廢水中溶解氧的測定方法

A. 水中溶解氧測定原理

1 碘量法
碘量法是測定水中溶解氧的基準方法，使用化學檢測方法,測量准確度高，是最早用於檢測溶解氧的方法。其原理是在水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀，生成氫氧化錳沉澱。此時氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：
4MnSO4+8NaOH = 4Mn（OH）2↓+4Na2SO4 （1）
2Mn（OH）2＋O2 = 2H2MnO3↓ （2）
2H2MnO3+2Mn（OH）3 = 2MnMnO3↓+4H2O （3）
加入濃硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）與溶液中所加入的碘化鉀發生反應而析出碘：
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 （4）
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O （5）
再以澱粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，來計算溶解氧的含量[3]，化學方程式為：
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI （6）
2 .電流測定法（Clark溶氧電極）
當需要測量受污染的地面水和工業廢水時必須用修正的碘量法或電流測定法。電流測定法根據分子氧透過薄膜的擴散速率來測定水中溶解氧（DO）的含量。溶氧電極的薄膜只能透過氣體，透過氣體中的氧氣擴散到電解液中，立即在陰極（正極）上發生還原反應：
O2+2H2O+4e à 4OH- （8）
在陽極（負極），如銀－氯化銀電極上發生氧化反應：
4Ag+4Cl- à 4AgCl+4e （9）
（8）式和（9）式產生的電流與氧氣的濃度成正比，通過測定此電流就可以得到溶解氧（DO）的濃度。
3 熒光猝滅法
其檢測原理是根據Stern-Vlomer的猝滅方程[14]：F0/F=1＋Ksv[Q]，其中F0為無氧水的熒光強度，F為待檢測水樣的熒光強度，Ksv為方程常數，[Q]為溶解氧濃度，根據實際測得的熒光強度F0、F及已知的Ksv，可計算出溶解氧的濃度[Q]。
4 其他檢測方法
電導測定法：用導電的金屬tuo或其他化合物與水中溶解氧（DO）反應生成能導電的tuo離子。通過測定水樣中電導率的增量，就能求得溶解氧（DO）的濃度。
陽極溶出伏安法：同樣利用金屬tuo與溶解氧（DO）定量反應生成亞tuo離子：
4Tl+O2+2H2Oà4Tl++4OH- （10）
然後用溶出法測定Tl+離子的濃度，從而間接求得溶解氧（DO）的濃度。

B. 溶解氧的測定

碘量法

方法提要

水樣中溶解氧與氯化錳和氫氧化鈉反應，生成高價錳棕色沉澱。加酸溶解後，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當的游離碘，然後用硫代硫酸鈉標准溶液滴定游離碘，換算溶解氧含量。

方法適用於大洋和近岸海水及河水溶解氧的測定。

裝置

水樣瓶(容積125mL左右)，瓶塞為錐形，磨口要嚴密，容積須經校正。

玻璃管(直徑5～6mm，長12cm)。

乳膠管(直徑同玻璃管，長20～30cm)。

溶解氧滴定管(25mL，分刻度0.0.5mL)。

電磁攪拌器(轉速可調至150～400r/min)。

玻璃磁轉子(直徑3～5mn，長25mm)。

雙聯打氣球。

試劑

碘化鉀。

硫酸。

氯化錳溶液稱取210g氯化錳(MnCl₂·4H₂O)溶於水，並稀釋至500mL。

鹼性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，在攪拌下溶於250mL水中，冷卻後，加75g碘化鉀(KI)，稀釋至500mL，盛於具橡皮塞的棕色試劑瓶中。

硫代硫酸鈉溶液c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L。

澱粉溶液(5g/L)。

碘酸鉀標准溶液c(1/6KIO₃)=0.01mol/L稱取預先在120℃烘2h後置於硅膠乾燥器中冷卻的優級純碘酸鉀(KIO₃)3.567g，溶於水中，全量移入1000mL容量瓶中，加水至標線，混勻。置於冷暗處，有效期為一個月。使用時量取10.00mL加水稀釋至100mL。

