① 求工業廢水重鉻酸鉀與高錳酸鉀測COD的數據和加樣回收試驗測定結果
你這個問題也太奇怪了，什麼工業廢水？廢水的種類特別多
② 簡述工業水處理水樣的測定步驟
水樣的採集、保存和預處理
水樣的採集和保存是水質分析的重要環節。要想獲得准確、全面的水質分析資料，首先必須使用正確的采樣方法和水樣保存方法並及時送樣分析化驗。如果這個環節沒有做好，那麼，即使分析化驗操作嚴格細致、准確無誤，其結果也是毫無意義的。甚至得出錯誤的結論，耽誤了工作。
水樣採集和保存的主要原則是：(1)水樣必須具有足夠的代表性，(2)水樣必須不受任何意外的污染。
水樣的代表性是指樣品中各種組分的含量都應符合被測水體的真實情況。為了得到具有真實代表性的水樣就必須選擇恰當的采樣位置，合理的采樣時間和先進的采樣技術。
一、采樣布點
在採集水樣之前，必須做好有關的調查和了解。例如對於水體的采樣，應事先了解流域范圍內城市和工業的布局及廢水排放情況，農業區化肥和農葯的使用及污水灌溉情況以及河流的流量、河床寬度和深度等水文情況。對於工業廢水的采樣，則應事先了解工廠性質、產品和原材料、工藝流程、物料衡算、下水管道的市局、排水規律以及廢水中污染物的時、空量的變化等。
由於被分析的水體性質和分析目的、分析項目的不同，采樣布點的要求和原則也不盡相同。
1.水體采樣布點
采樣布點通常應包括兩個方面的含意：(1)在水體系統中選擇合適的采樣地段(斷面)和(2)在所選地段上的具體采樣位置，即采樣點。布點的方法要視具體情況而定。
（1）采樣斷面的布設
對於一般的江河水系，至少應在污染源(有時也可將一座城市或工業區看作是二個大污染源)的上游、中游和下游布設三個采樣斷面：
①上游斷面作為對照斷面(或稱清潔斷面)，用以了解河流在基本上未受到污染時的水質情況；
②中游斷面作為檢測斷面(或稱污染斷面)，應設在污染源排放目的緊接下游但與河水混合較均勻的地段。將此斷面的水質與清潔斷面相對照，便可用以了解水質污染的情況與程度；
③下游斷面作為結果斷面，通常應設污染源的更下游處，用來表明河流流經該城市或工業區范圍後污染的最終結果，也反映給下遊河段造成污染的情況。有時下游斷面設在河流基本達到自凈的地段。這時該斷面可稱為自凈斷面，用以了解水體自凈的能力，(圖5-2)。
圖5-2 采樣斷面的布設
2.工業廢水和生活污水的采樣布點
工業廢水的采樣點往往要根據分析的目的來確定，並與生產工藝有關，通常選擇在工廠的總排放口，車間或工段的排放口以及有關工序或設備的排水點。
在排水管道或渠道中流動的廢水，由於管壁的滯留作用，同一斷面的不同部位，流速和濃度都有可能互不相同。因此可在水面以下四分之一或二分之一水深處取樣，作為代表平均濃度的廢水水樣。
在接納廢水入口後的排水管道或渠道中，采樣點應布設在離廢水(或支管)入口約20～30倍管徑的下游處以保證兩股水流的充分混合。
為考察污水處理設備的處理效果時，應對該設備的進水、出水同時取樣。如為了解處理廠總的處理效果，則應取總進水和總出水的水樣。
3.給水管網的采樣布點
給水管網系統中的采樣點通常應設在下列位置：(1)每一個給水廠在接入管網時的結點；（2）污染物有可能進入管網的地方；（3）有選擇的用戶自來水龍頭。在選擇龍頭時應考慮到：與給水廠的距離，需水的程度，管網中不同部分所用結構材料等因素。
二、采樣時間和頻率
由於廢水的性質和排放特點各不相同，因此無論是天然水水質還是工業企業廢水和城市生活污水的水質在不同時間里也往往是有變化的。為了使水樣有代表性，就要根據分析目的和現場實際情況來選定采樣的方法。通常，水樣採集的方式有：
1.瞬時水樣
有些工廠的生產工藝過程連續恆定，廢水中的組分和濃度不隨時間變化，這時可以用瞬時采樣的方法。瞬時水樣採集簡單方便，因此即使對一些水質略有變化的廢水或天然水，也可採取隔時的瞬時水樣，特別是有自動監測儀器的情況，以積累有統計意義的分析數據，或繪制濃度一時間關系曲線，並計算其平均濃度和高峰濃度。
