① 微量鋯石U-Pb年齡測定
方法提要
本方法適用於來自不同類型岩漿岩中的鋯石，在測定偏基性岩漿岩中鈾及放射成因鉛含量較低的鋯石，以及年輕火山岩中晶體細小的鋯石時，更顯示出優越性。因為該方法允許有較大試樣稱量(毫克級)，在質譜分析中能夠產生較強的鉛離子流，保證測定精度。缺點是在一個樣中可能包含有多種類型鋯石，測定結果是它們不同年齡信息的平均值，直觀表現為測定一個試樣同時獲得的三個U-Pb年齡彼此之間明顯不一致。為此，測定前應該重視研究和合理挑選試樣。
先用稀酸處理鋯石晶體表面，氫氟酸封閉溶樣，以不同濃度的鹽酸在陰離子樹脂交換柱上色層分離和純化U與Pb，在熱電離質譜計(TIMS)上進行Pb同位素分析，同位素稀釋法測定Pb，U濃度。根據式(86.9)～式(86.12)直接計算或採用U-Pb一致曲線圖解法，計算礦物中的U-Pb體系自進入封閉狀態以來至今的時間，即礦物結晶年齡。由於鉛污染無處不在，因此整個實驗流程除測定精度等共性要求外，降低鉛的全流程本底是關鍵。
本方法測定鈾、鉛含量誤差允許限為±1.5%，鉛同位素比值測定精度對於207Pb/206Pb應好於0.05%，當被測試樣年齡在100～1000Ma時，在95%置信水平下年齡值的相對偏差應小於±5%。
儀器與設備
熱電離質譜計 MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。
點焊機 質譜計的配套設備。
質譜計燈絲預熱裝置 質譜計的配套設備。
微量取樣器 10μL與50μL。
聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。
氟塑料(F46)試劑瓶500mL與2000mL。
氟塑料(F46)洗瓶500mL。
氟塑料(F46)滴瓶30mL。
氟塑料(F46)對口雙瓶亞沸蒸餾器500mL。
石英試劑瓶2000mL。
石英亞沸蒸餾器。
高壓釜包括30mL容積聚四氟乙烯悶罐、氟塑料熱縮套、不銹鋼外套。
離子交換柱用石英管或氟塑料熱縮管製作，下部嵌有石英篩板或聚丙烯篩板，保證裝在上面的樹脂不泄漏，規格:上部內徑7mm，高50mm，下部(樹脂床)內徑5mm，高26mm。
石英滴管。
三角玻璃瓶250mL。
玻璃燒杯3000mL。
水純化系統。
實驗室專用薄膜(Parafilm)。
分析天平感量0.00001g。
電熱板(溫度可控)。
超聲波清洗器。
不銹鋼恆溫烘箱<300℃。
器皿清洗
所有器皿在(1+1)優級純鹽酸和(1+1)優級純硝酸中反復交替浸煮三遍，每次煮24h，以後用超純鹽酸或硝酸浸煮，去離子水與超純水先後沖洗，超純水浸煮，最後在空氣凈化櫃中用超純水沖洗，低溫下烤乾。
高壓釜中的溶樣悶罐在經過上述程序清洗後，再加入1mL超純氫氟酸、一滴超純硝酸，置於不銹鋼套中，擰緊，放入不銹鋼烘箱中，在溫度(180±10)℃下加熱48h，然後冷卻，傾出氫氟酸，超純水沖洗，加滿超純水後在電熱板上於110℃溫度下加熱30min，反復三次。最後在超凈櫃中用超純水沖洗，烤乾。
試劑與材料
去離子水二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。
超純水去離子水經石英蒸餾器蒸餾。
超純鹽酸用(1+1)優級純鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步配製為需求濃度。
超純硝酸用(1+1)優級純硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步配製為需求濃度。
超純氫氟酸用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F46)雙瓶亞沸蒸餾器制備。
丙酮優級純。
無水乙醇優級純。
235U稀釋劑溶於3mol/LHCl中，235U豐度>90%，濃度標定見附錄86.1A。
208Pb稀釋劑溶於3mol/LHCl中，208Pb豐度>99.9%，濃度標定見附錄86.1A。
強鹼性陰離子交換樹脂BioRadAG1×8(200～400目)或Dowex1×8(200～400目)或更好的性能相似樹脂。
陰離子樹脂交換柱准備將約100g200～400目AG1×8陰離子交換樹脂倒入250mL燒杯中，先用無水乙醇浸泡24h以上，中間用玻棒攪動幾次，倒出乙醇後晾乾，用去離子水漂洗。再用優級純(1+1)鹽酸浸泡24h以上，同樣不斷用玻棒攪動，倒出鹽酸用超純水漂洗，轉入200mL試劑瓶浸泡於水中供長期使用。用滴管從該試劑瓶中吸出少量呈糊狀的樹脂，分別裝入已清洗好的石英(或氟塑料)交換柱中，樹脂床高26mm，直徑5mm，體積約0.5mL，用20mL(1+1)超純鹽酸和超純水分別動態淋洗，最後用5mL3mol/L超純鹽酸平衡，待用。以後每分離一批試樣，都需要拆柱，已用過的樹脂棄去，按上述程序裝入新樹脂。
超純磷酸c(1/3H3PO4)=0.5mol/L用優級純磷酸經陽離子樹脂交換純化後配製。
硅膠由超細級光譜純二氧化硅(SiO2)和稀超純硝酸在超聲波作用下製成的膠體溶液。
硼砂飽和溶液用超純水溶解優級純固體硼砂(Na2B4O7·10H2O)。
同位素標准物質NBS-981、NBS-982、NBS-983。
鈾同位素標准物質鈾-500。
鉛標准物質。
鈾標准物質光譜純硝酸鈾醯。
離子源燈絲錸帶18mm×0.03mm×0.8mm。
試樣選擇與預處理
1)樣品採集。鋯石等副礦物一般從岩石大樣中選取，岩石樣的採集量視鋯石在其中的含量而定。對於中酸性岩漿岩(如花崗岩)，如果在岩石薄片中能見到一粒鋯石，那麼採集10kg左右足夠，基性岩采樣量相應增加。在風化作用強烈找不到新鮮露頭的地方，可以選擇半風化殼用淘砂盤就地淘洗，選出一標本袋重砂後回到室內再進一步選礦。
2)鋯石分選。
A.碎樣。碎樣前嚴格清洗場地，用高壓空氣吹盡工作場地與檯面上的灰塵，在每個樣碎樣前，都需要拆下碎樣機各部件用水沖洗，酒精擦洗，復原後在下面墊一塊白紙空轉機器5min，視有無岩屑震落，如不合格，重復操作。在大量岩石開始破碎前先放入少部分，破碎後棄之。岩石破碎粒度視岩石結構粗細而定，原則是既不讓大的鋯石晶體因破碎過度變成晶屑，也不宜因破碎粒度不夠，讓鋯石晶體普遍帶有連晶。對於花崗岩，一般過0.1mm和0.25mm兩級篩，從<0.1mm與0.1～0.25mm兩級岩粉中選出鋯石。過篩分級過程中注意清洗篩網布，絕不能在篩孔中塞有其他試樣的鋯石。
B.搖床分選。<0.1mm與0.1～0.25mm兩級岩粉分別上搖床，在流水作用下利用重力分選原理，選取重礦物部分。上試樣前先用6mol/LHCl對塑料床面進行刷洗和水沖洗。
C.重液分離和電磁選。經搖床分離後的重礦物部分先用U形磁鐵吸去磁鐵礦等強磁性礦物，然後用重液(二碘甲烷、三溴甲烷)分選，或用小淘砂盤淘洗，使鋯石進一步富集。當試樣中混有大量黃鐵礦時，用上述方法很難選純鋯石，此時可將試樣倒入7mol/LHNO3中緩慢加熱，2～3min後黃鐵礦逐漸浮至液面，鋯石仍沉於容器底部，迅速而准確地將浮於液面的黃鐵礦倒出，反復多次。這個方法對於黃鐵礦-鋯石的分離十分有效。利用分液漏斗，環形電爐加熱，效果更好。最後使用電磁儀，有時還可以使用袖珍篩，將一個鋯石大樣按電磁性強弱及粒度不同，分成若干分樣。
D.雙目顯微鏡下挑選。可使鋯石純度達到100%，同時觀測研究鋯石礦物學特徵，包括顏色、透明度、光澤、結晶形態、晶棱晶面磨損程度、裂紋、蛻晶化程度，有無包裹體及包裹體特徵等，做好記錄。有條件情況下進一步進行陰極發光、背散射電子圖像研究，將晶體外部與內部結構特徵保存下來。
