甲醛蒸餾法

⑴ 為什麼要用新蒸餾的苯甲醛

放久了的苯甲醛容易氧化生成苯甲醛，純度降低

⑵ 能不能從福爾馬林中把甲醛蒸餾出來

蒸餾，在通過冰鹽水冷凝管，從冷凝管流下的液體是較純的水，收集的氣體是較純的甲醛，氣體再通過硫酸銅乾燥劑即可

⑶ 樣品中甲醛蒸餾時為什麼要加入磷酸能否換為鹽酸或硫酸

1 甲醛檢測方法

目前，國內外居室、紡織品、食品中甲醛檢測方法主要有分光光度法、電化學檢測法、氣相色譜法、液相色譜法、感測器法等．

1．1 分光光度法
分光光度法是基於不同分子結構的物質對電磁輻射的選擇性吸收而建立的一種定性、定量分析方法，是居室、紡織品、食品中甲醛檢測最常規的一種方法．目前涉及到的有乙醯丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅一亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催化光度法等，每種檢測方法所偏重的應用領域不同，並各有其優點和一定的局限性．
1．1．1 乙醯丙酮法．乙醯丙酮法指在過量銨鹽存在下，甲醛與乙醯丙酮通過45～60℃水浴30min或25℃室溫下經2．5 h反應生成黃色化合物，然後比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛與乙醯丙酮反應的特異性較好，干擾因素少，酚類和其它醛類共存時均不幹擾，顯色劑較為穩定，檢出限達到0．25 me／L[Bl，測定線性范圍較寬，適合高含量甲醛的檢測，多用於居室和水發食品中對甲醛的測定．但在進行水發食品中甲醛檢測時，需將樣品中的甲醛在磷酸介質中加熱蒸餾提取出來，經水溶液吸收、定容後再檢測，操作過程復雜、繁瑣、耗時．

1．1．2 酚試劑法．酚試劑法即MBTH法，即甲醛與酚試劑(3一甲基一2一苯並噻唑腙鹽酸鹽，ugrn)反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍色，室溫下經15 rain後顯色，然後比色定量[m]．酚試劑法操作簡便，靈敏度高，檢出限為0．02mg／L，較適合測定微量甲醛測定．但脂肪族醛類也有類似的反應，對測定會有干擾，二氧化硫對測定也有一定的干擾，使結果偏低，所以，在測定吊白塊時應用此方法要慎重．酚試劑的穩定性較差，顯色劑MITI?H在4℃冰箱內僅可以保存3 d，顯色後吸光度的穩定性也不如乙醯丙酮法，顯色受時間與溫度等的限制．本法多用於居室中對甲醛的檢測．紡織品和食品中對甲醛的測定有時也用該方法一．

1．1．3 AHMT法．AHMT法指甲醛與AHMT(4一氨基一3一聯氨一5一巰基一1，2，4一三氮雜茂)在鹼性條件下縮合，經高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物，然後比色定量檢測甲醛含量的方法[13]．本方法特異性和選擇性均較好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛類物質共存時不幹擾測定，檢出限為0．04 mg／L．但AHMT法在操作過程中顯色隨時間逐漸加深，標准溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一，重現性較差，不易操作，多用於居室中對甲醛的檢測．

1．1．4 品紅一亞硫酸法．品紅一亞硫酸法指利用甲醛與品紅一亞硫酸在濃硫酸存在條件下呈藍紫色的特性，用比色定量進行檢測的方法[HI1 ．本法利用的是甲醛的特有反應，其它醛與酚不幹擾測定．此法操作簡便、測定范圍寬，但其比色液很不穩定，重現性較差，在測定甲醛含量較低的樣品時，差異較大，精確度不如乙醯丙酮法，而且品紅一亞硫酸法受溫度影響較大，檢測過程還需濃硫酸，故一般多用於食品中甲醛的定性分析．