分析步驟

打開水樣瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mLMnCl₂溶液和1.0mL鹼性KI溶液，塞緊瓶塞(瓶內不準有氣泡)，按住瓶蓋將瓶上下顛倒不少於20次。樣品固定後約1h或沉澱完全後打開瓶塞(若在水樣瓶中全量滴定，則勿搖動沉澱，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL(1+1)H₂SO₄。塞好瓶塞，反復顛倒樣品瓶至沉澱全部溶解。靜置5min，小心打開溶解氧瓶塞，量取100mL(或適量)經上述處理後的水樣，移入錐形瓶中(若全量滴定，可不移入錐形瓶)，並順瓶壁輕輕放入一個玻璃磁轉子，將錐形瓶置於滴定台上。將已標定的硫代硫酸鈉溶液［c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L］注滿溶解氧滴定管，開動電磁攪拌器，進行滴定。待溶液呈淡黃色時，加1mL5g/L澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛剛褪去。

按下式計算水樣中溶解氧的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_O2為水樣中溶解氧的質量濃度，mg/L;V為滴定樣品時用去硫代硫酸鈉溶液體積，mL;c為硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L;V₁為滴定用全部或部分固定水樣的體積，mL; ,其中V₂為固定水樣總體積(水樣瓶的容積，mL)，2為試劑氯化錳溶液和鹼性碘化鉀溶液體積，mL。

飽和度的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_O2為測得的含氧量，mg/L;ρ'_O2為現場的水溫及氯度條件下，水樣中氧的飽和含量，mg/L。

注意事項

1)采樣時要同時記錄水溫和氣壓。如果水樣中含有大於0.1mg/L的游離氯，則應預先加Na₂S₂O₃去除。如果含有藻類、懸浮物或活性污泥之類的生活絮凝體，則必須經預處理;否則會干擾測定的准確性。

2)滴定臨近終點，速度不宜太慢，否則終點變色不敏銳。如終點前溶液顯紫紅色，表示澱粉溶液變質，應重新配製。

C. 水中溶解氧的測定

你用抄的是碘量法吧！襲！碘量法測定溶解氧的原理為：二價氫氧化錳在鹼性溶液中，被水中溶解氧氧化成四價錳，並生成氫氧化物沉澱，但在酸性溶液中生成四價錳化合物又能將KI氧化而析出I2，因為他要先生成四價的錳沉澱物（顏色呈黃色），後加入稍微過量的酸，沉澱物才會溶解，之後才能析出單質碘變成紫色，用海波滴定即可。