E.鋯石樣清洗。被測鋯石置於10mL聚四氟乙烯燒杯中先用(1+1)HNO3浸泡30～60min，在超聲波清洗機中處理5min，倒出硝酸後用超純水清洗，加入超純丙酮在超聲波清洗機中處理5min，倒出丙酮加入超純水微熱30min，再在超聲波清洗機中處理5min，最後倒掉水溶液，加入超純丙酮在超聲波清洗機中處理5min，倒掉丙酮，電熱板上低溫烤乾，待測。
U-Pb化學分離流程
1)稱樣、溶樣、加入238U稀釋劑。稱取2～5mg(精確至0.01mg)經過預處理的鋯石，置於溶樣悶罐中(可在天平內對著秤盤放一個鎇源以消除靜電，否則細小鋯石晶體極容易被靜電吸附在容器壁上，很難處理)。加入2～3mL超純HF，2～3滴超純HNO3，蓋上蓋子後套上熱縮套，放入不銹鋼套中擰緊，放入不銹鋼烘箱中，在(180±10)℃衡溫下加熱7晝夜。然後從烘箱中取出，冷卻至室溫。打開不銹鋼套，用超純水清洗悶罐外壁，打開悶罐檢查鋯石是否完全溶解。在確認鋯石全部被分解情況下，小心拍打悶罐使沾在內壁上的液珠聚集於底部，在電熱板上於110℃溫度下緩慢蒸干，冷卻至室溫後加入2～3滴238U稀釋劑溶液，稱量(精確至0.00001g)(稱量時需要在悶罐上蓋一薄膜以隔離大氣，否則天平不容易穩定)。在已加入238U稀釋劑的悶罐中加入2mL3mol/L超純鹽酸，再次蓋上蓋子套上熱縮套，放入不銹鋼套中，再放入烘箱在180℃度下加熱過夜，以保證試樣與238U稀釋劑達到完全混合。如果發現鋯石沒有完全分解，需要恢復原狀再次放入烘箱中，適當延長溶樣時間。
2)分液。取兩組10mL氟塑料燒杯分別標以ID和IC。按上述程序取出悶罐，將鋯石已完全分解並與238U稀釋劑達到完全平衡的溶液，按1∶2比例分別倒入ID和IC兩個燒杯中，准確稱出每份溶液質量，在ID份中加入3～5滴208Pb稀釋劑溶液，稱量(精確至0.00001g)。小心搖勻，讓兩者完全混合。ID份用於測定U、Pb濃度，IC份用於測定鉛同位素組成。
3)U-Pb分離。將ID和IC兩份溶液分別倒入兩根已准備好的陰離子樹脂交換柱中，待溶液流干後加3mL3.0mol/L超純HCl淋洗鋯等離子，流干後加3mL(1+1)超純HCl解析鉛，下面用10mL氟塑料燒杯承接，最後用3mL超純水解析鈾，另換10mL氟塑料燒杯接收。為了增大強度，ID和IC兩個分樣中的鈾分樣可以合並一起進行質譜分析。接收的溶液在電熱板上於110℃溫度下蒸干，薄膜封蓋，待質譜分析。
U、Pb同位素分析
1)鉛同位素測定。加有208Pb稀釋劑的ID與未加稀釋劑的IC試樣分別進行測定。下面的操作過程是以MAT261質譜計為例，其他類型質譜計大同小異。
A.裝樣。錸帶的預處理將錸帶用無水乙醇清洗，用點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將支架依次插在離子源轉盤上，整體放進燈絲預熱裝置中，待真空抽至n×10-5Pa後，按預設程序給錸帶通電，在4～6A電流下，每組帶預燒15min，以除去錸帶上的鈾、鉛雜質。
鉛同位素分析採用單帶源。將已燒好錸帶的轉盤移至超凈工作櫃中，取下電離帶，接上蒸發帶電源。用微量取樣器在蒸發帶中心部位先後加一滴硅膠和一滴飽和硼砂溶液，依次在1A左右電流下烤乾。用微量取樣器加2～3滴稀超純磷酸於待測試樣中(ID和IC)將試樣溶解，然後逐滴將試樣加在已覆有一層硅膠-硼砂的蒸發帶上，通電流加熱使水分逐漸蒸發。加大電流使錸帶上白煙散盡，殘余酸根完全被驅趕，再繼續加大電流將錸帶燒至暗紅後迅速將帶電流降至零。轉動轉盤到下一個位置，按同樣程序加下一個樣。加樣程序結束後，依原位插上電離帶卡上屏蔽罩，此時的電離帶僅起支架作用。將整個轉盤送入質譜計離子源中，啟動真空系統抽真空。
B.鉛同位素數據採集。當離子源真空達到n×10-6Pa後，打開分析室隔離閥，給蒸發帶加電流緩慢升溫，此時真空度下降，注意不要下降過快，升溫與抽真空交替進行。當分析室真空達到5×10-6Pa以上，蒸發帶溫度在1100～1300℃左右時，在測量系統處於手動狀態下，於質量數204～208范圍內尋找鉛離子流。小心調節加到蒸發帶上的電流並不斷調整峰中心，使鉛離子流達到足夠強度(10-13～10-11A)，並較長時間地保持穩定。啟動自動程序採集鉛同位素比值數據204Pb/206Pb、207Pb/206Pb和208Pb/206Pb。
根據所使用的質譜計類型不同，分析採用多接收極同時接收鉛同位素離子流或採用單接收極跳峰掃描。每個試樣每次測定採集4～6個數據塊(Block)數據，每個數據塊由8～10次掃描組成，由計算機自動處理數據，給出鉛同位素比值平均值及相對偏差。
2)U同位素分析。
A.裝樣。鈾同位素分析採用單帶源或雙帶源。用微量取樣器在蒸發帶中心先後各加一滴硅膠和硼砂飽和溶液作發射劑，通電流依次緩慢加熱烤乾。另用微量取樣器取2～3滴磷酸溶解試樣，小心滴加到已烤乾的發射劑上，加大電流驅趕酸根並使錸帶燒至暗紅，迅速將電流降至零。以後操作同鉛同位素。
B.U同位素數據採集鈾。基本操作同鉛同位素，但是採集數據溫度在1300℃以上，接收的離子為UO2+，質量數為267～270，採集的同位素比值為238U/235U。
3)質量分餾校正。由於自然界Pb同位素的3個比值是變化的，都不可能當作標准值，因此對Pb同位素分析中的質量分餾作用不可能做出直接校正。間接校正方法是，測定國際鈾、鉛標准物質，求出實測值與標准值之間的偏差系數，然後對試樣相應比值進行修正。這種校正法存在問題是，測標准物質和試樣是在兩次獨立操作中完成的，樣品在Re帶(燈絲)上的量(一般前者高出很多)、化學組成、激發狀態以及發射溫度、數據採集時間等等各項條件互不相同，因此質量分餾狀態很可能不一樣，校正效果存在不確定性。此外，可以採用雙稀釋法進行質量分餾校正，即在試樣中同時加入分別富集204Pb和207Pb(或206Pb)的兩種Pb稀釋劑，在一次測定中同時採集混合物的相關比值用於校正。該方法對Pb同位素分析精度要求更高，實驗程序也較復雜，目前應用還不廣泛。鑒於上述原因，對於Pb同位素分析一般不做質量分餾校正，僅根據經驗在分析最佳狀態下採集數據和盡可能多的採集數據，使質量分餾減至最小。
測定結果計算
這里僅涉及基本計算步驟與公式。
1)Pb含量計算。
A.ID分樣中206Pb的量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:206Pbpid為ID分樣中206Pb的量，mol;c208t為鉛稀釋劑溶液中208Pb的質量摩爾濃度，mol/g;m208t為鉛稀釋劑溶液質量，g;R為206Pb/208Pb同位素比;右下角標p、t和m分別代表試樣(未扣除本底)、稀釋劑及兩者的混合物;右上角標id和ic分別代表ID和IC分樣。
B.全試樣中Pb同位素的量:
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式中:206Pbp、207Pbp、208Pbp、204Pbp分別為全樣中206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的量(未扣除本底)，mol;mid、mic分別為ID和IC分樣的質量，g;
R7/6、R8/6、R4/6分別為試樣的鉛同位素比值:207Pb/206Pb、208Pb/206Pb和204Pb/206Pb，經測定IC分樣後獲得。
C.扣除本底後全樣中Pb同位素的量:
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式(86.18)～式(8.21)中:206Pb、207Pb、208Pb、204Pb分別為206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的量，mol;右下角標s和p分別代表扣除本底鉛後的量與實際測定的量;Pbb為全流程本底鉛的量，mol，Fb206、Fb207、Fb208、Fb204分別為本底鉛的206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的同位素豐度，通過實測獲得。
扣除本底鉛後全樣的鉛含量為:
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式中:wPb為試樣中鉛的質量分數，μg/g;ms為稱取試樣的質量，g;MPb為鉛的摩爾質量，g/mol。
D.扣除普通鉛後試樣中放射成因鉛的量:
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式中:206Pbγ、207Pbγ、208Pbγ分別為扣除普通鉛後試樣中放射成因206Pb、207Pb、208Pb的量，mol;R(6/4)s、R(7/4)s、R(8/4)s分別為扣除本底後試樣的206Pbs、207Pbs、208Pbs對204Pbs之比;R(6/4)c、R(7/4)c、R(8/4)c分別為與試樣同時代的普通鉛206Pb/204Pb、207Pb/204Pb、208Pb/204Pb之比值，在實際運算中該組比值是根據地球鉛演化模型應用疊代法確定。
試樣中放射成因鉛總量(Pbγ，mol)為:
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2)U含量計算:
A.試樣中238U與235U的量(mol):
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B.試樣中鈾的質量分數:
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式(86.27)～式(86.29)中:238Us、235Us分別為試樣中238U、235U的量，mol;wU為鈾的質量分數，μg/g;R為238U/235U比值;右下角標s、t、m分別代表試樣、稀釋劑及兩者的混合物;c235t為稀釋劑溶液中235U的質量摩爾濃度，mol/g;m235t為稱取稀釋劑溶液質量，g;ms為試樣質量，g;Ub為U的全流程本底，mol;MU為鈾的摩爾質量，g/mol。
在自然界中，釷的同位素半衰期長的僅有232Th，因此釷的含量測定不能採用同位素稀釋法，只能採用一般化學方法。
3)年齡計算。目前通行兩種方法。
A.單個試樣。將從(86.23)和(86.24)式得到的放射成因鉛206Pb和207Pb的量，以及從(86.27)、(86.28)式得到的238U、235U的量分別代入(86.9)和(86.10)兩式，即得到一個試樣的兩個U-Pb年齡(t206/238，t207/235)，另外將(86.24)與(86.23)兩式相除得到放射成因鉛的同位素比
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，代入(86.11)式得t207/206年齡。在鋯石自結晶以後其U-Pb體系一直處於單階段封閉狀態演化的情況下，它的t206/238、t207/235和t207/2063個年齡在±5%的測定誤差范圍內應該一致。如果不一致，則確定該礦物的形成年齡比較困難，一般取t206/238年齡作為參考值。B.一致曲線圖解。當礦物中的U-Pb體系不處於封閉狀態演化時，它的t206/238、t207/235和t207/2063個年齡會出現明顯不一致。對於一組試樣來說，此時宜用一致曲線圖解方法處理。應用該方法的條件是，該組試樣具有相同結晶年齡和相同演化歷史，並且普通鉛的同位素組成相同。在當前應用得比較成熟的是U-Pb體系兩階段演化模式。在206Pb/238U-207Pb/235U坐標圖上，滿足上述條件的試樣採用最小二乘擬合將能形成一條直線，該直線與一致曲線的上、下交點年齡即所求年齡。
計算鋯石U-Pb一致曲線年齡，目前最流行的程序是美國地質調查局提供的Ludwig(1996)程序以及它的最新版本。該方法除了206Pb/238U-207Pb/235U形式外，還有207Pb/206Pb-206Pb/238U形式，後者適用於年輕且兩個階段年齡間隔很短的試樣。
② 質譜測定
1.儀器與試劑
1）質譜儀。本研究所用質譜儀為德國Finnigan公司生產的可調多接收熱離子質譜儀（MAT-261），與之聯機的計算機用於自動控制、收集數據和數據處理。該儀器通過熱表面電離從離子源產生離子，離子束經0.2mm寬的固定狹縫離開離子源，加速到具有10keV的能量，以26.5°的角度射入90°磁扇場，並以同樣的角度射出。這種裝配可以使離散率增加一倍，使得23cm的分離系統具有與粒子軌跡半徑為46cm的常規系統同等的離散效果。收集器狹縫寬度為0.6mm，解析度大約為500（定義10%的峰谷）。
2）離子交換柱。實驗用交換樹脂是強鹼型陰離子交換樹脂AG-1×8（200～400目）或Dowex 1×8（200～400目）。下部樹脂床內徑為5.5～6mm，高15mm，上部盛液管內徑為10mm，高100mm，總容積5～6mL。樹脂柱用6mol/L HCl和亞沸蒸餾水（二次去離子水經亞沸蒸餾得到）交替再生3次，最後用混合酸（2mol/L HCl和1mol/L HBr以2：1混合）平衡酸度。
3）其他設備。本實驗使用的是80-1型離心機，用於上柱前樣品離心；水純化系統：分別得到一次去離子水和二次去離子水，最後得到的水的電阻率可達18 106Ω；石英亞沸蒸餾器：用於蒸餾HCl、HNO3、HBr和二次去離子水；振盪器：用於振盪土壤樣品；器皿：本實驗所用器皿均為聚四氟乙烯、聚乙烯或石英玻璃。
4）試劑：鹽酸和硝酸均由工藝超純試劑經石英亞沸蒸餾器蒸餾制備；氫溴酸由分析純氫溴酸經石英亞沸蒸餾器2次蒸餾之後，再經強鹼型陰離子交換樹脂AG-1×8（200～400目）或Dowex-1×8（200～400目）交換制備；混合酸（由2N 鹽酸和1N 氫溴酸以2：1混合），鉛同位素標准物質NBS-981，一次去離子水，二次去離子水和亞沸蒸餾水；硅膠（光譜純SiO2和稀硝酸在超聲波作用下配製成膠體溶液），磷酸（由優質純磷酸經陽離子樹脂交換純化），飽和硼酸鈉溶液（分析純硼酸鈉經亞沸蒸餾水重結晶）。
圖5-5 鉛的分離與純化流程圖
2.塗樣及質譜分析
將錸帶用無水酒精清洗干凈，用點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將已點焊好的錸帶支架插裝在離子源轉盤上，並裝入燒帶裝置中，待抽真空至n×10-5Pa後按預定程序給燈絲供電，在3～5A電流下燒10～30min，以除去錸帶表面及其本身所含的鉛。