1．1．5 變色酸法．變色酸法指將甲醛在濃硫酸介質中與鉻變酸(1，8一二羥基萘一3，6一二磺酸)作用，在沸水浴中生成紫紅色化合物，進行比色定量的方法．此法靈敏度高，檢出限為0．1 mg／L比色液穩定．但當酚類和其添加劑離子共存時有干擾，因此該法不適用於測定甲醛含量較高的樣品．因含甲醛量高的溶液遇酸極易產生聚合物，所以該反應須在濃硫酸介質作用下進行，操作較繁瑣，因此該法多用於方法研究，實際檢測時應用較少．間苯三酚法．間苯三酚法指利用甲醛在鹼性條件下與間苯三酚發生縮合反應生成橘紅色化合物的特性，進行比色定量檢測甲醛含量的方法[" 引．此法操作簡便、干擾物影響小，檢出限為0．1 mg／L．但甲醛與間苯三酚生成物的顏色不穩定，測定結果偏差較大，只適用於甲醛的定性分析．此法多用於水發食品中對甲醛的測定．

1．1．7 催化光度法．催化光度法指水浴條件下，在磷酸介質中甲醛催化溴酸鉀一溴甲酚紫引、金蓮橙O0[20]或甲基紅[21]等進行氧化還原反應，使其反應體系褪色而建立的甲醛測定方法．此法是一新研究方法，操作簡便，檢出限為0．04—0．2 mg／L，反應速度受溫度影響較大，多用於水發食品中對甲醛的測定．上述分光光度法相對穩定性差，易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干擾，操作過程繁瑣，分析時間過長，難以直接用於甲醛現場快速檢測，應用范圍受到一定限制．

1．2 電化學法
電化學分析法是基於化學反應中產生的電流(伏安法)、電量(庫侖法)、電位(電位法)的變化，判斷反應體系中分析物的濃度進行定量分析的方法，用於甲醛檢測的有極譜法和電位法2種．

1．2．1 示波極譜測定法．示波極譜測定法簡稱極譜法，是通過獲得的電流一電壓曲線即極譜波來進行分析測定的方法．甲醛在鹽酸苯肼一氯化鈉底液中產生一個明晰的極譜波，峰電流與甲醛含量成正比，根據樣品峰電流與甲醛標准峰電流比較進行定量檢測[ 一；或在pH值為5的乙酸一乙酸鈉介質中，甲醛與硫酸肼的反應產物產生一個靈敏的吸附還原波，其峰高與甲醛濃度在一定范圍內呈線性關系[24]，根據這種關系對甲醛進行定量檢測．該法操作簡便、選擇性好，但是極譜分析法對試樣的前處理要求比較高，使用的「滴汞電極」有污染，目前多用於食品和食品包裝材料中對甲醛的檢測．
1．2．2 電位法．電位法也稱離子選擇電極法，是利用膜電極將被測離子的活度轉換為電極電位而加以測定的一種方法．在硫酸介質中，甲醛對溴酸鉀氧化碘化鉀具有促進作用，利用這個特性，用碘離子選擇電極跟蹤I一，可建立測定微量甲醛的動力學電位法( ．該方法的線性范圍為0—5 mg／L，檢出限為0．055 mg／L．此法是一新研究方法，在實際應用中較少．

1．3 色譜法
色譜具有強大的分離效能，不易受樣品基質和試劑顏色的干擾，對復雜樣品的檢測靈敏、准確，可直接用於居室、紡織品、食品中對甲醛的分析檢測．也可將樣品中的甲醛進行衍生化處理後，再進行測定的，常用的衍生劑有2，4一二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等，將樣品中的甲醛與DNPH衍生化，生成2，4一二硝基苯腙，經甲苯或正己烷萃取，用毛細管或填充柱氣相進行色譜分離，再用電子捕獲檢測器檢測，根據保留時間和峰高進行定性和定量檢測，檢出限為0．001 5 mg／L，其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不會產生干擾．陳笑梅等[馴將樣品中甲醛與DNPH衍生化後，經萃取，用高效液相色譜進行分離，用紫外檢測器檢測，根據保留時間和峰面積進行定性和定量檢測，檢出限可達0．05 mg／Lt馴．居室、紡織品、食品中樣品組分一般較復雜，干擾組分多，甲醛含量又低，常規檢測方法中需耗費大量的時間精力進行分離、濃縮等預處理後再進行檢測．色譜法靈敏度高、定量准確、抗干擾性強，可直接用於居室、紡織品、食品中甲醛的檢測．但是色譜法對設備要求較高，衍生化時間長，萃取等步驟、操作過程煩瑣，不適合於一般實驗室和家庭的現場快速檢測，難以滿足市場需求．

