含銀廢水測定實驗報告

1. 含銀廢水排放處理工藝（銀含量超標）

含銀廢液的處理方法
從含銀廢水中回收銀的方法主要有沉澱法、電解法、還原取代法、離子交換法和吸附法。早期還使用過反滲透法和電滲析法。
1、沉澱法 沉澱法回收含銀廢液中的銀是在含銀廢液中加入適當的陰離子使廢液中的銀以沉澱方式富集，經過濾、洗滌乾燥得到銀的沉澱形式，然後將沉澱與一定量的 Na2CO3 混合並在 1100℃左右焙燒，從而得到單質銀。
硫化銀沉澱法是通過加入 Na2S 使銀轉變為 Ag2S 沉澱而實現銀的富集的。由於 Na2S 同時也容易將其他金屬離子一起沉澱出來，如果含銀廢液中還含有其他金屬離子的話，則獲得的 Ag2S 沉澱中還會含有其他金屬離子沉澱物，導致 Ag2S沉澱純度較低。該法主要用於金屬離子種類比較單一的含銀廢液如廢定影液、實驗室廢液等。
氯化銀沉澱法則是往廢液中加 NaCl 或 HCl 溶液使銀離子發生反應成為 AgCl沉澱而來實現銀離子的富集。最重要的是它可以克服銀離子和其它金屬離子共沉澱的缺陷。因此，氯化銀沉澱法是從混雜有多種金屬離子的廢液中回收銀的首選方法。有時為了確保銀離子沉澱完全，可加入微量的沉澱劑氯離子，但是氯離子太多也會形成可溶性氯銀配位物而使溶解度增大。
氫氧化銀沉澱法雖不常用，但卻行之有效。在 pHgt1 時氫氧化銀的溶解度最小，可得到良好的效果。此法在實施過程中對 pH 值的要求很高，多用於實驗室。

2電解法 電解法多用於廢定影液和鍍銀廢液。其最大的優點是不引入雜質。同時由於銀的電極電位高0.799v，因此在電解過程中，其它金屬離子不易析出，故能回收到純度較高的金屬銀，對於電鍍廢液，還能在回收銀的同時破除一部分氰。但由於電解法在低金屬離子濃度條件下無法進行，回收銀時，回收槽中銀的質量濃度宜控制在 200mg/L 以上，故此方法不適用於銀離子濃度低的含銀廢液的銀回