2.平均混水樣
在一段時間內(一般為一晝夜或一個生產周期)，每隔相同的時間分別採集等量的水，然後混合均勻而組成的水樣叫平均混合水樣。此方式多用於幾個性質相同的生產設備排出的廢水，或同一設備排出的流量恆定但水質有變化的廢水。
3.平均比例混合水樣
有些工廠由於生產的周期性，不僅影響到廢水的組分和濃廢，也影響廢水的排放量。這時就應採集平均比例混合水樣，即在一段時間內，每隔相同的時間分別采樣，然後按相應的流量比例混合均勻而組成的水樣，或在一段時間內，流量大時多取，流量小時少取，然後將所取水樣混合均勻。生活污水亦常採集平均比例混合水樣或平均混合水樣。
4.連續比例混合水樣
在有自動連續采樣器的條件下，在一段時間內按流量比例連續採集而混合均勻的水樣。
5.單獨水樣
有些天然水和廢水中，某些組分的分布很不均勻，如油類或懸浮固體；某些組分在放置過程中很容易發生變化，如溶解氧或硫化物等。如果從全分析的采樣瓶中取出部份水樣來進行這些項目的分析，其結果往往不夠准確。這時必須採集單獨水樣(有的還應作現場固定)，分別進行分析。
采樣時間和頻率的選取主要也應根據分析的目的和排污的均勻程度。一般說來，采樣次數越多的混合水樣，結果更加准確，即真實代表性越好。多數情況下可在一個生產周期內每隔半小時或一小時采樣一次，然後加以混合。如果要採集幾個周期的水樣，也可每隔2小時取樣一次，但總采樣次數不應少於8～10次。對於排污情況復雜、濃度變化很大的廢水，采樣的時間間隔要適當短些，有時需5～l0分鍾就采一次水樣。城市污水廠受納數十個甚至上千個工廠的廢水以及城市的生活污水，廢水在流到污水廠的，途中已有一定的混和。通常可每隔一小時采樣一次，連續採集24小時或8小時，然後混合，測各組分的平均濃度。
有關天然水體調查的采樣時間和頻率已在上一節中介紹過，不再贅述。
三、采樣設備和技術
l.采樣器
采樣器一般是比較簡單的，只要將容器(如水桶、瓶子等)浸入要取樣的水或廢水中，讓它灌滿水，取出後將水樣倒進合適的盛水器(貯樣容器)里即可。有時也可直接用盛水器浸入水中采樣。
如果需要從一定深度的水中采樣時，就需要用專門的采樣器。圖5-4是最常見的一種。這種采樣器是將一個容積為2～3升的細口瓶套入金屬框內，框底裝有重物(鉛、鐵或石塊)以增加重量，使采樣器能浸沉到深水中。瓶塞與鉛一根細繩相連，繩上標有水深尺度。當采樣器沉至水中預定的深度時，將細繩提起，瓶塞便打開，水即可注入瓶中。--般不宜將水注滿全瓶，以防溫度升高而將瓶塞擠出。如果需要測定水中的溶解氧，則應完全充滿，而且另有專門的采樣裝置。
有時也可以用泵來抽取水樣。這時應在吸水口包兩層尼龍紗網以防止泥砂、碎片等雜物進入瓶中。如果要測定痕量金屬，則宜用塑料泵。此外，也有用虹吸管來采樣的，不過要盡量避免虹吸管道過長。圖5-5是一種利用虹吸原理製成的連續采樣裝置。它可以用螺旋夾來調節采樣速度。
圖5-4 采樣器 圖5-5 虹吸連續采樣器
總之，采樣器或采樣裝置的種類和方式是很多的。市面上有定型的采樣器供應，也有不少是自製的。其基本原則是經濟而合理、安全且方便。下面幾點是在選擇和使用時應普遍考慮的，(1)進入采樣器或采樣裝置的水樣中，其被測物的濃度應該與要取樣的水中相同。一般來說，這一點是容易做到的。但如果被測物是不溶解的或者其比重明顯地與水的比重不同時，它的濃度可能會改變。為了防止這種影響，要調節采樣速度，使在采樣裝置內的流速盡量與在被采樣的水中流速相同。這稱為「等動力學采樣（isokinetic sampling）」。同樣的道理，當為測定不溶解物質而采樣時，采樣裝置的進口應該面向水流方向。(2)水樣在采樣裝置內流動輸移的過程中，其被測物的濃度不應發生變化。