1．4 感測器
用於檢測甲醛的感測器有電化學感測器、光學感測器和光生化感測器等．電化學感測器結構比較簡單，成本比較低，其中高質量的產品性能穩定，測量范圍和解析度基本能達到室內環境檢測的要求．但缺點是所受干擾物質多，且由於電解質與被測甲醛氣體發生不可逆化學反應而被消耗，故其工作壽命一般比較短．光學感測器價格比較貴 30，且體積較大，不適用於在線實時分析，使其使用的廣泛性受到限制．雖然光生化感測器提高了選擇性，但是由於酶的活性以及其它因素導致感測器不穩定，缺乏實用性，而且一般甲醛氣體感測器的價格過高，難以普及．

知識擴展：
首先我們先來認識一下甲醛的危害
甲醛是一種破壞生物細胞蛋白質的原生質毒物，會對人的皮膚、呼吸道及內臟造成損害，麻醉人的中樞神經，可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等．世界衛生組織確認甲醛為致畸、致癌物質，是變態反應源,長期接觸將導致基因突變⋯．目前甲醛污染問題主要集中於居室、紡織品和食品中．居室裝飾材料和傢具中的膠合板、纖維板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛為主的脲醛樹脂，各類油漆、塗料中都含有甲醛
2．紡織品在生產加工過程中使用含甲醛的N一羥甲基化合物作為樹脂整理劑，以增加織物的彈性，改善折皺性，還使用含甲醛的陽離子樹脂以提高染色牢度
3，造成紡織品中甲醛殘留問題．另外，因經濟利益驅使，一些不法分子以甲醛為食品添加劑，如水發食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外觀、增加口感，酒類飲料中加入甲醛防止渾濁、增加透明度，這些都會造成食品的嚴重污染，損害人體健康．《中華人民共和國食品衛生法》中已明文規定禁止甲醛作為食品添加劑．由此可見，甲醛污染問題已普及到生活中的每一個角落，嚴重威脅人體健康，應引起人們的高度關注．甲醛含量已成為當今居室、紡織品、食品中污染監測的一項重要安全指標．因此研究一種市民可以在自己家中獨立完成的，簡便、靈敏、快速、直觀、准確、經濟的甲醛檢測方法將會有很大的市場前景．
2 展望
隨著人們生活水平的日益提高，居室、紡織品、食品中甲醛超標等安全事故頻頻發生，日益嚴重，因此有必要建立一種簡便、靈敏、快速、直觀、准確、經濟的甲醛檢測方法．在每個家庭中，居民都可以自己實現居室、紡織品、食品中甲醛在線實時檢測是市場所需，人心所向．目前還沒有一種較為理想的甲醛現場快速檢測方法，分光光度受水浴或濃硫酸等操作條件的限制，電化學檢測法對樣品預處理要求較高，色譜法受儀器設備限制，感測器檢測甲醛成本高、壽命短，而現在市場上的甲醛快速檢測箱需專業人員操作，成本高，一般家庭難以普及．因此建立一種簡便、快速、靈敏的甲醛在線檢測方法是適時而必要的．現有的新興技術，如微全分析系統、固相微萃取等技術的引入可降低甲醛檢測的檢出限，避免干擾，為甲醛現場快速檢測便攜化提供更大的可能．