2. 水質的凈化與檢測的實驗報告。 1.實驗目的 2.實驗原理 3.主要儀器和試劑 4、實驗步驟和實驗現

1實驗目的及要求
掌握鉻法測定污水COD的方法及原理，同時了解其他水質指標，如SS、-N、PO43-。
1.2實驗原理
（1）重鉻酸鉀法測定污水COD
實驗原理：化學需氧量是用化學氧化劑氧化水中有機物污染物時所消耗的氧化劑量，用氧量（mg/L）表示。化學需氧量愈高，也表示水中有機污染物愈多。常用的氧化劑主要是重鉻酸鉀和高錳酸鉀。以高錳酸鉀作氧化劑時，測得的值稱CODMn。以重鉻酸鉀作氧化劑時，測得
的值稱CODCr，或簡稱COD。
重鉻酸鉀法測COD的原理是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱迴流一段時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
（2）污水中懸浮物（SS）的測定
測定方法：用0.45m濾膜過濾水樣，留在濾料上並於103-105℃烘至恆重的固體，經103-105℃烘乾後得到SS含量。
（3）污水氨氮的測定---納氏試劑分光光度法
測定范圍：本方法測定氨氮濃度范圍以氨計為0.050mg/L-0.30mg/L。
測定原理：氨氮是指以游離態的氨或銨離子形式存在的氨。氨氮與納氏試劑反應生成黃棕色的絡合物，在400nm-500nm波長范圍內與光吸收成正比，可用分光光度法進行測定。
3實驗儀器、材料、試劑及注意事項
（一）重鉻酸鉀法測定污水COD實驗條件：
（A）儀器
微波閉式COD消解儀、氟塑消解罐，25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
（B）試劑
重鉻酸鉀標准溶液（c（l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L），試亞鐵靈指示
液，硫酸亞鐵銨標准溶液{c（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)測量范圍
1/4
0.25mol/L重鉻酸鉀溶液測定大於50mg/LCOD，0.025mol/L測定5-50mol/L的COD值。
（二）污水中懸浮物（SS）的測定儀器及注意事項
烘箱，分析天平，乾燥器，孔徑為0.45um、直徑45-60mm濾膜，玻璃漏斗，真空泵，內徑為30-50mm稱量瓶，無齒扁嘴鑷子，蒸餾水或同等純度的水。
注意事項：
（1）樹葉、木棒、水草等雜質應從水樣中除去。
（2）廢水粘度高時，可加2-4倍蒸餾水稀釋，搖均勻待沉澱物下降後再過濾。
（3）也可採用石棉坩堝進行過濾。
（三）污水氨氮測定的試劑、材料、儀器及注意事項
試劑和材料：
（1）無氨蒸餾水：在每升蒸餾水中加0.1mL濃硫酸進行重蒸餾。或用離子交換法，蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱來製取。無氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內，每升中加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型），以利保存。
（2）硫酸鋁溶液：稱取18g硫酸鋁[Al2(SO4)3·18H2O]溶於100mL
水。
(3)50%(m+V)氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉（NaOH）水中。
（4）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸驅氨，待冷卻後用水稀釋至100mL。
（5）納氏試劑：稱取80g氫氧化鉀KOH），溶於60mL水中。稱取20g碘化鉀（KI）溶於60mL水中。稱取8.7g氯化汞，加熱溶於125mL水中，然後趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到紅色沉澱不再溶解為止。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢滴加到上述混合液中，並稀釋至400mL，於暗處靜置24h，傾出上清液，貯於棕色瓶內，用橡膠塞塞緊，存放在暗處，此試劑至少穩定一個月。
（6）磷酸鹽緩沖溶液：稱取7.15g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）及45.08g
磷酸氫二鉀（K2HPO4·3H2O）溶於500mL水中。
（7）2%（m+V）硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3），溶於1000mL水中。
（8）氨氮標准溶液（10mg/L）：吸取10.00mL氨氮貯備溶液於1000mL容量瓶中，稀釋至標線，用時現配。
儀器：
500mL全玻璃蒸餾器，20mm比色皿，分光光度計

3. 從含銀廢液中回收金屬銀的化學實驗報告

加入過量鐵粉
過濾
再溶解過濾即可

4. 提銀機-廢水提銀機

產品簡介： 國威提銀機具有智能電解適於印刷廠的製版廢液、X光工業探傷、PCB線路版板廠、權電鍍廠、照相館、醫院放射科、彩擴部的廢定影液、廢相片、膠片、CT片、X光片、印像紙以及玻璃制鏡廠、保溫瓶廠、礦廠、電子元器件廠、電影製片廠、感光材料廠等工業廢液提取。 國威提銀機突破傳統電解提銀工藝，根據不同行業、不同含銀量設計出智能提銀工藝，在提銀過程中自動檢測廢液銀濃度，實現提高廢液提銀深度和純度。 本產品具有操作簡單、提銀完全、高效率、高純度、低回收成本，各種廢液一台設備就能完成，並且提煉過程干凈、無味、不會對環境產生任何影響。 國威提銀機提銀後殘留廢液含量低於0.01克\升 希望我給你的資料對你有幫助： http://blog.sina.com.cn/u/1705727995