將已預燒好的燈絲轉盤移入裝樣用的空氣凈化櫃內，取下電離帶位置上的所有燈絲，依次逐個往燈絲上滴加試樣：用清洗干凈的微量取樣器吸取少量硅膠滴加在燈絲錸帶的中心部位，給燈絲加上1A左右的電流以微熱烤乾硅膠；用微量取樣器吸取1滴0.5%的硝酸溶液溶解試樣，用清洗干凈的微量取樣器取出試樣溶液滴加在已經烤乾的硅膠上；繼續加熱燈絲使樣液的水分蒸發干，再用微量取樣器滴加一小滴飽和硼砂溶液（分析純硼酸鈉溶液經亞沸蒸餾水重結晶），蒸干；然後加大通過燈絲的電流驅趕試樣中殘余酸根，待不再冒白煙後，繼續加大電流將燈絲燒至暗紅色為止。轉動轉盤換至另一燈絲位置，以同樣的程序裝下一個試樣。並以此將轉盤上全部燈絲加滿，裝樣結束後，往電離帶位置上插裝燈絲插件，檢查燈絲帶的幾何位置，再裝上屏蔽罩，最後將轉盤裝入質譜計離子源中，啟動真空系統。
待質譜儀的真空達到要求（n×10-7Pa）後，打開通往分析管道的隔離閥，給蒸發帶燈絲加上電流，緩慢升溫。當燈絲溫度達到1000～2000℃時，尋找208Pb的離子流，並小心調節加到蒸發帶上的電流，使離子流達到足夠的強度（10-13～10-11A）並保持穩定，即可啟動自動測試程序，測定鉛同位素比值。
每個試樣分析採集6～20組數據，每組數據取8～10次掃描數據的平均值。由聯機計算機給出由6～20組數據計算機樣品鉛同位素比值的平均值及其標准偏差。
③ 蒸餾水器有哪些分類
蒸餾水器有哪些分類
蒸餾水器是用電加熱自來水來製取純水的裝置，通常是按照蒸餾次數和材質的不同進行分類：
一、按照材質進行分類：
蒸餾水器按其材質可分為玻璃蒸餾水器和不銹鋼蒸餾水器。
1.玻璃蒸餾水器又可分為普通玻璃和石英玻璃。石英雜質少，出水很純凈但價格很貴。
石英玻璃蒸餾水器一般有普通玻璃蒸餾水器（一般只有蒸發鍋是石英的），石英蒸餾水器，和石英亞沸蒸餾水器三種之分。
石英亞沸蒸餾水器是利用紅外線輻射，在低於水的沸點的情況下使水蒸發的，可以避免傳統電熱加熱煮沸使水蒸汽中含有其他雜質，也可避免與水共沸的雜質混入成水中。因此產出水水質比普通不銹鋼和石英玻璃蒸餾水器要高很多。但是石英蒸餾水器由於材質問題易碎且體型較小，紅外線加熱緩慢，因此其產水量不是很高，一般亞沸的最多的1600ML/H。2.不銹鋼蒸餾水器可分以不銹鋼蒸餾水器和塔式蒸餾水器。
一般蒸餾水器就是傳統的不銹鋼蒸餾水器。塔式的一般要連接鍋爐利用鍋爐的蒸汽來制蒸餾水，一般體型也較大，出水量是最大的。塔式的為雙重蒸餾水器。二、按照蒸餾次數進行分類：
按蒸餾水器蒸餾的次數可以分為單重，雙重，三重蒸餾水器。單重即蒸餾過一次的蒸餾水，雙重就是蒸餾過兩次，三重就是三次。
1.不銹鋼蒸餾水器的出水量一般比玻璃蒸餾水器的出水量要大。由於玻璃材質易碎所以一般玻璃蒸餾水器不是很大，因此出水量也不大。一般最大的在2L/H左右。而塔式的蒸餾水器出水量可以達到400L/H。
2.玻璃蒸餾水器的產出水質比不銹鋼蒸餾水器的水質要好。
④ 岩石與單礦物銣-鍶年齡測定
在計算年齡的(86.41)式中，鍶同位素初始比值(87Sr/86Sr)i既是未知數又不能直接測定。為了解決這個問題，測定岩石和單礦物的銣-鍶年齡有模式年齡和等時線年齡兩種方法。模式年齡法是給試樣假設一個初始比值，這個方法僅適用於一些年代較老、富銣貧鍶的單礦物，如天河石、銫榴石、鋰雲母等，以及一些特殊情況。獲得等時線年齡需要測定一組試樣(5～6個以上)，該組試樣要求具有相同形成年齡和相同的鍶同位素初始比，並且自岩石(或礦物)形成以來其Rb-Sr體系一直保持封閉狀態。在滿足這3個條件情況下，(86.40)式是一個直線方程，在87Sr/86Sr-87Rb/86Sr直角坐標圖上該組試樣將能聯成一條直線，該直線稱作Rb-Sr等時線，它在Y軸上的截距給出鍶同位素的初始比值(87Sr/86Sr)i，它的斜率是b:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
另外根據直線最佳擬合需要，構成一條等時線的試樣點要求有合理的分布，即試樣之間Rb/Sr比值應該有一定程度變化。一般來說，低Rb/Sr比試樣比較容易獲得，關鍵在挑選高Rb/Sr比試樣，下面的公式可以幫助選擇:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
該公式依據當前Sr同位素的測定精度而定，Δ(Rb/Sr)表示試樣間Rb/Sr比的最大差值，年齡t單位:Ma。
方法提要
按照等時線要求選擇一組岩石或單礦物試樣，氫氟酸+高氯酸溶樣，在陽離子樹脂交換柱上用不同濃度鹽酸色層分離銣和鍶，在熱電離質譜計(TIMS)上用同位素稀釋法測定銣、鍶含量，得到87Rb/86Sr比值，同時計算出試樣的87Sr/86Sr比值，最小二乘擬合計算等時線年齡，同時給出鍶同位素初始比值，或僅計算單個試樣模式年齡。除同位素比值測定精度等共性要求外，選擇適應試樣以及在稀釋法測定中滿足最佳稀釋度要求是測定結果成敗的關鍵。
本方法對測定精度要求:87Rb/86Sr比值相對誤差1%～2%，87Sr/86Sr比值相對誤差小於1×10-4，等時線年齡在100～1000Ma內，95%置信度，相對誤差2%～5%。
儀器、設備與器皿
熱電離質譜計MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。
點焊機質譜計的配套設備。
質譜計燈絲預熱裝置，質譜計的配套設備。
聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。
氟塑料(F46)試劑瓶500mL、1000mL與2000mL。
聚乙烯塑料洗瓶500～1000mL。
氟塑料(F46)滴瓶30mL。
氟塑料(F46)對口雙瓶亞沸蒸餾器500mL。
石英試劑瓶2000mL。
石英亞沸蒸餾器。
石英減壓亞沸蒸餾器。
石英交換柱內徑6mm，高300mm，上部接內徑20mm高110mm敞口容器，尾端內嵌石英篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑6mm，高100mm，13或16支為一組。
氟塑料(PFA)密封溶樣器15mL。
鉑皿30mL，平底。
石英滴管。
石英量筒(杯)10mL、50mL。
硬脂玻璃量筒1000mL。
三角玻璃瓶250mL。
玻璃燒杯3000mL。
水純化系統。
分析天平感量0.00001mg。
電熱板(溫度可控)。
超聲波清洗器。
不銹鋼恆溫烘箱<300℃。
高速離心機。
聚乙烯或石英離心管。
微量取樣器10μL與50μL。
器皿清洗
所有使用的氟塑料與石英器皿，用(1+1)優級純鹽酸和優級純硝酸先後在電爐上於亞沸狀態下各煮1h，去離子水沖洗後又用去離子水煮沸1h，再用超純水逐只沖洗，超凈工作櫃中電熱板上烤乾。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前，需先用洗滌劑擦洗。鉑皿清洗設專用燒杯、專用(1+1)優級純鹽酸煮沸。
試劑與材料
去離子水 二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。
超純水 去離子水經石英蒸餾器蒸餾。
超純鹽酸 用優級純(1+1)鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定，根據要求用超純水配製為所需濃度。
超純硝酸 用優級純(1+1)硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾。實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定，根據要求用超純水配製為所需濃度。
超純氫氟酸 用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F46)雙瓶亞沸蒸餾器制備。