D. 1.簡述水中溶解氧的測定方法,並寫出主要的化學反應方程式

將銅絲稱重,後加熱,並迅速將灼熱的Cu通入水中,待冷卻後取出乾燥稱重,並求出重量差,並除以32,即可得溶解氧的質量
2Cu+O2=（加熱）2CuO

E. 請問，測定水中溶解氧的國標方法是什麼

水質 溶解氧的測定 碘量法 GB 7489-87
本方法等效採用國際標准 ISO 5813 1983 本方法規定採用碘量法測定水中溶解氧由
於考慮到某些干擾而採用改進的溫克勒(Winkler)法
1 范圍
碘量法是測定水中溶解氧的基準方法 在沒有干擾的情況下此方法適用於各種溶解氧
濃度大於0.2mg/L 和小於氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣易氧化的有機物如丹寧酸
腐植酸和木質素等會對測定產生干擾可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易於消
耗氧的呼吸系統那樣產生干擾當含有這類物質時宜採用電化學探頭法
亞硝酸鹽濃度不高於 15mg/L 時就不會產生干擾因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉
如存在氧化物質或還原物質 需改進測定方法見第8 條
如存在能固定或消耗碘的懸浮物 本方法需按附錄A 中敘述的方法改進後方可使用
2 原理
在樣品中溶解氧與剛剛沉澱的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳
中製得)反應酸化後生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘用硫代硫酸鈉
滴定法測定游離碘量
3 試劑
分折中僅使用分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當的水
3.1 硫酸溶液
小心地把 500mL 濃硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停攪動下加入到500mL 水
注 若懷疑有三價鐵的存在則採用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)
3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L
3.3 鹼性碘化物 疊氮化物試劑
注 當試樣中亞硝酸氮含量大於0.05mg/L 而亞鐵含量不超過1mg/L 時為防止亞硝酸氮對測定結果的
干涉需在試樣中加疊氮化物疊氮化鈉是劇毒試劑若已知試樣中的亞硝酸鹽低於0.05mg/L 則可省去
此試劑
a. 操作過程中嚴防中毒
b. 不要使鹼性碘化物疊氮化物試劑(3.3)酸化因為可能產生有毒的疊氮酸霧
將35g的氫氧化鈉(NaOH)[或59g的氫氧化鉀(KOH)]和30g碘化鉀(KI)[或27g碘化鈉(NaI)]
溶解在大約50mL 水中
單獨地將 1g 的疊氮化鈉(NaN3)溶於幾毫升水中
將上述二種溶液混合並稀釋至 100mL
溶液貯存在塞緊的細口棕色瓶子里
經稀釋和酸化後 在有指示劑(3.7)存在下本試劑應無色
3.4 無水二價硫酸錳溶液340g/L(或一水硫酸錳380g/L 溶液)
可用 450g/L 四水二價氯化錳溶液代替
過濾不澄清的溶液
3.5 碘酸鉀c(1/6KIO3) 10mmol/L 標准溶液
在 180 乾燥數克碘酸鉀(KIO3) 稱量3.567 0.003g 溶解在水中並稀釋到1000mL
將上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀釋至標線
3.6 硫代硫酸鈉標准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L
3.6.1 配製
將 2.5g 五水硫代硫酸鈉溶解於新煮沸並冷卻的水中再加0.4g 的氫氧化鈉(NaOH) 並
稀釋至1000mL
溶液貯存於深色玻璃瓶中
3.6.2 標定
在錐形瓶中用 100~150mL 的水溶解約0.5g 的碘化鉀或碘化鈉(KI 或NaI) 加入5mL
