㈠ 蒸餾時如何控制溫度
記好溫度，幾度開始了沸騰。幾度開始了分餾。蒸餾出來的分餾體積多少，就行了。
乙醇的蒸餾及沸點測定
一．實驗目的
1、了解用蒸餾法分離和純化物質及測定化合物沸點的原理與方法。
2、訓練蒸餾裝置的安裝與操作方法，要求整齊、正確。
3、掌握常量法和微量法測定沸點的原理和方法、蒸餾與沸點測定的原理。
二．實驗原理
蒸餾是分離和提純液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大，當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時，會有大量氣泡從液體內逸出，液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
蒸餾是將液體加熱到沸騰，使液體變為蒸汽，然後使蒸汽冷卻再凝結為液體這兩個過程的聯合操作。因為組成液體混合物的各組分的沸點不同，當加熱時，低沸點物質就易揮發，變成氣態，高沸點物質不易揮發汽化，而留在液體內，這樣，我們就能把沸點差別較大（至少30℃以上）的兩種以上混合液體分開，以達到純化的目的。同時，利用蒸餾法，可以測定液體有機物的純度，每一種純的液體有機物質，在平常狀況下，都有恆定的沸點（恆沸混合物除外），而且恆定溫度間隙小（純粹液體的沸程一般不超過1-2℃）；當有雜質存在，則沸點會有變化（有時升高，有時降低，根據雜質溫度高低二變化），而且沸點的范圍也會加大。
沸點相近的有機物，蒸汽壓也近於相等。因此，不能用蒸餾法分離，可用分餾法分離；對於沸點高、受熱易分解的物質，可用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾來分離提純。
三．主要葯品及儀器
1.工業酒精（滴幾滴紅汞或其他有色物）20ml（蒸餾用）
2.燒瓶（50ml），蒸餾頭，溫度計（100℃），冷凝管，接引管，三角瓶
3.鐵夾，鐵環，酒精燈，沸石，量筒（50ml），鐵台
四．實驗步驟
1、清洗所有蒸餾裝置，並用量筒量取20ml工業酒精裝入燒瓶中，再放入2-3顆沸石。
2、安裝蒸餾裝置。首先將所需要的蒸餾裝置均准備齊全（如上儀器），先從熱源（酒精燈）處開始，然後「由下而上，由左到右」。在一鐵架台上，依次由下往上安放熱源、石棉網、燒杯（內盛放大半杯的自來水）、燒瓶（內盛放20ml的工業酒精，再加入2-3顆沸石）以及溫度計；再從左到右接上冷凝管，用另一個鐵架台將冷凝管中間夾住以固定，再接上接引管，將接引管通入錐形瓶中，在冷凝管上接上兩根膠管，下端接到水源上，上端
放入水槽中。整個裝置要求准確端正，無論從正面還是側面觀察，全套儀器中各個儀器的軸線都要在同一水平面內；所有的鐵夾和鐵架都應盡可能整齊地放在儀器的背部。
3、開始試驗。首先用打火機點燃酒精燈，調整鐵台的高度，用酒精燈的外焰給燒杯加熱，直到通過水浴加熱使燒瓶中的酒精開始沸騰並有液體餾出，開始調整酒精燈的高度，使液體餾出速度為每秒鍾1-2滴為宜，當速度趨於平衡時，用計時器開始計時，此時，並重新換一個錐形瓶來接收餾出液體，並記錄下此時的溫度。通過觀察錐形瓶中餾出液體的體積，當差不多達到有2ml時，再換上另一個錐形瓶收集，並記錄下此時的時間以及蒸餾氣體的溫度，用量筒量出換下來的餾出液體的體積並記錄。就這樣反復收集記錄，待到燒瓶中的工業酒精差不多蒸餾完全，滅掉酒精燈，停止實驗。
4、將所用的蒸餾儀器拆下來，用水洗干凈，放會之前去的地方，注意別將玻璃儀器弄壞。再將實驗桌面打理干凈。
實驗結果
V總=18.5ml 所以其回收率為：u= (V總/20)╳100% 代入數據得 u=(18.5/20) ╳100%=92.5%
㈡ 反應過程中,為何要嚴格控制餾出溫度
1. 因為液體加熱的時候溫度並不完全均勻,越靠近熱源溫度越高,雖然有對流作用,但對流本身的動力來源就是溫度差,加熱越猛烈,溫度差就越大,高溫區域的溫度就會越多地超過蒸餾溫度,使更高沸點的物質也氣化逸出,從而對蒸餾效果不利。
2. 加熱過快,沸騰劇烈,蒸氣的裹挾效應也加劇,會使蒸餾產物雜質增加。
3. 加熱過快,沸騰劇烈,對餾出物的冷凝收集效率不利
所以在反應過程中,要嚴格控制餾出溫度，這樣才能保證實驗的 嚴謹和實驗結果的准確性