超純高氯酸 用優級純高氯酸經石英蒸餾器減壓亞沸蒸餾制備。
氫氧化鈉標准溶液c(NaOH)≈0.3mol/L用分析純固體氫氧化鈉+去離子水配製，鄰苯二甲酸氫鉀標定;
丙酮 優級純。
無水乙醇 分析純。84Sr稀釋劑 富集84Sr同位素的固體硝酸鍶［Sr(NO3)2］。87Rb或85Rb稀釋劑 富集87Rb或85Rb同位素的固體氯化銣(RbCl)。84Sr+87Rb(或85Rb)混合稀釋劑溶液 溶液配製與濃度標定見附錄86.2A。
固體硝酸鍶［Sr(NO3)2］光譜純，基準物質，保存在乾燥器中。
固體氯化銣(RbCl)光譜純，基準物質，保存在乾燥器中。
NBS987碳酸鍶(SrCO3) 國際同位素標准物質。
NBS607(或NBS70a)鉀長石 國際標准物質。
GBW04411鉀長石國家一級標准物質。
實驗室專用薄膜(Parafilm)。
強酸性陽離子交換樹脂 Bio RadAG50×8或Dowex50×8，或其他性能相似的或更好的樹脂，200～400目。
陽離子樹脂交換柱准備將約200g首次使用的200～400目AG50×8或Dowex50×8陽離子樹脂置於石英燒杯中，用無水乙醇浸泡24h，傾出乙醇用去離子水漂洗，再用(1+1)優級純鹽酸浸泡24h，傾出鹽酸後又用去離子水漂洗。最後轉入已備好的石英柱中，使樹脂床直徑6mm，高100mm。待水淋干依次加30mL(1+1)優級純鹽酸和15mL超純水淋洗，最後用10mL1.0mol/L超純HCl平衡，待用。以後繼續使用，同樣用30mL(1+1)優級純鹽酸回洗，15mL超純水淋洗，10mL1.0mol/L超純HCl平衡。
錸帶規格18mm×0.03mm×0.8mm。
試樣准備
從同一火成岩岩體或同一火山岩層位中採集一組新鮮未蝕變的岩石試樣，手標本大小，除去表層風化面或其他污染，粉碎至200目，按規則縮分至10g左右。採用一般化學分析方法(如原子吸收光譜)粗測Rb、Sr含量，根據(86.44)式或經驗，從中挑選出5～6個Rb/Sr比值變化大的試樣，待測年齡。
試樣分解
稱取30～50mg(精確至0.1mg)岩石或單礦物粉末試樣，置於PFA氟塑料密封溶樣器或鉑皿中，按最佳稀釋度要求加入84Sr+87Rb(或85Rb)混合稀釋劑(精確至0.1mg)，輕微搖晃令結成塊的試樣充分散開，加3mL超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸，在電熱板上緩慢升溫溶解(控制溫度在120℃左右)。待試樣完全分解後，蒸干，用少量6mol/L超純鹽酸沖洗器壁後再蒸干，溫度升至180℃趕氟和多餘高氯酸。用1mL1.0mol/LHCl溶解乾涸物，將溶液倒入交換柱中。若發現試樣溶液渾濁或存在明顯殘渣，表明試樣分解不完全，則需要增加離心分離步驟。如果試樣含鐵量很高，也需要將試樣溶液轉入鉑皿中放在電爐上於500℃下灼燒數分鍾，冷卻後用水溶解，離心分離提取清液上柱。
Rb-Sr分離:
試樣溶液上柱後用1mL1.0mol/L超純HCl清洗溶樣器(或鉑皿)器壁同樣轉入交換柱中，待溶液流干，加14mL1.0mol/L超純HCl淋洗Li、Na、K、Fe等雜質元素，淋洗液棄去。加6mL1.0mol/L超純HCl解析Rb，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。然後用6mL2.5mol/L超純HCl淋洗Mg、Ca、Al、Fe等，淋洗液棄去，繼續用6mL2.5mol/L超純HCl解析Sr，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中，蒸干。
用1mL1.0mol/LHCl將已蒸乾的Rb、Sr分樣重新溶解，分別倒入經過再生和用1mL1.0mol/LHCl平衡處理後的陽離子樹脂柱中，按上述程序將Rb與Sr進一步純化。蒸干解析液薄膜封蓋，待質譜分析。
Rb、Sr同位素分析:
1)裝樣。Rb、Sr同位素分析採用雙帶源熱電離質譜計，下面的操作以MAT261為例，其他型號質譜計類同。
燈絲錸帶預處理將錸帶用無水乙醇清洗，點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將已點好錸帶的支架依次插在離子源轉盤上，整體放進燈絲預熱裝置中，待真空抽至n×10-5Pa後，按預設程序給錸帶通電，在4～6A電流強度1800℃溫度下，每組帶預燒15min，以除去錸帶上雜質。
將離子源轉盤上已燒好的錸帶初步整形，依次取下電離帶。一滴超純水將純化後的試樣溶解，用微量取樣器將溶液點滴在蒸發帶中央，給蒸發帶通電流，強度1A左右，使試樣緩慢蒸干，以後逐步加大電流至帶上白煙散盡，進一步升溫至錸帶顯暗紅後迅速將電流調至零，轉到加下一個樣。當試樣全部裝好後按原位置插上電離帶，進一步給錸帶整形，要求蒸法帶與電離帶兩者彼此平行靠近，但又絕不能連到一起，兩帶間距離以0.7mm為宜。裝上屏蔽罩，送入質譜計離子源中，抽真空。
2)Rb、Sr同位素測定。測定對象為金屬離子流Sr+和Rb+。當離子源真空達到5×10-6Pa時打開分析室隔離閥，分別給電離帶與蒸發帶燈絲通電流緩慢升溫，注意在加大電流過程中試樣排氣和真空下降情況，避免真空下降過快。在真空達到2×10-6Pa，電離帶電流達到2A以上，蒸發帶電流在1.5A左右，燈絲溫度達到1000～1200℃時，將測量系統處於手動狀態，在質量數88～84范圍內尋找鍶離子流，小心調節蒸發帶電流使鍶離子流達到足夠強度(10-13～10-11A)並保持穩定。根據質譜計型號不同，分析採用多接收極同時接收或單接收極峰跳掃描依次接收鍶同位素離子流。啟動自動測量程序，系統採集鍶同位素比值84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr數據，並以85Rb/86Sr比值監測銣的分離情況，當該比值大於10-4時，說明87Rb對87Sr/86Sr比值存在明顯干擾，此時應適當降低帶溫度，在較低溫度下停留一個時間，令電離溫度稍低的銣蒸發殆盡，然後再升高溫度繼續測量鍶同位素比值。每個試樣採集4～6組(block)數據，每組數據由8～10次掃描組成，分別計算在加有稀釋劑的試樣中鍶同位素的平均值和標准偏差。
銣的同位素分析與鍶類似，但採集85Rb/87Rb數據時的溫度較低，在1000℃左右(電離帶電流1.5A以上，蒸發帶電流越低越好。
3)Sr同位素比值直接測定。年輕海相碳酸鹽的年齡測定僅需測定鍶同位素比值，其他年輕岩漿岩在僅用於地球化學研究時也只需測定鍶同位素比值，不需要測定銣、鍶濃度。此種情況下，粗略稱取相同量級的試樣，不加稀釋劑，採用相同化學分離程序分離和純化鍶，同樣方法進行同位素分析，經質量分餾效應校正後直接得出試樣的87Sr/86Sr比值。
⑤ 什麼叫亞沸蒸發
亞沸就是不沸騰但又接近沸騰的意思. 亞沸的目的是避免因為溶液沸騰產生的微小液回滴答或氣溶膠(攜帶水中的雜質),進入到氣相中,從而在水的重新冷凝的過程中(也就是蒸餾水的收集過程中)混入成品水,使得成品水不純. 因此, 不同於在容器底部加熱的傳統方式, 亞沸水蒸餾裝置實際上是把加熱器(可以是電熱絲)至於水面上放幾厘米,靠熱輻射加熱水的表面,使得液體表面的溫度比下面的溫度高,水上下混合弱,呈現穩定的,靜態的蒸發, 因此蒸發出來的水蒸氣幾乎不會混有微小的帶有雜質的水滴或氣溶膠,這樣形成的蒸餾水就叫做亞沸水,比普通蒸餾水純凈很多,可用於各種科學研究之用. 該器材通常採用石英玻璃製作,以保證容器的潔凈.
