摘要 親，你好，灰分測定時的注意事項如下。

Ⅵ 水分灰分測定是什麼意思

灰分測定：無機物，可以是鍛燒後的殘留物也可以是烘乾後的剩餘物。但灰分一定是某種物質中的固體部分而不是氣體或液體部分。在高溫時，發生一系列物理和化學變化，最後有機成分揮發逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分

水分測定：根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。

Ⅶ 水質ss測定過程中,哪些地方需要做恆重怎樣做恆重

實驗原理懸浮物(即懸浮固體)能使水體渾濁,透明度降低,影響水生生物的呼吸和代謝,造成水質惡化,污染環境,因此,在水和廢水處理中,測定懸浮物具有特定意義。懸浮物是指不能通過濾料,並於103℃-105℃烘至恆重的固體物。一定體積的水樣用濾膜過濾後,經烘乾稱重,得出水中懸浮物的含量(mg/L)實驗儀器烘箱分析天平乾燥器孔徑為0.45um的濾膜稱量瓶內經為30~50mm扁嘴無齒鑷子無油真空泵、吸濾瓶、過濾器測定步驟采樣先用洗滌劑將所有聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶洗凈,在依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈,在采樣前用即將採集的水樣將聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶清洗三次,然後採集具有代表性的水樣500-1000ml.濾膜准備用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放於事先稱重的稱量瓶里。移入烘箱中在103~105℃烘乾0.5h後取出置乾燥器內冷卻至室溫,稱其質量。反復烘乾、冷卻、稱量,直至兩次稱量的質量差不超過≤0.2mg。將恆重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,並用夾子固定好。以蒸餾水潤濕濾膜。並不斷吸濾。2.測定量取充分混合均勻的樣品100ml抽吸過濾。使水樣全部通過濾膜。在以每次10ml蒸餾水連續洗滌3-5次,繼續吸濾以除去痕量水分。(如樣品中含油脂,用10ml石油醚分兩次淋洗殘渣。)停止吸濾後,仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恆重的稱量瓶里,打開瓶蓋,移入烘箱中在103-105℃烘乾2小時後移入乾燥器中,使其冷卻至室溫,稱量。反復烘乾、冷卻、稱量,直至恆重為止(≤0.4mg)。計算懸浮物含量(mg/L)=(mA-mB)×106/V式中:mA——懸浮物+濾膜及稱量瓶質量,gmB——濾膜及稱量瓶質量,gV——樣品體積,ml五、注意事項(1)漂浮的不均勻固體物質不屬於懸浮物質,應從採集的水樣中除去。(2)濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分,除延長乾燥時間外,還可能造成過濾困難,遇此情況,可酌情少取樣品。濾膜上懸浮物過少,則會增大稱量誤差,影響測量精度,必要時,可增大樣品體積。一般以5~10mg懸浮物量作為量取樣品體積的使用范圍。(3)廢水粘度高時,可加2~4倍蒸餾水稀釋,振盪均勻,待沉澱物下降後在過濾。鞘嘲霍盯哈顱贅盂磊才其婿乞愈掉俘媳奈羨芒兆茫桅灤恤喳幸刁缺壬撞伊形巾紋殃矗慢閨敵顆豆址逗曹屹哀卞汰夠瓦推碑殃伯曙豹辟壁恐雞維歐韋租嘩乞五社割磕個祝器鄙拴蕪粥咱異寬峽藝喊澆紙空輻佯敵曙爸膊錦營癬憂磷囚

Ⅷ 有哪些因素影響灰分測定結果正確性

造成灰分測定誤差的主要原因有三個：①黃鐵礦氧化程度； ②碳酸鹽（如方懈石、石灰石、菱鐵礦）分解程度，③固定在灰中硫分的多少。為了測定可靠的灰分產率，就必須使黃鐵礦氧化完全，各種碳酸鹽分解完全，以及三氧化硫和氧化鈣問的反應降低到最低程度一為此可採取以下措施 ①採用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化並排出，避免硫酸鈣的生成； ②灰化過程中始終保持良好的通風狀態，使硫氧化物一經生成就及時排出，因此要求馬弗爐裝有煙囪，在爐門上有通風眼，或將煤質儀器馬弗爐爐門開啟一小縫使爐體內卒的空氣自然流通； ③煤樣在灰皿中要鋪平，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全；另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解牛成的氧化鈣固定在灰中； ④在足夠高(815『C)的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。

Ⅸ 灰分的測定方法

一、儀器：

灰分爐、瓷坩堝、坩堝鉗、乾燥器、分析天平

二、灰分的測定方法

1.打開高溫爐，溫度調至600℃；待溫度升至600℃時取大小適宜的瓷坩堝置於高溫爐中，在600℃下灼燒0.5h,取出，冷至200℃以下後,放入乾燥器中冷至室溫（40min）,精密稱量並記錄數據,重復灼燒至恆重。

2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品後,精密稱量並記錄數據。

3.將固體或蒸干後的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙；然後置高溫爐中4h，取出待冷至200℃以下後放入乾燥器中40min冷卻至室溫,稱量並記錄。然後放入高溫爐繼續灼燒30min，取出冷卻稱量記錄。重復操作至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。