⑷ 食品中甲醛的檢測方法有

甲醛作為食品中的非法添加劑，在對其進行檢測時需對採集樣品進行前處理，經過特定處理方法，把樣品中甲醛轉移到待測溶液中。不同食品之間存在較大差異，目前前處理方法主要有：浸泡法、蒸餾法、超聲波法、蛋白沉澱法。
①浸泡法：適合大部分固體樣品。將樣品浸泡於蒸餾水中一定時間，然後取浸泡液進行分析。該方法操作簡便、儀器簡單、經濟環保。但是提取時間比較長，不適合快速檢測。有的樣品浸泡後，液體帶有顏色或者渾濁，需要進一步脫色或離心，對低濃度樣品後續檢測結果影響比較大。浸泡法不適合對水產品甲醛進行提取，提取率比較低，這主要與甲醛在水產品中存在的狀態密切相關。甲醛在水產品中有3種存在狀態：游離態、可逆結合狀態和不可逆結合狀態。游離態甲醛容易進入浸泡液中，可逆結合狀態甲醛在特定條件下可以經過轉化進入提取液中，不可逆結合狀態甲醛很難進入提取液中。
②蒸餾法：可分為直接蒸餾法和水蒸氣蒸餾法。將固體樣品勻漿或粉碎，置於蒸餾瓶中，加入少量酸和玻璃珠，加熱或通氣蒸餾，收集蒸餾液進行分析。液體樣品直接進行蒸餾分析。GB/T 5009-49-2008、NY/T 273-2012、NY/T1283-2007和SC/T 3025-2006這些標准均採取蒸餾法作為前處理方法。蒸餾法適合大部分樣品，但是需要相應的裝置，操作繁瑣，不適合大批量樣品的前處理。蒸餾法在檢測食品中甲醛時，容易出現假陽性，分析主要是蒸餾法進行樣品處理過程中，由於各種食品化學成分比較復雜，經過一系列化學變化，造成基體干擾，使結果出現假陽性。
③超聲波法：一種新型前處理方式，具有設備簡單、提取時間短和提取效果好等優點，適合大部分樣品。
④蛋白沉澱法：該方法主要針對於蛋白質含量較高的樣品。目前該前處理方法在水產品和水發產品中應用較多，用蛋白沉澱法處理樣品時，蛋白質在水浴作用下，發生沉澱、變性和凝集，有利於結合態甲醛脫離蛋白質而進入水中。
經上述樣品前處理方法，將樣品中甲醛提取至檢測液中，需經儀器方法進行甲醛含量的檢測。目前，檢測甲醛的主要方法有：分光光度法、色譜法。
①分光光度法。甲醛作為小分子有機物．無特徵的吸收光譜，需經與某種試劑反應後，生成有色化合物，方可對其進行檢測。分光光度法所需儀器設備簡單、操作簡便，目前在甲醛檢測應用最為廣泛。分光光度法主要包括乙醯丙酮法、變色酸法和酚試劑法(表8-7)。
表8-7 分光光度法主要顯色檢測方法介紹
②色譜法。主要有高效液相色譜法(HPLC)和氣相色譜法(GC)。色譜法靈敏度高，准確性好，檢測限低。色譜法在進行甲醛直接檢測時，靈敏度比較低，一般需要將甲醛衍生化後進行測定。通常先與2,4-二硝基苯肼反應生成衍生化產物2,4-二硝基苯腙後，再進行色譜分析。
HPLC測定甲醛時，先將甲醛與2,4-二硝基苯肼反應生成衍生化產物2,4-二硝基苯腙，用有機溶劑進行萃取富集後，在一定條件下蒸發，濃縮，再用甲醇或乙腈進行稀釋，最後進行色譜分析。液相色譜法具有分離效率高，選擇性好，靈敏度高，不受樣品基質和顏色影響等優點。
GC主要有直接法和衍生法。直接法測定甲醛方法簡單，操作簡單，適合高濃度甲醛樣品。對於低濃度甲醛往往採取衍生法進行測定，一般採用2,4-二硝基苯肼進行柱前衍生，該法靈敏度高、准確性好。