⑥ 我買的蒸餾水器制出的蒸餾水不純，不知什麼原因。大家幫忙分析一下。
你用的什麼蒸餾水器？不銹鋼的還是石英的？就是石英的有時還要去離子呢——回蒸餾水器蒸答出來的電導值大約只有10^-3，石英的也只有10^-4，遠不能滿足化學分析的需要——10^-6以上。
還沒考慮水蒸餾出來後承接的容器問題呢。這個問題學化學分析時老師應該能講到
⑦ 釤-釹法同位素年齡分析流程
方法提要
氫氟酸+高氯酸溶樣。化學分離分兩步進行，首先在陽離子樹脂交換柱上分離總稀土元素，然後採用離子交換法或萃取色層法從總稀土元素中分出釹、釤。熱電離質譜計(TIMS)上測出試樣的143Nd/144Nd比值，同位素稀釋法測定釤、釹含量(目的是測147Sm/144Nd比值)，最小二乘擬合計算等時線年齡，同時給出釹同位素初始比值，或僅計算單個試樣的釹模式年齡。高精度的同位素分析和測定等時線年齡時合理選擇試樣，是測定工作成敗的關鍵。
本方法對測定精度要求，147Sm/144Nd比值相對誤差0.5%～1%，143Nd/144Nd比值相對誤差1×10-5～3×10-5，等時線年齡在100～1000Ma內，95%置信度，相對誤差小於2%～5%。
儀器裝置和器皿
熱電離質譜計MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。
點焊機質譜計的配套設備。
質譜計燈絲預熱裝置質譜計的配套設備。
聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。
氟塑料(F46)試劑瓶500mL、1000mL與2000mL。
聚乙烯塑料洗瓶250mL、500mL、1000mL。
氟塑料(F46)滴瓶30mL。
氟塑料(F46)燒杯30mL、50mL與250mL。
氟塑料(F46)對口雙瓶亞沸蒸餾器1000mL。
石英試劑瓶2000mL。
石英亞沸蒸餾器。
石英減壓亞沸蒸餾器。
石英交換柱內 徑6mm，高300mm，上部接內徑20mm高110mm敞口容器，尾端內嵌石英篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑6mm，高100mm，13或16支為一組，用於總稀土元素分離。
石英交換柱 內徑2mm，高350mm，上部接內徑16mm高50mm小口容器，尾端內嵌氟塑料篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑2mm，高300mm，13或16支為一組，用於α-HIBA離子交換分離。
石英交換柱 內徑8mm，高180mm，上部接內徑20mm高60mm敞口容器，尾端內嵌石英篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑8mm，高100mm，13或16支為一組，用於萃取色層法釹、釤分離。
石英交換柱 內徑30mm，高400mm，上接敞口容器，下端塞聚四氟乙烯纖維，用於陽離子樹脂的預處理。
氟塑料(PFA)密封溶樣器 15mL。
高壓釜 包括30mL聚四氟乙烯悶罐、熱縮套、不銹鋼外套。
石英滴管。
石英量筒(杯)10mL、50mL。
硬脂玻璃量筒1000mL。
三角玻璃瓶250mL。
玻璃燒杯3000mL。
水純化系統。
分析天平感量0.00001mg。
酸度計測量精度pH±0.02。
磁力攪拌機。
電熱板(溫度可控)。
超聲波清洗器。
不銹鋼恆溫烘箱<300℃。
高速離心機。
聚乙烯或石英離心管。
乾燥器。
微量取樣器10μL與50μL。
器皿清洗
所有使用的氟塑料與石英器皿，用(1+1)優級純鹽酸和優級純硝酸先後在電爐上於亞沸狀態下各煮2h，去離子水沖洗後又用去離子水煮沸1h，再用超純水一隻只沖洗，超凈工作櫃中電熱板上烤乾。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前，需先用洗滌劑擦洗。
試劑與材料
去離子水二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。
超純水去離子水經石英蒸餾器蒸餾。
超純鹽酸用(1+1)優級純鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步用超純水配製為需求濃度。
超純硝酸用(1+1)優級純硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步用超純水配製為需求濃度。
超純氫氟酸用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F46)雙瓶亞沸蒸餾器制備。
超純高氯酸用優級純高氯酸經石英蒸餾器減壓亞沸蒸餾制備。
丙酮優級純。
無水乙醇分析純。
超純氫氧化銨用高純氫氧化銨在密封乾燥器中平衡法制備。
200～400目AG50×8或Dowex50×8強酸性陽離子交換樹脂，或其他性能相似、性能更好的樹脂。
α-羥基異丁酸(α-HIBA)分析純。
二-2-乙基己基正膦酸(HDEHP，P204)分析純。
P204(HDEHP)萃淋樹脂。
P507(HEHEHP)萃淋樹脂。
聚四氟乙烯粉末。
200～400目AG1×8或Dowex1×8強鹼性陰離子交換樹脂。
鈾試劑Ⅲ(偶氮胂Ⅲ)溶液(wB=0.08%)用分析純固體鈾試劑Ⅲ與超純水配製。
145Nd或146Nd稀釋劑富集145Nd或146Nd同位素的固體氧化釹(Nd2O3)。
149Sm或147Sm稀釋劑富集149Sm或147Sm同位素的固體氧化釤(Sm2O3)。
145Nd(或146Nd)+149Sm(或147Sm)混合稀釋劑溶液溶液配製與濃度標定見附錄86.3A。
普通氧化釹(Nd2O3)光譜純基準物質，保存在乾燥器中。
普通氧化釤(Sm2O3)光譜純，基準物質，保存在乾燥器中。
GBW04419全岩，釤-釹法國家一級標准物質。
實驗室專用薄膜(Parafilm)。
超純硝酸c(HNO3)=3.5mol/L用高濃度超純硝酸和超純水配製。
錸帶規格18mm×0.03mm×0.8mm
試樣分解
操作程序分兩種情況:①釤、釹含量的稀釋法測定(ID)和釹同位素組成(IC)測定，分別稱樣、溶樣。②一次稱樣、溶樣，但是在試樣完全分解後將溶液分成ID和IC兩個分樣。前者適用於均勻性好的試樣，後者多用於均勻性差的試樣。
1)當分別溶樣時，ID測定是在PFA密封溶樣器中稱取0.05g(精確至0.00001g)粉末樣，按最佳稀釋度要求加0.1～0.15g145Nd+149Sm混合稀釋劑溶液(精確至0.00001g)，輕微晃動使試樣充分散開，加5mL左右超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸;IC測定是在PFA密封溶樣器中稱取0.1～0.2g粉末樣，加5～8mL超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸，在大量酸加入前先加入少量，同樣輕微地晃動使試樣充分散開。緊密蓋上溶樣器蓋子，置於電熱板上於150℃溫度下加熱分解，在加熱過程中也需要經常輕微搖動溶樣器，加速試樣分解。當試樣完全分解後打開蓋子蒸干溶液，升高電熱板溫度(180℃左右)趕盡多餘氫氟酸和高氯酸，用2mL6mol/L超純鹽酸淋洗溶樣器內壁，蒸干，再用5mL2.5mol/L超純鹽酸溶解乾涸物，此時溶液很清亮，准備上柱。如果溶液出現渾濁或殘渣需進行離心分離，取上部清液上柱。
2)當ID、IC測定採用一次溶樣時，先稱取0.2g(精確至0.00001g)粉末樣，以後的試樣分解過程與前面程序相同。在試樣完全分解、被處理成5mL左右的清液後，在天平上大致按1∶2的比例將溶液分成ID和IC兩個分樣，分別稱量(精確至0.00001g)，再在ID分樣中大約加入0.1g～0.15g145Nd+149Sm混合稀釋劑溶液(精確至0.00001g)，輕微晃動放置過夜，准備上柱(IC分樣不加稀釋劑)。
根據岩石化學特徵，當預計試樣中的稀土元素含量較高時(如鹼性岩)可以酌情減少試樣量。超鎂鐵質岩的稀土元素含量一般很低，特別是地幔橄欖岩，釤、釹含量常常在10-7～10-8級。對於這一類試樣的溶樣問題推薦以下程序:採用30mL高壓釜將試樣稱量增大至2～4g，氫氟酸+高氯酸溶樣，蒸干，1mol/L鹽酸溶解乾涸物，加氫氧化銨使稀土元素與氫氧化鐵共沉澱，離心分離除去溶液留下沉澱物，2.5mol/LHCl溶解沉澱物，溶液待上柱。這一程序可以在離子交換分離之前將試樣溶液的體積減小1/10，而釤、釹含量增加了10～20倍(達到10-6級)，同時本底沒有明顯增加。
