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乙醯乙酸乙酯常壓蒸餾

發布時間:2024-03-03 05:17:21

Ⅰ 制備乙醯乙酸乙酯時最後一步為什麼減壓蒸餾

常壓下,乙醯乙酸乙酯的沸點達到181℃
而乙醯乙酸乙酯在95℃開始就會分解,常壓蒸餾不合適用於乙酸乙酸乙酯
物質的沸點受壓強影響,壓強越低,沸點也越低
減壓蒸餾就是利用這個原理,降低體系裡的壓強,使得乙醯乙酸乙酯的沸點大大下降
在一般的水泵作用下,乙醯乙酸乙酯的沸點降低至80℃左右,低於分解溫度(95℃)
從而提高產率

Ⅱ 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾,導致產率很低的原因有哪些

乙醯乙酸乙酯產率低可能原因:
①在轉移過程中有少量產品粘在容器內壁上未轉移完全;
②乙醯乙酸乙酯在常壓蒸餾下易分解,其分解產物為「去水乙酸」,這樣會降低產率;
③可能是加入過量的醋酸,因為過量的醋酸會增加在水層中的溶解度而降低產率,另外酸度過高會促進副產物「去水乙酸」的生成而降低產率;
④本生該反應就是可逆反應,故不會完全反應,而產率計算是以完全反應計算的,故所得結果也會偏低。

Ⅲ 有機實驗合成乙醯乙酸,減壓蒸餾中有白色的乙酸乙酯鹽嗎

1、乙酸乙酯自縮合法(實驗室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全,冷卻後加入50%乙酸使pH約為6,最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後,再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯,產率約為50%。[4]
2、雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合:乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉,油浴加熱約1小時,得紅色帶有綠色熒光的液體,稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層,再經減壓蒸餾可得產品。
①試驗中有鈉反應,為避免發生爆炸必須保證無水的條件。
②油浴溫度不要太高,約110℃,避免乙酸乙酯溢出。

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