5. 無機及分析化學實驗的圖書信息2

作者：李艷輝 主編
ISBN：10位[7305048445] 13位[9787305048449]
出版社：南京大學出版社
出版日期：2006-9-1
定價：26.00 元 第一章 緒論
1．1 無機及分析化學實驗的目的
1．2 無機及分析化學實驗的學習方法
1．3 化學實驗室規則
1．4 化學實驗的安全守則與意外事故處理
1．5 三廢處理
第二章 試劑、儀器與基本操作
2．1 化學實驗常用試劑
2．2 化學實驗常用器皿
2．3 化學實驗常用儀器
2．4 化學實驗基本操作
第三章 實驗數據處理
3．1 有效數字及運算規則
3．2 原始記錄
3．3 預習報告
3．4 實驗數據處理的基本方法
3．5 Excel電子表格在繪制各種曲線中的應用
3．6 origin軟體在繪制各種曲線中的應用
3．7 實驗報告
3．8 實驗報告示例
第四章 基礎實驗
實驗一 酒精噴燈的使用及簡單玻璃管加工
實驗二 溶液的配製
實驗三 解離平衡
實驗四 醋酸解離常數和解離度的測定
實驗五 配合物的生成及性質
實驗六 粗食鹽的提純
實驗七 硫酸亞鐵銨的制備
實驗八 分析天平的使用和稱量練習
實驗九 滴定分析基本操作練習
實驗十 氫氧化鈉(NaOH)標准溶液的標定及銨鹽中銨態氮含量的測定
實驗十一 HCI標准溶液的標定及混合鹼中NaOH和Na2Co3含量的測定
實驗十二 EDTA標准溶液的標定及鈣、鎂的測定
實驗十三 鐵鋁混合液中鐵、鋁含量的連續測定
實驗十四 高錳酸鉀溶液的標定及雙氧水含量的測定
實驗十五 高錳酸鉀溶液的標定及鈣含量的測定
實驗十六 硫代硫酸鈉標准溶液的配製與標定
實驗十七 高錳酸鉀法測定水樣中化學需氧量(COD)
實驗十八 苯酚含量的測定
實驗十九 吸光光度法測定微量鐵含量
實驗二十 莫爾(Mohr)法測定水樣中的氯
實驗二十一 水樣中六價鉻的測定
第五章 元素化學實驗
實驗二十二 鹼金屬和鹼土金屬
實驗二十三 鉻、錳、鐵、鈷、鎳
實驗二十四 銅、銀、鋅、鎘、汞
實驗二十五 錫、鉛、銻、鉍金屬化合物的性質
實驗二十六 鹵素
實驗二十七 氧和硫
實驗二十八 硼、碳、硅、氮、磷
實驗二十九 陽離子混合液的分析
第六章 設計性、應用性實驗
實驗三十 食醋中總酸度的測定
實驗三十一 一元未知酸Ka的測定
實驗三十二 混合陰離子的分析
實驗三十三 硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備及配離子組成測定
實驗三十四 廢干電池的綜合利用
實驗三十五 凈水劑聚合硫酸鐵的制備
實驗三十六 胃必治中金屬元素的分析
實驗三十七 可見分光光度法測定水果、蔬菜及葯物中的抗壞血酸含量
實驗三十八 熒光法測定阿司匹林中乙醯水楊酸和水楊酸含量
實驗三十九 有機化合物的紅外光譜測定與分析
實驗四十 紫外光度法測定白酒中的糠醛含量
實驗四十一 含銀廢液中再生回收金屬銀
第七章 研究性、拓展性實驗
實驗四十二 水熱法制備SnO2納米微晶
實驗四十三 微波輻射法合成六次甲基四胺合銅(Ⅱ)硫酸鹽
實驗四十四 鐵屑法處理含鉻廢水
實驗四十五 均相沉澱法制備粉體納米氧化鋅
實驗四十六 工業乙二胺含量的測定
實驗四十七 芬頓試劑中雙氧水、鐵離子的測定
實驗四十八 設計用配位滴定法測定雙氧水
實驗四十九 設計用酸鹼滴定法測定丙酮的含量
實驗五十 食鹽中添加劑——碘酸鉀的測定
實驗五十一 鹽酸羥胺的酸鹼滴定法
實驗五十二 紫外光度法測定抗壞血酸含量
附錄
附錄一 相對原子質量表
附錄二 常用化合物的相對分子質量表
附錄三 常見弱電解質電離常數
附錄四 常用指示劑
附錄五 常用緩沖溶液
附錄六 常用基準物及其乾燥條件
附錄七 常用洗滌劑
附錄八 溶度積常數
附錄九 常用酸鹼溶液配製
附錄十 標准電極電位