Sm-Nd化學分離
釤、釹化學分離分兩步進行，第一步分離總稀土元素，第二步分離釤和釹。
1)總稀土元素分離。
a.陽離子樹脂交換柱准備。首次使用的200～400目AG50×8或Dowex50×8陽離子樹脂盛於石英燒杯中(約200g)，無水乙醇浸泡24h，傾出乙醇晾乾後用去離子水漂洗，再用(1+1)優級純鹽酸浸泡24h，轉入30mm×400mm大型專用石英柱中，繼續用(1+1)優級純鹽酸淋洗直至無鐵離子［硫氰化銨(NH4CNS)檢驗，洗出液不再顯紅色］，最後用超純水淋洗，轉入用於總稀土元素分離的(6mm×300mm)石英柱中，樹脂床高100mm，直徑6mm，待水淋干後依次加30mL6mol/L超純鹽酸淋洗，10mL2.5mol/L超純鹽酸平衡，待用。以後繼續使用時，依次用30mL超純水分多次淋洗交換柱內壁，30mL6mol/L超純鹽酸回洗，10mL2.5mol/L超純HCl平衡。
b.上柱分離。將分解完全的試樣溶液倒入備好的陽離子樹脂交換柱中，待溶液漏完先用5mL2.5mol/L超純鹽酸分多次淋洗管壁，然後加40mL2.5mol/L超純鹽酸淋洗鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋁等干擾元素，最後用15mL6mol/L超純鹽酸洗脫總稀土元素，下用30mL聚四氟乙烯燒杯接收，電熱板上蒸干，待下步分離。
2)Sm-Nd分離。從總稀土元素中分離釹和釤有離子交換法和萃取色層法等多種方法。
a.α-HIBA離子交換法。本方法是個較老的方法，採用銨化陽離子樹脂，淋洗液為pH值～4.6、濃度為0.23mol/L左右的α-羥基異丁酸(α-HIBA)。
a)陽離子樹脂柱准備。選擇200目～400目AG50×8陽離子樹脂(約300g)於石英燒杯中(Dowex50×8樹脂在粒度均勻性與純度方面較AG50×8為差，如經過篩選也可用，兩者交換性能一樣)，無水乙醇和(1+1)優級純鹽酸依次各浸泡24h，轉入大型專用石英柱中(同上)，繼續用(1+1)優級純鹽酸淋洗，直至洗盡鐵離子［硫氰化銨(NH4CNS)檢驗，洗出液不再顯紅色］，超純水淋洗至中性，完全除去Cl-離子［硝酸銀(AgNO3)檢測，洗出液不再呈現乳白色渾濁物］，加稀的超純氫氧化銨淋洗，至洗出液呈鹼性(pH試紙檢驗)，表明陽離子樹脂全部銨化。轉入500mL試劑瓶，保存在0.23mol/LpH=4.6左右的α-羥基異丁酸溶液中，供長期使用。
b)α-羥基異丁酸溶液配製與pH值調節。稱取70g固體分析純α-羥基異丁酸於250mL氟塑料燒杯中，加少量超純水微熱溶解，轉入3000mL石英試劑瓶中，超純水稀釋至刻度(3000mL)，充分搖勻。此時α-HIBA的量濃度為0.23mol/L，pH值～2.6，通過加超純氫氧化銨，酸度計測量，將溶液酸度調節到pH值～4.6。由於平衡氫氧化銨的濃度難以控制，需要分多次加入，每加一次搖勻後測一次pH值，注意掌握pH遞增規律，最後是逐滴加入，必要時將氫氧化銨稀釋。每次測量pH值是將溶液倒在10mL小燒杯中，測量過的溶液棄去，不再回到大瓶中。將酸度調節好的α-HIBA溶液密封保存，供長期使用。
c)上柱分離。實驗證明在採用本方法時，樹脂粒度、均勻性以及α-HIBA溶液的濃度、pH值等條件變化對釤、釹洗出峰位置的影響十分明顯，而每次處理樹脂和配製α-羥基異丁酸溶液都不可能完全重復，因此當每處理一次樹脂和配製一次α-HIBA溶液後，都需要用標准溶液做一次分離實驗，用ICP或鈾試劑Ⅲ法檢測，得出修正後的新淋洗曲線。這種離子交換分離又分加壓和自然流速兩種，前者的穩定性優於後者。
下面以一個有效流程示例。用滴管從大瓶中吸入少量經過預處理的AG50×8樹脂加到2mm×350mm石英柱中，以自然沉降或加壓方式至樹脂床高320mm，直徑2mm，此時應注意樹脂柱結構的均勻性，不能有分層和氣泡。加5mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA溶液平衡，流干。用幾滴α-HIBA將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，用微量移液管逐滴上柱，流干，再加10mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA，通過光譜純氮氣加壓，控制滴速在1滴/55s±5s左右，液滴計數器計數。對於ID試樣，0～44滴棄去，45～56滴收集釤，57～150滴棄去，151～175滴收集釹;對於IC試樣，0～150滴棄去，151～175滴收集釹。收集液蒸干後不再進一步處理(破壞HIBA)，直接進行質譜分析。有的實驗室在收集液蒸干後還要加幾滴高氯酸分解α-HIBA，或再經一次陽離子樹脂分離除去α-HIBA。
經ICP檢測該流程釤-釹分離度(Rs)達到5.00。
b.萃取色層分離。由於使用材料不同，本方法又分HDEHP+聚四氟乙烯粉末、P204萃淋樹脂和P507萃淋樹脂三種。HDEHP(P204)是二-2-乙基己基正膦酸，HEHEHP(P507)是2-乙基己基膦酸單2-乙基己基脂，都是稀土元素萃取劑。
a)HDEHP+聚四氟乙烯粉末。
(a)色層柱准備。將萃取劑HDEHP、聚四氟乙烯粉末、分析純丙酮按1∶10∶100比例置於500mL聚四氟乙烯燒杯中，用磁力攪拌器高速攪拌至丙酮近干，使HDEHP緊密附著在聚四氟乙烯粉末表面，加少量0.20mol/L超純鹽酸調成稀糊狀，轉入6mm×180mm石英柱中自然沉降、壓實，取色層柱高100mm，直徑8mm，上覆一層厚10mm的AG1×8樹脂幫助壓實聚四氟乙烯粉末，30mL6mol/L超純鹽酸淋洗消除本底，超純水淋洗至中性(pH試紙檢驗)，5mL0.20mol/L超純鹽酸平衡，待用。
(b)上柱分離。用1mL0.20mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，倒入色層柱，再用1mL0.20mol/L超純鹽酸涮洗燒杯後倒入。加8mL0.20mol/L超純鹽酸淋洗鈰，洗出液棄去，流干後加10mL0.20mol/L超純鹽酸洗脫釹，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束，ID試樣需要繼續加10mL0.20mol/L超純鹽酸淋洗，洗出液棄去，5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干，待質譜分析。
(c)色層柱再生。在分離程序全部完成後用30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗，再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中，防止色層柱因失水而斷裂。
b)P204萃淋樹脂。採用P204萃淋樹脂分離稀土元素是近30年發展起來的技術，萃淋樹脂實際上是一種含液態萃取劑的樹脂，而P204萃淋樹脂是稀土元素萃取劑HDEHP(P204)與陽離子樹脂的聚合，基於懸浮聚合原理用特殊方法製成。
(a)樹脂柱准備。取20g左右120～200目P204萃淋樹脂於6.0mol/L優級純鹽酸中浸泡24h，以稀糊狀倒入8mm×180mm石英柱中，緩慢沉降至樹脂床高100mm，直徑8mm，上面覆蓋一層10mm厚AG1×8樹脂幫助壓實樹脂床(此時應注意樹脂床中不能有氣泡，樹脂粒度應該均勻)，30mL6.0mol/L超純鹽酸淋洗，超純水洗至中性(pH試紙檢驗)，5mL0.36mol/L超純鹽酸平衡，待用。
(b)上柱分離。用1mL0.1mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，倒入樹脂柱，再用3mL0.1mol/L超純鹽酸分2次涮洗燒杯後倒入。加7mL0.36mol/L超純鹽酸淋洗鈰，洗出液棄去，加10mL0.36mol/L超純鹽酸洗脫釹，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束，ID試樣需要繼續加10mL0.36mol/L超純鹽酸淋洗，洗出液棄去，5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干，待質譜分析。
(c)樹脂柱再生。在分離程序全部完成後用30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗，再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中，防止樹脂柱因失水而斷裂。