2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均勻加20.00mL 標准碘酸鉀溶液(3.5) 稀釋至約200mL 立即
用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘當接近滴定終點時溶液呈淺黃色加指示劑(3.7) 再
滴定至完全無色
硫代硫酸鈉濃度(c mmol/L)由式(1)求出
= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1
V
c
式中 V 硫代硫酸鈉溶液滴定量mL
每日標定一次溶液
3.7 澱粉新配製10g/L 溶液
注 也可用其他適合的指示劑
3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液
3.9 碘約0.005mol/L 溶液
溶解 4~5g 的碘化鉀或碘化鈉於少量水中加約130mg 的碘待碘溶解後稀釋至100mL
3.10 碘化鉀或碘化鈉
4 儀器
除常用試驗室設備外 還有
4.1 細口玻璃瓶容量在250~300mL 之間校準至1mL 具塞溫克勒瓶或任何其他適合的
細口瓶瓶肩最好是直的每一個瓶和蓋要有相同的號碼用稱量法來測定每個細口瓶的體
積
5 操作步驟
5.1 當存在能固定或消耗碘的懸浮物或者懷疑有這類物質存在時按附錄A 敘述的方法測
定或最好採用電化學探頭法測定溶解氧
5.2 檢驗氧化或還原物質是否存在
如果預計氧化或還原劑可能幹擾結果時 取50mL 待測水加2 滴酚酞溶液(3.8)後中
和水樣加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 幾粒碘化鉀或碘化鈉(3.10)(質量約0.5g)和幾滴指示劑溶液
(3.7)
如果溶液呈藍色 則有氧化物質存在如果溶液保持無色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振盪
放置30s 如果沒有呈藍色則存在還原物質進一步加碘溶液可以估計8.2.3 中次氯酸鈉溶
液的加入量
有氧化物質存在時 按照8.1 中規定處理有還原物質存在時按照8.2 中規定處理沒
有氧化或還原物時按照5.3 5.4 5.5 中規定處理
5.3 樣品的採集
除非還要作其他處理 樣品應採集在細口瓶中(4.1) 測定就在瓶內進行試樣充滿全部
細口瓶
注 在有氧化或還原物的情況下需取二個試樣(見8.1.2.1 和8.2.3.1).
5.3.1 取地表水樣
充滿細口瓶至溢流 小心避免溶解氧濃度的改變對淺水用電化學探頭法更好些
在消除附著在玻璃瓶上的氣泡之後 立即固定溶解氧(見5.4)
5.3. 2 從配水系統管路中取水樣
將一惰性材料管的入口與管道連接 將管子出口插入細口瓶的底部(4.1)
用溢流沖洗的方式充入大約 10 倍細口瓶體積的水最後注滿瓶子在消除附著在玻璃瓶
上的空氣泡之後立即固定溶解氧(見5.4)
5.3.3 不同深度取水樣
用一種特別的取樣器 內盛細口瓶(4.1) 瓶上裝有橡膠入口管並插入到細口瓶的底部
(4.1)
當溶液充滿細口瓶時將瓶中空氣排出 避免溢流某些類型的取樣器可以同時充滿幾個
細口瓶
5.4 溶解氧的固定
取樣之後 最好在現場立即向盛有樣品的細口瓶中加1mL 二價硫酸錳溶液(3.4)和2mL
鹼性試劑(3.3) 使用細尖頭的移液管將試劑加到液面以下小心蓋上塞子避免把空氣泡
帶入
若用其他裝置必須小心保證樣品氧含量不變
將細口瓶上下顛倒轉動幾次 使瓶內的成分充分混合靜置沉澱最少5min 然後再重新
顛倒混合保證混合均勻這時可以將細口瓶運送至實驗室
若避光保存 樣品最長貯藏24h
5.5 游離碘
確保所形成的沉澱物已沉降在細口瓶下三分之一部分
慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相應體積的磷酸溶液(見3.1 注)] 蓋上細口瓶蓋然後
搖動瓶子要求瓶中沉澱物完全溶解並且碘已均勻分布
注 若直接在細口瓶內進行滴定小心地虹吸出上部分相應於所加酸溶液容積的澄清液而不擾動底
部沉澱物