6. 如何從廢水中提煉銀子

我想你看完了 頭也大了

目前大概有三種主要技術可應用於銀回收，包括：電解回收法、金屬置換法及化學沉澱法。其中電解回收銀回收率90～95%，金屬置換及化學沉澱銀回收率可大於99%。

電解法以二個電極插入溶液中，接通直流電，銀便在陰極上鍍出。電解法可分為低電流密度設備和高電流密度設備二種。定影液所用低電流密度小於3安培／平方呎，而高電流密度則用大於10安培／平方呎。使用高電流密度時陰極表面須提高攪動率。漂白定影液因漂白劑有阻滯電解現象，須採用超高電流密度，即60～90安培／平方呎。陰極為旋轉圓筒形，以提高攪動率。電極間的電壓很低，約在0.5至0.7伏特之間。陽極材料都用碳（因碳能導電同時能抵抗腐蝕），陰極則用不銹鋼。以電解法可直接獲得金屬銀，但電解設備選擇及電解條件控制對銀回收品質及回收率影響甚大。定影及漂白／定影廢液中，銀離子以Ag（S2O3）2-3錯合物存在，電流密度太高或回收液中銀濃度太低時，易產生黑色硫化銀沉澱，影響回收銀之品質。

需要的器材只是用干電池的一支碳棒作簡單陽極(石墨雖然較好，但不易取得)，再用不銹鋼片做陰極，調整電極距離，並施以2至5伏特電壓；能攪拌溶液效果更好。一開始，可以在陰極得到90到98%純度的銀，繼續下去會得到較黑、較臟的銀；操作終點是溶液中銀濃度降至100 ppm，而且會有硫酸銀污泥。漂白定影溶液的處理，需要較高的電壓，而且終止濃度較高，約500 ppm的銀殘留溶液中，這種廢水是不能排入下水道的。化學危害則包括：電流高時產生硫化氫，或是和顯影液相混時產生氨氣。以一般平板電解設備可回收銀至300 mg／L左右，以高質傳電解系統（包括旋轉陰極及流體化床電解系統）可回收銀至100 mg／L以下，其中流體化床電解回收系統最大單元可提供至1,000安培，每天單一設備銀回收量可超過20公斤，且以不銹鋼平板當陰極，銀回收至100 mg／L以下，仍可得到很好金屬性之銀金屬，很容易自不銹鋼平板剝離，是目前較佳之銀回收設備。電解回收後殘余之銀離子（小於100 mg／L）可利用美國柯達公司開發之葯劑（代號TMT）沉澱回收，可處理銀至0.5 mg／L以下，可符合放流水標准。

金屬取代法使用鐵質材料，放入廢液使銀因取代作用沉澱出來。這方法使定影液中含鐵，因此必須丟棄。不過，對於漂白定影液只要丟棄百分之二十廢液，減少含鐵量，仍可再用。

化學置換法可用硫化鈉或硼氫化鈉（sodium borohydride, NaBH4）來除去廢液中的銀，由硫化鈉反應可得到硫化銀，由硼氫化鈉則得到金屬銀。化學處理的優點是快捷，反應率可達99％以上，銀的純度在95％以上。一般採用的方法：加進硫化鈉飽和溶液，廢水裡的銀離子變成黑色的硫化銀粉未，沉澱下來成為「銀泥」。這黑漆漆的銀泥經過加熱，加硝酸溶解，得到硝酸銀結晶，再在電解池裡還原為銀。此法簡單，但產生之沉澱物須再經純化才可獲得純金屬銀，且添加之化學葯劑價格昂貴，經濟效益較低若要從廢棄的黑白影片或X光片中回收銀時，則須先將銀溶解成溶液。未沖洗的廢片可用定影液溶解其中的鹵化銀，已沖洗的廢片則須先用氧化劑（如鐵氰化鉀、ferric EDTA或氯化銅）使銀成為化合物，再用定影液溶出銀化合物。所得定影液可用前述之電解法取出銀金屬。