下列情況會影響這一要求的實現。有些被測物可能會存積在采樣裝置里。例如不溶解固體會沉積在器壁上；溶解性物質可能被器壁吸附。有些被測物可能會進行化學反應或生化反應。例如含強酸、強鹼的廢水可能會腐蝕采樣器，而水樣中的氨可以被器壁上的生物膜所氧化。此外，有的被測物可以從吸附在器壁上的物質中或從采樣裝置本身的材料中被釋放出來而進入水樣中。側如溶解氧可因器壁上生物膜內細菌的呼吸作用而釋放:金屬材料或塑料製成的采樣裝置有可能分別析出金屬或有機物質等等。
為了減少這種影響，首先，應盡量縮短水樣與采樣裝置接觸的時間。如需要用的采樣管應盡量短，管內的線速度應盡可能大（當然，如果必要的話也還需要服從等動力學采樣規劃）。其次采樣器或采樣裝置所用的材料應該是對水樣不會發生污染的；如要測定痕量金屬時，就應該選用塑料的器具；但對於高溫或高壓的水樣或要測定低濃度的有機化合物時則宜選用不銹鋼的采樣器。玻璃製品雖然易碎，但有時是可用的。總之，無論哪種采樣裝置，使用前都應檢查一下，既不應產生對水樣的污染，也不應引起其它任何偏頗。第三，一切采樣器或采樣設備應保持清潔，使用前必須清洗干凈。
玻璃器皿的洗滌，一般可先用肥皂液或洗滌劑洗刷，再用熱水和冷水洗滌數次。如果瓶內還有不能洗去的有機污染物固著在器壁上，則應用鉻酸洗滌劑洗滌，然後再用清水沖洗干凈。鉻酸洗液是-種具有強烈氧化能力的棕色液體。其配製方法是在375毫升自來水中溶解100克工業用重鉻酸鉀，然後用工業用濃硫酸慢慢加入至l升為止。在加入濃硫酸時應不斷攪拌。鉻酸洗液可以反復使用多次，但應盡可能避免沖稀。當使用過久，或受強烈的還原性物質污染以致整個液體的顏色變為綠色時，表明其中大部分高價鉻已被還原成低價鉻，失去了氧化能力，應予重配。
一些不溶解的無機鹽殘渣和內壁吸附的金屬離子，可用6N鹽酸或硝酸洗滌。油脂等可用2%氫氧化鈉溶液洗滌，也可用丙酮清洗。聚乙烯塑料製品可用大約1N的鹽酸來清洗。不要用濃硝酸，因為這有可能在塑料中產生帶有離子交換功能的化學基團。如果是橡皮、橡膠製品，則應用1%碳酸鈉溶液煮沸，然後用1%鹽酸及清水分別清洗。還要注意應避免使用含有被測物的洗滌溶液。如測磷時不要用普通家用洗滌劑，因為它含有一定數量的磷，測鉻的器皿不要在鉻酸洗液中浸泡。
另外，在設計采樣裝置時應考慮內表面盡量平滑，盡量少有管嘴、閥門和不要有死角、滯流面。瓶蓋和瓶塞的材料一般應與瓶子的材料相同。為了避免細菌和藻類的繁殖，宜採用不透光的采樣管。
2.盛水器
盛水器(水樣瓶)常用聚乙烯或玻璃製成。在一般情況里，這兩種材料都是相當滿意的。但對於某些水樣或某些被測物，就需要有所選擇。與前面選擇和使用采樣器或采樣裝置時應作的考慮相似，盛水器的選擇應考慮到：
(1)盛水器的材料可能引起對水樣的某種污染，如玻璃中可溶出納和硅，塑料中可溶出有機物質；
(2)某些被測物可能被吸附在盛水器璧上如重金屬(特別是汞和銀)離子被玻璃表面的離子交換過程所吸附，苯可被塑料吸附，
(3)水樣中的某些成分，可能與盛水器材料發生反應，如氟可以與玻璃反應等。
一般說來，測定有機物質時宜用硬質玻璃瓶，而被測物是痕量金屬或是玻璃的主要成分，如鈉、鉀、硼、硅等時，就應該選用塑料盛水器。當然，這不等於說盛水器材料的次要成分就毫無影響。而且，各個製造廠家的同類器皿之間也可能不完全相同，特別是在被測物的濃廢很小時，這個影響就顯得越重要。已有資料報道，玻璃中也可溶出鐵、錳、鋅和鉛，聚乙烯中可溶出鋰和銅。
此外，保持盛水器的清潔也是十分重要的。如果所來水樣系供水質微生物學檢驗之用。則盛水器等還必須事先經過滅菌處理，並按微生物學的要求進行采樣。
3.采樣量
采樣量應足夠滿足分析的需要。普通情況下，如供單項分析，可取500～1000毫升水樣量；如供一般理化全分析用，則不得少於3升。但如果被測物的濃度很小而需要預先濃縮時，采樣量就應增加。
對水樣體積的特殊要求，通常會在分析方法中給出。這里要指出幾點：
(1)當水樣應避免與空氣接觸時(如測定溶解氣體、低緩沖能力水樣的PH值或電導率)，采樣器和盛水器都應完全充滿，不留氣泡。
(2)當水樣在分析前需要猛力搖盪時(如測定油類、不溶解物質)，則不應完全充滿。