5.6 滴定
將細口瓶內的組分或其部分體積(V1)轉移到錐形瓶內用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在接近滴
定終點時加澱粉溶液(3.7)或者加其他合適的指示劑
6 結果計算
溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:
C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)
式中 Mr—— 氧的分子量Mr=32
V1 ——滴定時樣品的體積mL 一般取V1 100mL 若滴定細口瓶內試樣則V1=V0
c ——硫代硫酸鈉溶液(3.6)的實際濃度mol/L
f1=V0/（V0-V'）
式中 V0—— 細口瓶(4.1)的體積mL
V' ——二價硫酸錳溶液(3.4)(1mL)和鹼性試劑(3.3)(2mL)體積的總和結果取一位小數。
7 精密度
分別在四個實驗室內 自由度為10 對空氣飽合的水(范圍在8.5~9mg/L)進行了重復測定
得到溶解氧的批內標准差在0.03~0.05mg/L 之間
8 特殊情況
8.1 存在氧化性物質
8.1.1 原理
通過滴定第二個試驗樣品來測定除溶解氧以外的氧化性物質的含量以修正第6 條中得
到的結果
8.1.2 步驟
8.1.2.1 按照5.3 中規定取二個試驗樣品
8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中規定的步驟測定第一個試樣中的溶解氧。
8.1.2.3 將第二個試樣定量轉移至大小適宜的錐形瓶內加1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相應體積
的磷酸溶液(見3.1 注)] 然後再加2mL 鹼性試劑(3.3)和1mL 二價硫酸錳溶液(3.4) 放置5min
用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在滴定快到終點時加澱粉(3.7)或其他合適的指示劑
8.1.3 結果計算
溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)給出：
C2=MrV2*C*f/（4v1）-MrV4C/（4V3）
式中 Mr V1 V2 c 和f1 與第6 條中含義相同
V3 ——盛第二個試樣的細口瓶體積mL
V4 ——滴定第二個試樣用去的硫代硫酸鈉的溶液(3.6)的體積mL
8.2 存在還原性物質
8.2.1 原理
加入過量次氯酸鈉溶液 氧化第一和第二個試樣中的還原性物質測定一個試樣中的溶
解氧含量測定另一個試樣中過剩的次氯酸鈉量
8.2.2 試劑
在第三條中規定的試劑和
8.2.2.1 次氯酸鈉溶液約含游離氯4g/L 用稀釋市售濃次氯酸鈉溶液的辦法制備用碘量
法測定溶液的濃度
8.2.3 操作步驟
8.2.3.1 按照5.3 中規定取二個試樣
8.2.3.2 向這二個試樣中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准確體積)的次氯酸鈉溶液
(8.2.2.1)(見5.2 注) 蓋好細口瓶蓋混合均勻
一個試樣按 5.4 5.5 和5.6 中的規定進行處理另一個按照8.1.2.3 的規定進行
8.2.4 結果計算
溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)給出
C3=Mr*V2*C*f2/（4*V1）-Mr*V4*C/[4（V3-V5）]
式中 Mr V1 V2 和c 與第6 條含義相同
V3 和V4 與8.1.3 含義相同
V5 加入到試樣中次氯酸鈉溶液的體積mL(通常V5 1.00mL)；
f2=V0/（V0-V5-V'）
式中 V'與第6 條含義相同
V0 ——盛第一個試驗樣品的細口瓶的體積mL
9 試驗報告
試驗報告包括下列內容
a. 參考了本國家標准
b. 對樣品的精確鑒別
c. 結果和所用的表示方法
d. 環境溫度和大氣壓力
e. 測定期間注意到的特殊細節
f. 本方法沒有規定的或考慮可任選的操作細節。