⑸ 甲醛法測二氧化硫的水為什麼要用蒸餾水

因為普通水中也溶有二氧化碳（常溫常壓下的溶解度是0.1449g／100mL）。
用蒸餾水是為了去除影響。

⑹ 蒸餾法測膠黏劑中甲醛含量時溫度計是怎樣放的

有人深信室內沒味就是沒甲醛了。甲醛是一種極難揮發的氣體，在室內停回留時間時間可長達答3-15年。因此，室內短時間內沒有味道，不代表甲醛就消除了。一般來說，在甲醛含量超標2-3倍時，人是聞不到明顯的異味的，或者一些生活中的其他氣味輕易將其掩蓋。
除甲醛很多人寄希望於吊蘭、蘆薈等植物來吸附。事實上，植物的呼吸能力相當有限，通常是微克(百萬分之一克)甲醛級別。如房間內甲醛超標，需要擺放數千盆植物，和持續光照才能起一定效果。
很多人想到用竹炭、活性炭來吸附甲醛，目前採用活性炭原理的凈化器也非常多，其機理是用活性炭來吸附甲醛。但這種方法不能分解甲醛，只能暫時捕捉。當室溫升高、吸附飽和時，會再次釋放甲醛，形成二次污染。

⑺ 福爾馬林中的甲醛可以用蒸餾的方法處理嗎

因該可以甲醛的沸點是-19.5 ℃,水的沸點是100℃,稍稍加下熱就能分離開,但溫度別太高.

⑻ 水對甲醛有分解作用嗎

水不會分解甲醇，但可抄以吸收甲醇，甲醛是一種無色，有強烈刺激型氣味的氣體。是容易溶於水、醇和醚。

甲醛在常溫下是氣態，通常以水溶液形式出現。容易溶於水和乙醇，如果有35～40%的甲醛溶於水中，這種水溶液就叫做福爾馬林，是浸泡標本用的。

你的茶杯的水面的面積又不大，而且水面吸收甲醛只是很小的，問題不大，保險起見用茶杯蓋蓋住不就吸收不到甲醛了。

(8)甲醛蒸餾法擴展閱讀：

將合成後的粗甲醇，經預精餾脫除甲醚。（高壓法最先實現工業合成的方法，但因其能耗大，加工復雜，材質要求苛刻，產品中副產物多，由ICI低壓和中壓法及低壓和中壓法取代。工業上合成甲醇幾乎全部採用一氧化碳加壓催化加氫的方法，工藝過程包括造氣、合成凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序。

將粗甲醇凈化，凈化過程包括精餾和化學處理。化學處理主要用鹼破壞在精餾過程中難以分離的雜質，並調節pH值；精餾主要是脫除易揮發組分如二甲醚，以及難揮發的乙醇、高碳醇和水。粗餾後的純度一般都可達到98%以上。

4.將工業甲醇用精餾的方法將含水量降到0.01%以下。再用次碘酸鈉處理，可除去其中的丙酮。經精餾得純品甲醇。

⑼ 燒制的蒸餾酒，傳言甲醛含量高，是這樣的嗎

是的，初酒都復會甲醛超制標，不管是自釀還是酒廠釀。但是甲醛和乙醇沸點不同，酒廠會高溫除甲醛，俗稱摘酒。自釀不具備摘酒的設備和條件。喝酒的時候可以用90-100度的開水反復多燙幾次後再飲用，可以去除部分甲醛，還是少喝為妙，甲醛超標對身體危害很大

⑽ 量取苯甲醛10ml,蒸餾水55ml，用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml，求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸餾水抄55ml，用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml，求回收率和鹽酸普魯卡因結構中含有對氨基能定量地和對二甲氨基苯甲醛縮合成黃色物質,故可用於比色定量分析。此法較其它方法簡便、快速,只用微量檢品即可測定。一 般可用於制劑半成品質量控制或成品檢驗。一、操作方法1.標准溶液的制備:精密稱取符合葯典規定的鹽酸普魯卡因100mg,置50ml 量瓶中,加蒸餾水至刻度,溶解後搖勻。精密吸取此溶液10ml 置50ml 量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