(3)當被測物的濃度小而且是以不連續的物質形態存在時(如不溶解物質、細菌、藻類等)，應從統計學的角度考慮一定體積里可能的質點數目而確定最小采樣體積，例如，假使水中所含的某種質點為10個/升，但每100毫升水樣里所含的卻不一定都是1個；有的可能含有2個、3個；而有的一個也沒有。采樣量越大，所含質點數目的變化率就越小。同樣，在為測定底棲生物而考慮底質的采樣面積時也應注意這一點。
(4)如果有必要將採集的水樣總體積分裝於幾個盛水器內時，應考慮到各盛水器內水樣之間的均勻性和穩定性。
(5)工業廢水成份復雜，干擾物質較多，有時需要改變分析方法或做重復測定，故應考慮適當多取水樣，留有餘地。
4.水樣採集的一般方法
為了保證水樣的真實代表性，采樣應仔細認真進行。訓練有素、技術純熟的操作者往往可以獲得較佳的水樣。
根據前述采樣布點的原則。確定采樣點後，在著手采樣時，首先要選擇好具體的采樣位置。要避免周圍環境對采樣器或采樣裝置進水口的污染，包括采樣者手指污染的可能性也要防止。采樣前，應讓水放流數分鍾，特別是採集自來水或具有抽水設備的井水時，以沖去水管或采樣裝置管線並積留的雜質。采樣期間的水流速度應考慮前面講過的注意事項並保持恆定，必要時可將一部分水從采樣器或采樣管旁側流走。采樣時通常還應先用所取之水樣將盛水器(水樣瓶)洗滌2～3次，然後再將水樣灌進容器。不過，當水樣含有可能會被容器壁吸附的被測物質。如固體、金屬、油脂等時，就應該用十分消潔和無水乾燥的盛水器，一次灌進。水樣灌好後，瓶塞和瓶蓋對水樣的污染也應防止。
采樣還應注意操作者的人身安全，特別是在冬季冰封的河湖中采樣時更要小心。
水樣採得後應立即在盛水器(水樣瓶)上貼上標簽或在水樣說明書上作好詳細記錄。水樣說明書內容應包括水樣採集的地點、日期、時間、水源種類、水體外觀、水位高度、水源周圍及排出口的情況、采樣時的水溫、氣溫，氣候情況，分析目的和項目、采樣者姓名等等。
5.自動采樣技術
目前的采樣技術大多是定點瞬時手工采樣，有一定的局限性。為了提高采樣的代表性、可靠性和采樣效率，國外已大量採用自動采樣設備。現有的商品自動采樣設備主要有兩種類型。
一種是用於水的流速基本恆定或者要測定的是被測物的濃度而不是總量的情況。這種設備可以在一個時間內，按選定的時間間隔每次採取相同體積的水樣。
另一種適用於流速有明顯變化或者要測定的是被測物的總量的情況。這又可以由兩種方式來達到：一是調節設備的采樣頻率，使之與流速成正比，每次採取等體積的水樣；另一是在相同的時間間隔內採取的水樣體積與流速成正比。自動采樣設備對於制備混合水樣(尤其是連續比例混合水樣)、研究水質的連續動態變化以及在一些難以抵達的地區采樣等等都是十分有用的。
四、水樣的運送和保存
1.水樣的運送
水樣在運送過程中不應破損或丟失，這是眾所周知的常識，這里無需討論。但有以下三點值得注意。
(1)水樣採集後應盡快進行分析檢驗，以免水中所含物質由於發生物理的，化學的和生物學的變化而影響分析結果的正確性。因此水樣也應盡快得到運送。水樣運送過程中還可能需要冷凍設備。如果實在來不及將水樣送到中心實驗室時，一些不穩定的測定項目(如細菌、生化需氧量)應該在當地實驗室里得到化驗。
(2)盛水器應當妥善包裝，以免它們的外部受到污染，特別是水樣瓶頸部和瓶塞。
(3)冬季水樣可能結冰。如果盛水器用的是玻璃瓶，則要小心防凍以免破裂。
2.水樣的保存