c)P507萃淋樹脂。P507萃淋樹脂與P204萃淋樹脂屬同一類型。
(a)樹脂柱准備。取20g左右120目～200目P507萃淋樹脂於6.0mol/L優級純鹽酸中浸泡24h，以稀糊狀倒入6mm×300mm石英柱中，緩慢沉降至樹脂床高200mm，直徑6mm，上面覆蓋一層10mm厚AG1×8樹脂幫助壓實樹脂床(此時注意樹脂床中不能有氣泡，樹脂粒度應該均勻)，30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次淋洗，超純水洗至中性(pH試紙檢驗)，10mL0.10mol/L超純鹽酸平衡，待用。
(b)上柱分離。用1mL0.10mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，倒入樹脂柱，再用1mL0.10mol/L超純鹽酸涮洗燒杯後倒入。加10mL0.10mol/L超純鹽酸淋洗鈰，洗出液棄去，加10mL0.10mol/L超純鹽酸洗脫釹，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束，ID試樣需要繼續加20mL0.10mol/L超純鹽酸淋洗，洗出液棄去，5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干，待質譜分析。
(c)樹脂柱再生。在分離程序全部完成後用50mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗，再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中，防止樹脂柱因失水而斷裂。
上述方法分離釤、釹都十分穩定而有效，但是α-HIBA離子交換法流程較復雜，HDEHP+聚四氟乙烯粉末法中萃取劑較容易脫落，P507萃淋樹脂由於比重小裝柱比較困難，因此目前用得較多的是P204萃淋樹脂，該方法釤-釹分離度高，穩定性強，裝好一次柱可以長時間使用而效果不變。由於樹脂床內徑、高度互有不同，不同時間、不同廠家和批次的萃淋樹脂在性能上也會有差異，因此每當處理一次樹脂裝好一批柱子時都需做淋洗曲線，具體確定最佳分離條件。
Sm、Nd同位素分析
Sm、Nd同位素分析操作以雙帶源MAT261為例，其他型號質譜計類同。
1)裝樣。燈絲錸帶預處理，將錸帶用無水乙醇清洗，點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將已點好錸帶的支架依次插在離子源轉盤上，整體放進燈絲預熱裝置中，待真空抽至n×10-5Pa後，按預設程序給錸帶通電，在4～6A電流和1800℃溫度下，每組帶預燒15min，以除去錸帶上雜質。
將離子源轉盤上已燒好的錸帶初步整形，依次取下電離帶。兩小滴3.5mol/L超純硝酸將試樣溶解，用微量取樣器將溶液逐滴加在蒸發帶中央，給蒸發帶通電流，強度1A左右，使試樣緩慢蒸干，以後逐步加大電流至帶上白煙散盡，進一步升溫至錸帶顯暗紅後迅速將電流調至零，轉到加下一個樣。當試樣全部裝好後按原位置插上電離帶，進一步給錸帶整形，要求蒸法帶與電離帶兩者彼此平行靠近，但又絕不能碰到一起，兩帶間距離以0.7mm為宜。裝上屏蔽罩，送入質譜計離子源中，抽真空。
2)Sm、Nd同位素分析。
a.未加稀釋劑試樣的143Nd/144Nd比值(IC)測定。測定對象為金屬離子流Nd+。當離子源真空達到5×10-6Pa時打開分析室隔離閥，電離帶與蒸發帶通電流緩慢升溫，注意在加大電流過程中試樣排氣和真空下降情況，避免真空下降過快。在真空達到2×10-6Pa以上，電離帶電流在4～6A，蒸發帶電流2.5A左右，燈絲溫度達到1700℃～1800℃時，將測量系統處於手動狀態，調出引導峰146Nd(或142Nd、145Nd)，小心調節峰中心和帶電流，使Nd+離子流強度達到n×10-11A(高壓10kV，高阻1011Ω)並保持穩定。採用多接收器自動採集同位素比值143Nd/144Nd、145Nd/144Nd、146Nd/144Nd和147Sm/144Nd等數據，均取6位有效數字，其中147Sm/144Nd監測釤-釹分離情況，145Nd/144Nd監測測定值准確性，146Nd/144Nd用於質量分餾效應校正。每個試樣至少採集10組(block)數據，每組數據由8～10次掃描組成，最後取143Nd/144Nd比值的加權平均值並給出標准偏差，必要時增加採集數據流程。
b.試樣+稀釋劑混合物的Sm、Nd同位素比值(ID)測定。分兩種情況:
a)ID分樣經過二次分離，此時釤、釹完全分開，它們的同位素比值是分別裝樣、分別測定的。系統抽真空、通帶電流升溫、調出引導峰使離子流強度達到最大等操作程序同未加稀釋劑試樣，僅僅在測釤同位素時離子源溫度稍低。採用多接收器，當使用145Nd+149Sm混合稀釋劑時，釹、釤分別採集143Nd/145Nd、146Nd/145Nd和147Sm/149Sm、154Sm/149Sm兩組數據(根據多接收系統中法拉第杯的配置情況可以做相應調整，此外如果使用146Nd、147Sm等稀釋劑取值也應做相應改變)，均取6位有效數字。由於釤、釹都有多個同位素，因此應同時採集兩組以上比值用於質量分餾效應校正，這樣可以將濃度(147Sm/144Nd)的測定精度提高1～2個數量級。具體辦法有多種:①與數據採集同步，根據現場測出的兩組以上比值及時計算濃度，當兩個結果在誤差范圍內一致時為最佳測定值。②聯立方程法(見下節)。③迭代法，該方法適用於平行測定較多的情況。
b)ID分樣僅進行一次總稀土元素分離，釤、釹未單獨分開。通過一次裝樣、測定，同時完成釤、釹同位素分析。該方法利用了145Nd、146Nd和147Sm、149Sm分別是釹、釤的特型同位素，不存在同質異位素干擾的特性。系統抽真空、通帶電流升溫、調出引導峰使離子流強度達到最大等操作程序同未加稀釋劑試樣。採用多接收器採集146Nd/145Nd與147Sm/149Sm2組數據。該方法優點是節省工作量，縮短了流程，缺點是混合物的單個同位素比值不能進行質量分餾效應校正，此外雜質元素增多也影響離子流的發射和穩定性，總體上測定精度沒有釤、釹經過二次分離的高。
⑧ 如何制出蒸餾水
實驗室中制備蒸餾水，多採用石英管加熱的硬質玻璃蒸餾水器，蒸餾時不能用自來水，因為會產生水垢，最好用無離子水作為水源。如欲除去有機物，可在蒸餾水器中每升水加1g高錳酸鉀和1mL 85％的磷酸，以便通過氧化除去有機物。不含金屬離子的水，需用亞沸蒸餾水，即用石英亞沸蒸餾器進行蒸餾，其特點是在液面上方加熱，但水並不沸騰，只是液面處於亞沸狀態，可將水蒸氣帶出的雜質減至最低，但制水量較小，每小時約1～4升。
●無氨蒸餾水制備方法：
方法1：給普通蒸餾水中加硫酸調至pH<2，使水中各種形態的氨或胺最終都變成不揮發的鹽類，用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾，收集餾出液即可。
方法2：每升普通蒸餾水中加25ml5%的氫氧化鈉溶液再煮沸1h即可獲得。
在收集和存貯無氨水過程中注意避免實驗室內空氣中存在的氨的二次污染。
●無二氧化碳蒸餾水的制備方法：
煮沸法：將普通蒸餾水或去離子水煮沸至少10min（水多時），或使水蒸發量達10%以上（水少時），加蓋冷卻。
暴氣法：將惰性氣體或純氮氣通入蒸餾水或去離子水中至飽和即得。
製得的無二氧化碳水應貯於以附有鹼石灰管的橡皮塞蓋嚴的瓶中。
●無酚蒸餾水的制備方法：
加鹼蒸餾法：在普通蒸餾水中加氫氧化鈉調節至pH>11，使水中酚生成不揮發的酚鈉，用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾，收集餾出液即可。也可同時往普通蒸餾水中加入少量的高錳酸鉀溶液使水呈現紅色，再進行蒸餾。
活性炭吸附法：將粒狀活性炭加熱至150--170℃，烘烤2h以上進行活化，放入乾燥器中冷卻至室溫後，裝入預先盛有少量水（避免炭粒間留存氣泡）的層吸柱中，使蒸餾水或去離子水緩緩通過柱床（一般以每分鍾不超過100ml為宜），開始流出的水須再次返回柱中，然後正式收集。此柱所能凈化的水量，約為所用炭粒表觀容積的1000倍
⑨ 如何選擇蒸餾器
蒸餾器的選擇是要看你的需求，例如實驗室的和一般的就不一樣，這得分情況，具體情況請加
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