相關新技術新方法：

據海外媒體報道，美國CSRS公司推出回收沖片機定影液中的「銀」的設備。 CSRS公司製造的電解銀回收機系統，是目前世界上先進的回收處理系統之一，它採用有智能型微處理技術，在第一時間內將正要施放到葯液中的「銀」回收，不但回收率高，而且能有效延長定影劑的使用壽命。該系統的操作面板採用國際通用標記的觸摸式按鍵，當機器運轉時會出現「現在回收」的警示燈提醒操作者，未運轉時機器進入「睡眠」狀態。整台回收機採用密閉式迴路和密閉式設計，可使操作者免受化學葯劑侵害。 目前該產品已經取得UL、FCC、TUV、CE等安全標志。

科學家一直在研究沖曬照片廢液中回收銀的方法，但大多數回收製程都是效率很低，有時還會造成更多的污染。現在情況可能會有所改變：美國橡樹嶺國立實驗室有一位科學家已發展出一種製程，能從攝影廢液中回收99.999％的銀。大多數回收銀製程中的一個關鍵問題是產生了硫酸銀——一種難於清除的污染物，舊的程序是以少量的次氯酸物添加至大量的含銀攝影廢液中。橡樹嶺國立實驗室的程序是將含銀廢液泵至一個反應槽中，加入過量的次氯酸物，使定影液中的硫代硫酸物在反應槽中氧化，經由酸度的細密調節，銀即成為氯化銀沉澱出來。其次加入二硫磺酸鈉（sodium dithionite）作為還原劑，使氯化銀轉化為銀。用橡樹嶺國立實驗室的程序試驗的結果，廢液中銀的含量可以從每公升500毫克減低至1毫克以下。研究人員將廢液過濾便能得到近乎純的銀。

李運剛 用連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)從廢定影液中提取銀[J].濕法冶金,1999,(2)：26-30.以還原後廢定影液中殘余根的質量濃度，銀粉質量（銀粉的品位）以及廢定影液中Na2S2O3的質量濃度的變化為考察指標，研究了用連二亞硫銀鈉（Na2S2O4）作還原劑提取廢定影液中的銀的效果，以及廢定影液的再生情況，結果表明，這種提銀方法不但能夠得到較高純度的金屬銀和銀質量濃度很低的廢定影液（ρ（Ag）〈0．05g／L〉，而且還可以使定影液中主要成份Na2S2O3的質量濃度升高，使廢定影液得到再生。

江國紅 用有機酸(Ar(OH)3COOH)從廢定影液中還原銀的方法及工藝條件。試驗結果表明，用有機酸(Ar(OH)3COOH)從廢定影液中還原銀，銀還原率為99.20%，總回收率為94.5%，回收的銀粉(片)中銀的質量分數為97.43%。採用還原糖的最新方法來提取銀,此方法具有成本低、操作簡便、收效好、純度高和便於推廣等特點。

中學課本中的方法：

電解法提銀四個步驟：1.電解 2.提純 3.置換 4.提純

銀元素在定影液中的存在狀態是硫帶硫酸鹽的絡和物，不能直接用置換反應。

1.電解 找兩根炭精棒，洗干凈，接可調穩壓電源的正負極(直流電源，電流要10A以上)。把兩根炭精棒插到定影液里，盡量分開距離。連接炭精棒的導線不能接觸到液體，通電，調整電壓，使連接正極的炭精棒產生輕微的氣體。金屬銀會慢慢沉積在負極的炭精棒上。到什麼時候結束我忘記了。

