1溴丁烷的制備蒸餾

Ⅰ 一溴丁烷的制備如何判斷反應終點

主要有三種方法來判斷。
1.蒸出液是否由混濁變為澄清；2.蒸餾瓶中的上層油狀物是否消失；3.取一試管收集幾滴餾出液；加水搖動觀察無油珠出現。如無，表示餾出液中已無有機物、蒸餾完成。

Ⅱ 1-溴丁烷的制備實驗報告內容怎麼寫

一、實驗目的

1、學慣用溴化鈉，濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。

2、學習有害氣體吸收裝置的安裝，鞏固加熱迴流的操作。

二、實驗原理

本實驗主反應為可逆反應，提高產率的措施是讓HBr過量，並用NaBr和H2SO4代替HBr，邊生成HBr邊參與反應，這樣可提高HBr的利用率；H2SO4還起到催化脫水作用。

反應中，為防止反應物和生成物被蒸出，採用了迴流裝置。由於HBr有毒害，為防止HBr逸出，污染環境，需安裝氣體吸收裝置。迴流後再進行粗蒸餾，一方面使生成的產品1一溴丁烷分離出來，便於後面的洗滌操作；另一方面，粗蒸過程可進一步使醇與HBr的反應趨於完全。

三、實驗方法

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。

2、錐形瓶加10ml水，邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻，將混合液從三口瓶一口加入，沸石，小火迴流59min，冷卻。

3、取下廢氣裝置，30ml冰水於三口瓶一口加入，溶解固體，倒入分液漏斗，有機層加入5ml冷卻濃硫酸，震盪，靜置分層，放出下層，上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉，收集下層，然後，10ml水洗滌，收集下層，之後將其加入小錐形瓶，無水氯化鈣乾燥。

4、然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶，小火蒸餾，收集餾分，最後溫度基本穩定在100攝氏度。

四、實驗葯品

1、正丁醇。

2、溴化鈉。

3、NAOH。

4、無水CaCl2。

5、濃硫酸。

6、碳酸鈉。

五、注意事項

分液漏斗分液時，粗產物倒入分液漏斗後（第一次分液）棄去下層；加濃硫酸後（第二次分液）棄去下層；飽和碳酸鈉和水洗滌時（第三、第四次分液）棄去上層。

六、數據處理

1、溴化鈉質量：13.67g。

2、反應開始時間：14:39 結束時間：15：38。

3、蒸餾開始時間:16.10 結束時間：16.28。

4、沸程：99-100度。

Ⅲ 從反應混合物中分離粗產品正溴丁烷時,為什麼用蒸餾的方法

因為混合的幾種物質沸點差距很大，適用蒸餾分離法。

製取1-溴丁烷的時候會產生很多的副產物，回比方1，2-2溴丁烷等，答這些副產物有些會溶於1-溴丁烷中，用分液的方法不能將其出去，只能將不容於1-溴丁烷的物質出去，用蒸餾方法便可以利用各物質的沸點不同而更好的提純1-溴丁烷。

(3)1溴丁烷的制備蒸餾擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

Ⅳ 1-溴丁烷製取過程中最後一步蒸餾時，前餾分較多的原因

如果復1-溴丁烷中正丁醇,蒸餾時會制形成沸點較低的前餾分
如果水未乾燥完全也可能作為前餾分
也有可能是因為生成醚等

雜質正丁醇可溶於濃硫酸. 雜質正丁醚因為和硫酸成鹽（R2O+H2SO4——>[R2O-H]+ +HSO4-），也溶於濃硫酸。 正溴丁烷則不溶於硫酸，分離出2次粗產品。 然後用飽和碳酸氫鈉溶液除去硫酸，再用水洗去碳酸氫鈉，最後用無水氯化鈣除水。