⑴ 尿素產品中總氮(蒸餾法)的測定分為 、 、 、 四步.
試液制備 蒸餾 滴定 空白試驗
1、試液制備稱量約5g試樣,精確到0.001g,移入500mL錐形瓶中.在盛有試樣的錐形瓶中,加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸銅,插上梨形玻璃漏斗,在通風櫥內緩慢加熱,使二氧化碳逸盡,然後逐步提高加熱溫度,直至冒白煙,再繼續加熱20min,取下,待冷卻後,小心加入300mL水,冷卻.把錐形瓶中的溶液,定量地移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.
2、蒸餾從容量瓶中移取50.0mL溶液於蒸餾燒瓶(5.1.1)中,加入約300mL水,幾滴混合指示液和少許防爆沸石或多孔瓷片.用滴定管或移液管,移取40.0mL硫酸標准溶液於接受器中,加水,使溶液量能淹沒接受器的雙連球瓶頸,加4～5滴混合指示液.用硅脂塗抹儀器介面,按上圖裝好蒸餾儀器,並保證儀器所有連接部分密封.通過滴液漏斗往蒸餾燒瓶中加入足夠量的氫氧化鈉溶液,以中和溶液並過量25mL,應當注意,滴液漏鬥上至少存留幾毫升溶液.加熱蒸餾,直到接受器中的收集量達到250～300mL時停止加熱,拆下防濺球管,用水洗滌冷凝管,洗滌液收集在接受器中.
3、滴定將接受器中的溶液混勻,用氫氧化鈉標准滴定溶液反滴定過量的酸,直至指示液呈灰綠色,滴定時要仔細攪拌,以保證溶液混勻.
4、空白試驗按上述操作步驟進行空白試驗,除不用樣品外,操作手續和應用的試劑與測定時相同.