2.提純 把負極的炭精棒放到過量的稀硝酸里，將表面沉積的金屬銀完全融解，形成硝酸銀和硝酸的混和液體。用濾紙過濾固體雜志。

3.置換 在混和液中加入過量的鐵粉，反應完成後，剩餘的固體是金屬銀和金屬鐵的混和物。用濾紙過濾出固體，用輕水沖洗干凈。

4.提純 在固體中加入過量的稀鹽酸，將鐵粉溶解。剩餘的固體就是比較純凈的金屬銀了。

廢液自動提銀機 地址：336000 江西宜春地區實用技術研究所電話：0795—3265550 攜帶型金銀直提機 本機可直接從含金銀液中提取金銀，不加任何化學葯劑，220V、60W民用電即可操作（相當於家用電器，不需專業知識）。它由攜帶型密碼箱、專用電源、循液器、極片、敝口直提室組成。尤其對照像館及醫院的廢定影液（含銀）、電鍍含金銀液處理，能日產白銀400g或黃金100g的九成品位貴金屬，對於處理液多的場合，可多台機串聯使用，處理後廢液可再生使用。特別適合有含金銀廢液處理的企業以及下崗職工及個體創業致富。本機攜帶方便、安全、操作簡易，直觀高效，無需固定場地可流動作業，價格適宜(1500元左右)。

相關信息：專題技術一從含銀廢料中回收銀的方法銀是貴重的稀有金屬，用途廣泛，銀具有良好的導電性、導熱性和較高的化學穩定性能，其鹵化物以是較好的感光材料，由於銀的地質貯量有限和生產銀的工藝復雜及費用高，所以從各種含銀廢料中再生回收銀顯得尤為重要，這樣既可減輕含銀廢料中重金屬對環境的污染，又能回收製得銀粉，具有較好環境效益和經濟效益。以下資料每份15元，全套為100元。

SQ05501 從淀影液中回收銀 SQ05502 彩色漂淀液的化學法提銀與再生 SQ05503 從照相廢液中回收銀 SQ05504 從廢淀影液中回收銀的工藝研究 SQ05505 從含銀廢液中回收銀 SQ05506 硫化法從廢定影液中回收銀SQ05507 快速沉澱法回收廢定影液中的銀 SQ05508 從各種含銀廢料中再生回收銀 SQ05509 從含銀廢液中回收銀和高純銀的研製 SQ05510 高溫鐵還原法從廢液中提銀 SQ05511 利用硼氫化鈉從含銀廢液中回收銀 SQ05512 廢定影液銀的再生 以上資料專利每份35元，其他資料每份15元。本中心還代查各種專題資料，中外標准、專利等。

廢葯提白銀：眾所周知，感光材料的重要組成部分是鹵化銀，而在沖洗過程中葯液會留下很多銀的化合物。而很多擴印社無法回收只好白白的到掉。造成了資源浪費，而且污染環境。現對外轉讓廢定影液提取白銀技術，本技術非常簡單，設備只需幾個坩堝，一個火爐，一個小風機，一個五十升的大容器即可。

7. 某工業廢水中含有少量Ag+，現欲通過滴定法測定其濃度．已知：①K2CrO4（鉻酸鉀）是一種可溶性鹽；②Ag2Cr

（1）由於廢水裡要先加過量的標准NaCl溶液，充分反就後再滴定所以必須將待測液置於專錐形瓶中，因屬為滴定管有能作為反應容器，故答案為：錐形瓶；
（2）在廢水先加入過量的已知體積的標准NaCl溶液，使銀離子完全沉澱，再用標准AgNO₃溶液把剩餘的氯離子滴定出來，這樣就可以計算出廢水中銀離子的濃度，故答案為：標准NaCl溶液（或選b）；
（4）在廢水先加入過量的已知體積的標准NaCl溶液，使銀離子完全沉澱，剩餘的氯離子需要用標准AgNO₃溶液把它滴定出來，由於Ag₂CrO₄是一種呈磚紅色的難溶性鹽且AgCl比Ag₂CrO₄更難溶，所以可以選5%K₂CrO₄溶液為指示劑．故答案為：標准AgNO₃溶液（或選a）；磚紅；
（6）在整個實驗過程中含銀廢水、過量的標准NaCl溶液、標准AgNO₃溶液都要精確量取體積，然後才能計算出廢水中含Ag⁺的濃度，在重復實驗的時候也需要這樣做，故答案為：（1）（2）（4）（（5））．

8. 如何測定廢水的含鹽量

快速定性分析可用電導率測試儀間接反映含鹽量.定量分析請到網路文庫搜：「鹽量 測定」,會找到完整資料.