前面說過，水樣採集後，應盡快進行分析檢驗。某些項目還要求現場測定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氫、游離氯等)。但由於各種條件所限(如儀器、場地等)，往往只有少數測定項目可在現場進行(溫度、電導率、pH值等)，大多數項目仍需送往實驗室內進行測定。有時因人力、時間不足，還需要在實驗室內存放一段時期後才能分析。因此，從采樣到分析檢驗之間這段時間里，水樣的保存是個很重要的問題，水樣在採集後，如不妥善保存，水中所含物質發生物理的、化學的和生物學的變化是很普遍的。例如：(1)水中的細菌、藻類和其他生物可能消耗、釋放或改變水中一些組分的化學形態，如溶解氧、二氧化碳、生化需氧量、pH、鹼度、硬度、氮、磷和硅化物等。通常，污水或污染嚴重的水樣比天然水和較清潔水樣更為不穩定些。(2)水樣中的某些組分可能因水中的溶解氧或通過與空氣接觸而被氧化，如有機化合物、亞鐵離子、硫化物等。(3)有些組分可能沉澱。如碳酸鈣、金屬等。(4)PH、電導率、二氧化碳、鹼度、硬度等等可能因從空氣中吸收二氧化碳而改變。(5)溶解狀態和膠體狀態的金屬以及某些有機化合物可能被吸附在盛水器內壁或水樣中固體顆粒的表面上。(6)一些聚合物可能會分解。如縮聚的無機磷和聚合的硅酸。如此等等。
這些變化通常與水樣的性質、環境溫度、光線的作用以及盛水器的性質等有關。要想完全制止水樣在存放期間內的物理、化學和生物學變化是很困難的。水樣保存的基本要求只能是應盡量減少其中各種待測組分的變化。亦即應做到：(1)減緩水樣的生物化學作用，(2)減緩化合物或絡合物的氧化—還原作用；(3)減少被測組分的揮發損失；(4)避免沉澱、吸附或結晶物析出所引起的組分變化。
③ 工業廢水的常規項目檢測哪些內容
工業廢抄水：電導率、透明度、PH值、全鹽量、總硬度、色度、濁度、懸浮物、酸度、鹼度、六價鉻、總汞、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鐵、錳、鈹、總鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、總砷、硒、鋇、鉬、鈷、溶解氧、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫酸鹽、總氮、總磷、氟化物、硫化物、高錳酸鹽指數、生化需氧量、化學需氧量、揮發性酚、石油類、動植物油、陰離子表面活性劑、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯等
④ 實驗室主要檢測工業廢水什麼項目他們各需要的儀器是什麼
答：
【1】實驗室主要檢測工業廢水的項目，主要包括：第一類污回染物和答第二類污染物。
【2】第一類污染物主要是有毒的重金屬；第二類污染物主要是一般化學污染物。
【3】不同的工業企業的實驗室，可以根據企業特點，選擇確定其中的相關污染物。
【4】所需要的分析儀器，主要包括：
（1）滴定分析的玻璃儀器、分析天平；PH計；紫外、可見分光光度計；
（2）氣相、液相色譜儀；原子吸收分光光度計、原子熒光光度計 等。
⑤ 工業廢水檢測項目有哪些呢
1、工業廢水檢測項目的依據標準是：「污染物綜合排放標准」專GB8978-1996，共有69個污染物；
2、具體的屬 工業企業，共計有12個領域，分別執行對應的工業的廢水排放標准（例如：造紙工業、海洋石油開發工業、紡織染整工業、燒鹼氯乙烯工業、磷肥工業、... ...等）；
3、依據排放標准，按照當地環保部門的管理要求進行檢測，這個管理規定的要求，是突出重點，確定需要檢測的污染物。所以：按照環保部門確定的檢測項目委託 檢測，更有 針對性、有效性。
⑥ 前輩你好！我在做一個SBR法處理工業廢水實驗，但是我不知道該怎麼確定實驗設計參數，已知反應器容積
主要看污水的COD和BOD濃度，計算一下反應器的污泥量，譬如含3000，4000mg/L，按負荷來定進水周期。和進水量。
常規SBR的運行周期有4，6，8，12小時的。
每個周期中曝氣時間最長，沉澱時間為0.5-1h，否則沉不好。
建議你實驗中增加DO，MLSS，進出水BOD，出水SS等指標的監測。
⑦ 有關水污染的實驗
要看你們有什麼儀器或者葯劑了。就簡單就是測ph值，酸鹼滴定，再有就是測含氧量之類的
⑧ 工業用水和工業廢水進行分析檢測的現實意義有哪些
工業用水指工業生產過程中使用的生產用水及廠區內職工生活用水的總稱。回生產用水主要用途是：①答原料用水，直接作為原料或作為原料一部分而使用的水；②產品處理用水；③鍋爐用水；④冷卻用水等。其中冷卻用水在工業用水中一般佔60%～70%。工業用水量雖較大，但實際消耗量並不多，一般耗水量約為其總用水量的0.5%～10%，即有90%以上的水量使用後經適當處理仍可以重復利用。
⑨ 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法
一般用分光光度計，也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准
鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗壞血酸：20g/L。
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀（2.2.1）0.71655g，精確至0.002g，溶於約500mL水中，定量轉移1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.6磷標准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准（2.2.5）於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913－09－16發布 1987－09－01實施
GB 6913－86
分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷標准溶液（2.2.6）於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.2.4），3.0mL抗壞血
酸溶液（2.2.3），用水稀釋至刻度，搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計（2.3.1）710nm處，用
1cm吸引池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（ug）為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣（2.4.2）中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43－計）含量（P1），按下式計算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V1———取試樣的體積，mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗環血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀，精至到0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913－86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣（2.4.2）中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43－計）含量（P2），按下式計算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V———取試樣的體積，mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
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