F. 如何提高工業廢水中溶解氧測定的准確度

如何提高抄工業廢水中襲溶解氧測定的准確度
水中溶解氧的測定如果不能在取樣處完成，應該用在水中加入硫酸錳及鹼性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉澱。
此時氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳，從而固定氧氣。
在水中加入硫酸錳及鹼性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉澱。此時氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：
2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4
2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O（棕色沉澱）
加入濃硫酸使棕色沉澱（MnMn02）與溶液中所加入的碘化鉀發生反應，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反應完畢的水樣，以澱粉做指示劑，用標准溶液滴定，計算出水樣中溶解氧的含量。

G. 溶解氧的測定方法

一、原理
水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉澱。加酸後，氫氧化物沉澱溶解，並與碘離子反應而釋放出遊離碘。以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定釋放出的碘，據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
二、試劑
1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）溶於水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇澱粉不得產生藍色。
2、鹼性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解於300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶於200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻後，將兩溶液合並，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉澱，則放置過夜後，傾出上層清液，貯於棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化後，遇澱粉應不呈藍色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%（m/V）澱粉溶液：稱取1g可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻後，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標准溶液：稱取於105—110℃烘乾2h，並冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶於水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
6、硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶於煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯於棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標准溶液標定。
7、硫酸，ρ=1.84。
三、測定步驟
1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液，2mL鹼性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數次，靜置。一般在取樣現場固定。
2、打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉澱物全部溶解，放於暗處靜置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液於250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計算
溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100
式中：M——硫代硫酸鈉標准溶液的濃度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積（mL）。
五、注意事項
1、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入鹼性碘化鉀溶液中。
2、如水樣中含Fe3+達100—200mg/L時，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
3、如水樣中含氧化性物質（如游離氯等），應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。 1檢測有無氧化或還原物質存在
取50ml待測水（活性污泥沉澱後去上清液）加入0.5ml濃硫酸，少量碘化鉀（約0.5g），加澱粉溶液，如果溶液呈藍色，則有氧化性物質存在。如果保持無色，加入0.2ml碘溶液，震盪，放置30s，如果沒成藍色，則有還原物質。
2取樣
從生物池取出水樣後，立刻用虹吸法將污泥抽入1000ml具塞細口瓶中，溢出三分之一體積，立刻用吸管於液面以下加入10ml硫酸銅-氨基磺酸抑制劑，蓋好瓶蓋，顛倒餛勻。精緻，等沉澱下沉後，將上清液吸入2個溶解氧瓶中（瓶內不允許有氣泡）。
3測定疊氮化鈉修正法（有亞硝酸鹽存在）
3.1 樣品中有氧化性物質
3.1.1向一個溶解氧瓶中加入5ml（1+5）硫酸和1g碘化鉀（吸管插入液面下），搖勻，此時游離出碘，移液管取100ml到250ml錐形瓶中，以澱粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定至藍色退去，記下用量V1。
3.1.2.1向另外一個溶解氧瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸錳溶液，2ml鹼性碘化鉀，蓋好瓶塞（瓶內不允許有氣泡），顛倒混合數次，靜置。待棕色沉澱物降至瓶內一半時，再顛倒混合一次，待沉澱物下降至瓶底。
3.1.2.2打開瓶蓋，用吸管插入液面下，加入2ml濃硫酸（吸管插入液面下），蓋好瓶蓋（瓶內不允許有氣泡），點到混合至沉澱物全部溶解，放暗處5分鍾。（如果有三價鐵存在，先加入1ml40%氟化鉀溶液）
3.1.2.3移取100ml溶液至250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入澱粉溶液1ml，滴定至藍色剛好退去，記下用量V2。
計算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100
M ----硫代硫酸鈉濃度
3.2 有還原性物質(高錳酸鉀修正法)（本廠無此情況）
4所用試劑
4.1 硫酸錳溶液 稱取120g 四水硫酸錳（MnSO4.4H2O），或者96g一水硫酸錳，用水稀釋至250ml，如果不澄清，過濾。
4.2鹼性碘化鉀-疊氮化鈉溶液 溶解125g氫氧化鈉於100ml水中，溶解37.5g碘化鉀於50ml水中，溶解2.5g疊氮化鈉於水中。三者混合，加水稀釋至250ml。
4.3硫酸銅-氨基磺酸抑制劑 溶解32g氨基磺酸於475g水中，溶解50g硫酸銅於500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸，混勻。
4.4 重鉻酸鉀 0.025mol/l 移取0.25mol/l重鉻酸鉀25.00ml至250ml容量瓶中，加水至標線。
4.5 1+5 硫酸
4.6 1%澱粉溶液 與cod澱粉配法一致、
4.7 硫代硫酸鈉溶液 稱取3.2g硫代硫酸鈉溶解於煮沸冷卻的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml，儲存於棕色瓶中，使用前用0.025mol/l重鉻酸鉀標定，方法如下
於250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10ml 0.025mol/l重鉻酸鉀溶液、5ml（1+5）硫酸，蓋上塞子，搖勻，暗處靜止5min，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml澱粉，繼續滴定到藍色剛好褪去，記錄用量V
參考 國標1987
水與廢水監測分析方法第四版

H. 常用的測定溶解氧的方法有哪幾種

常用測定微生物生長的方法有：1)稱乾重法.可用離心法或過濾法測定.優點：可適用於一內切微生物,缺點：無法區別死菌容和活菌.2)比濁法.原理：由於微生物在液體培養時,原生質的增加導致混濁度的增加,可用分光光度計測定.優點：比較准確.3)測含氮量,大多數微生物的含氮量占乾重的比例較一致,根據含氮量再乘以6.25即可測得其粗蛋白的含量.4)血球計數板法.優點：簡便、快速、直觀.缺點：結果包括死菌和活菌.5)液體稀釋法.對未知菌樣作連續的10倍系列稀釋,經培養後,記錄每個稀釋度出現生長的試管數,然後查MPN表,再根據樣品的稀釋倍數就可計算其中的活菌含量.優點：可計算活菌數,較准確.缺點：比較繁瑣.6)平板菌落計數法.取一定體積的稀釋菌液塗布在合適的固體培養基,經培養後計算原菌液的含菌數.優點,可以獲得活菌的信息.缺點：操作繁瑣,需要培養一定時間才能獲得,測定結果受多種因素的影響.

I. 3.環境監測測定水中溶解氧的方法是

你好！
這特么都什麼年代的題了，坑人嗎？
出題的人不看看國標嗎？國標測氧用的是重鉻酸鉀好吧，高錳酸鉀多少年前就不用了，現在還在坑學生。
如果對你有幫助，望採納。