9. 化學實驗室中貴金屬銀的回收與排放

| 網路首頁 | 網路空間 | 我的消息(0/26) | 個人中心 | 退出 我要論文免費範文 論文 報告 演講稿 主頁博客相冊|個人檔案 查看文章
COD 測定方法的改進及銀的回收2007-01-19 03:12我國以及英美等國普遍採用COD 來衡量水體受污染的程度,這種COD 分析廢液中含有大量的貴金屬銀鹽及巨毒的汞鹽,未經處理直接排放,既造成大量貴金屬銀的流失,又對水體造成嚴重污染。目前回收銀的方法可分為兩大類:一是採用金屬還原劑將從COD 廢液中沉澱出來的氯化銀還原為銀[1 ] ,或直接在廢液中將銀還原出來,然
後再將銀與濃硫酸反應制備硫酸銀[2 ] ,由於是在固相中反應,因而反應時間需數小時以上;另一類是採用電解還原法[3 ] ,缺點是需要較復雜的電解裝置。許多學者對COD 測定方法進行了改進[4 ] 。本文採用氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸銀,反應時間約需半小時,同時實驗結果表明,以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑進行測定COD 也是可行的。
1 實驗方法
1. 1 硫酸銀制備原理
利用濃硫酸的高沸點及氯化氫揮發性的特點,加熱使氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸氫銀,氯化銀中的氯離子以氯化氫形式揮發出來。待硫酸氫銀的濃硫酸溶液冷卻後,傾入冷水中,硫酸銀晶體析出。反應方程式如下:
AgCl + H2SO4 (濃) > AgHSO4 + HCl ↑
112 氯化銀的提取
剛收集的COD 廢液呈棕紅色,直接加入氯化鈉提取氯化銀,這時沉澱出的氯化銀對廢液中含有的指示劑有較強的吸附作用,呈淡紅色,很難洗滌成白色的氯化銀。應將新收集到的COD 廢液自然放置一段時間,也可加雙氧水或數滴重鉻酸鉀溶液等氧化劑將COD 廢液氧化成淡蘭色溶液,此時加過量的氯化鈉制備的氯化銀經洗滌(以
BaCl2 檢驗洗滌液中不含SO2 -4 後) 可得白色氯化銀沉澱,經玻咯沙芯漏斗過濾、乾燥備用。
113 硫酸銀的制備
取20g 氯化銀,40ml 濃硫酸於500ml 燒杯中,蓋上表面皿,在通風櫥中用電爐加熱硫酸止沸,待氯化銀固體完全溶解後,再繼續加熱1min ,然後停止加熱,移去表面皿冷卻至室溫,之後將其傾入冷水中,硫酸銀晶體析出,洗滌、過濾、烘乾。由於硫酸銀溶解度較大,濾液用氯化鈉回收溶解損失的硫酸銀。用於COD 分析也可不制備出硫酸銀
晶體,直接加濃硫酸配成一定濃度的Ag2SO4 -H2 SO4 溶液為COD 分析使用。
為防止反應放出的酸氣污染環境,可以在燒杯上方罩上大漏斗,然後串聯大氣采樣吸收瓶與大氣采樣泵,用水或鹼液吸收氯化氫。
2 實驗結果
211 反應溫度對氯化銀與濃硫酸的反應影響表1 為2g 氯化銀與4ml 濃硫酸於蓋表面皿燒杯中不同溫度下的反應情況。
由表1 可見,氯化銀與濃硫酸反應,只有在濃
硫酸沸騰狀態下(實測溫度320 ℃) ,才能迅速反
應。
表1 反應溫度對氯化銀與濃硫酸的反應影響結果

212 H2 SO4
PAgCl 重量比對制備硫酸銀的影響由表2 可知,制備硫酸銀反應的H2SO4PAgCl重量比應大於315∶1 ,反應完畢後應留有少量濃硫酸,以防硫酸分解。燒杯加蓋表面皿可起到硫酸迴流作用,實驗可見到有硫酸沿燒杯壁流下。
213 硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑的研究
表2 H2 SO4PAgCl 重量比對制備硫酸銀影響結果

圖1 為以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑,測得的COD 值與標准法的相對誤差同掩蔽量Ag2SO4P
Cl - (分析體系中重量比) 之間的關系。從圖1 可見,用硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑並作COD 分析的催化劑,其用量以Ag2SO4∶Cl - > 40∶1 為宜。
214 不同生產廢水COD 分析驗證 表3 為市售分析純硫酸銀,回收硫酸銀作催
化劑與氯離子干擾掩蔽劑及標准法COD 分析。
測得的不同廢水COD 值結果比較。由表3 可知,回收硫酸銀及市售硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑測得的COD 值與標准法相比的相對誤差均小於

圖1 相對誤差與Ag2 SO4PCl - 之間的關系
3 % ,回收硫酸銀與市售硫酸銀無顯著差異,作者認為用硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑是可行的。
3 結 語
(1) 以H2SO4
PAgCl 重量比大於315∶1 的條件下,在加熱止沸下使氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸銀,方法簡單,且大大縮短了從COD 廢液中回收、回用硫酸銀的時間。
(2) 用硫酸銀以Ag2 SO4 ∶Cl - > 40∶1 下,掩蔽氯離子干擾是可行的,與標准法相比相對誤差小於3 %。
(3) 本方法可以較為方便地回收COD 廢液中的硫酸銀,使以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑在經濟效益上得以實現,同時硫酸銀取代劇毒的硫酸汞作掩蔽劑,減化了COD 廢液的處理步驟及硫酸汞可能導致的水體污染。
參考文獻:
[ 1 ] 劉 鴻,等1 從測定COD 後對含銀廢液中回收銀的試驗[J ] . 廣東工業大學學報,1999 ,16(2) :52 - 55.
[ 2 ] 劉 艷,等. 從COD 廢液中回收銀及硫酸銀[J ] . 中國環境監測,1994 ,8 (3) :32 - 35.
[ 3 ] 張文平,等. 沉澱～電解回收COD 分析廢液中的銀[J ] . 化工環保,1995 , (2) :355 - 359.
[ 4 ] 孫 宏,等. 重鉻酸鉀測定水中COD 方法改進[J ] .中國環境監測,2002 ,18(2) :50 - 52.
30 中 國 環 境 監 測第20 卷 第6 期 2004 年12 月
作者簡介:費慶志(1963 —) ,男,山東日照人,碩士,副教授.

類別：論文 | 瀏覽(17) 網友評論：本篇日誌被作者設置為禁止發表新評論

&;2007 Bai

10. 光度法測定溶液中的銀離子含量

水質—銀的測定—火焰原子吸收分光光度法
1 范圍1.1 本方法規定了測定廢版水中銀的原子吸收分權光光度法。1.2 本方法適用於感光材料生產、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測定。1.3 本方法的最低檢出濃度為0.03mg/L，測定上限為5.0mg/L。經稀釋或濃縮測定范圍可以擴展。1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸鹽對銀的測定有干擾，但試樣經消解處理後，干擾可被消除。2 原理將消解處理後的試液吸入火焰，火焰類型為空氣—乙炔，氧化型(藍色)。在火焰中，銀離子形成基態原子，對波長為328.1nm 的特徵電磁輻射產生吸收。將測得試樣的吸光度和標准溶液的吸光度相比較，確定試樣中銀的濃度。3 試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標准或專業標准分析純試劑，去離子水或同等純度的水。3.1 硝酸(HNO3)，