⑴ 如果也太混合物中有兩種或兩種以上的液態物質,應該怎麼控制蒸餾出的成分
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離.是一種屬於傳質分離的單元操作.廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域.
其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離.兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大.在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝.
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾.將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作.②簡單蒸餾.使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作.③精餾.藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛.對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾.
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大.如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力.此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓.這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關.
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點.顯然沸點與所受外界壓力的大小有關.通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度.例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰.在其它壓力下的沸點應註明壓力.例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa.
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾.很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來.但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果.在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計.
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成.溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用.這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心.在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面.因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難.這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」.一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」.因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩.助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等.另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下).在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險.如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入.如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物.因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效.另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20oC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能.
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點.不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用.假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點).若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內.因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物.
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的.故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握.但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾.純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃).所以,蒸餾可以利用來測定沸點.用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法.
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液.
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍).一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
⑵ 蒸餾燒瓶怎麼分離物質
蒸餾是分離互溶但沸點不同的液態混合物的常用操作,而蒸餾燒瓶就是蒸餾的場所啊。
⑶ 原油蒸餾過程
蒸餾是原油加工的第一道工序,通過蒸餾可將原油分成汽油、煤油、柴油、潤滑油等各種餾分和二次加工的原料。原油蒸餾裝置在煉化企業中占據重要的地位,被稱為煉化企業的「龍頭」。蒸餾在石油煉制中起著非常重要的作用,通常是衡量一個煉廠生產能力的重要指標。
原油蒸餾通常包括常壓蒸餾和減壓蒸餾兩部分。所說的常壓蒸餾,就是原油在常壓或稍高於常壓的條件下進行的蒸餾,所用的蒸餾設備叫做原油常壓精餾塔,簡稱常壓塔。通過常壓蒸餾可以切割出沸點小於350℃左右的餾分,如汽油、煤油、柴油等餾分,這些餾分一般占原油總量的20%~30%。而更高沸點的餾分,如裂化原料和潤滑油餾分,在常壓下450℃會發生嚴重的熱裂解反應,生成較多的烯烴,使餾出油變質,還會發生縮合反應生成焦炭,影響正常生產,因此為了蒸出更多的餾分,則需要採用減壓蒸餾。所謂的減壓蒸餾,一般是在壓力低於100千帕的減壓狀態下進行的蒸餾,所用的蒸餾設備叫做減壓塔,通常可切割出沸點小於500℃的餾分油。減壓蒸餾和常壓蒸餾的原理相同,但減壓塔塔頂採用了抽真空設備,如蒸汽噴射器(也稱蒸汽噴射泵)或機械真空泵,可將壓力降到幾千帕。為了獲得更多的餾分油,煉廠通常將原油的常壓蒸餾和減壓蒸餾連接在一起,這樣便構成了我們常說的常減壓蒸餾。
由於原油中所含的水分、鹽類和泥沙等雜質,會對加熱設備和蒸餾設備產生不利影響,因此在蒸餾前還需對原油進行脫鹽脫水處理。如果加工的原油中含有較多的輕質油品,如輕汽油餾分,煉廠通常會在常壓蒸餾前設初餾塔或閃蒸塔,這樣做既可以節約能耗,也可以減少常壓塔的操作波動。
通常,根據蒸餾過程中所用塔數的不同,可將蒸餾流程分為三塔流程和雙塔流程。三塔就是初餾塔、常壓塔和減壓塔;雙塔是常壓塔和減壓塔。大型煉油廠的原油蒸餾裝置大多採用三塔流程。
根據產品用途和煉油廠類型的不同,可將原油蒸餾工藝流程大致分為燃料型、燃料-潤滑油型和化工型三種類型,但我國原油蒸餾工藝流程一般採用前兩種。
⑷ 請問蒸餾的操作條件。
操作主要就這幾個方面:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴回沸。
(2)溫度計水銀答球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點
⑸ 蒸餾回收環己胺與水共沸導致出來的環己胺水分含量很高怎麼辦有啥方法能分層分離
環己胺是來危險化學品。 屬於易燃液自體類。
性質:無色液體。有魚腥胺氣味。相對密度0.8647(25/25℃)。沸點134.5℃。凝固點-17.7℃。折射率1.4565(25℃)。閃點(℃):32 引燃溫度(℃):293 ;與水形成共沸物、沸點為96.4℃,含水55.8%。具有強有機鹼性質, 0.01%水溶液的pH值為10.5。[2]易燃,遇明火、高熱易燃。受熱分解釋出劇毒的煙霧。與氧化劑接觸猛烈反應。其蒸氣比空氣重,能在較低處擴散到相當遠的地方,遇火源會著火回燃。[
⑹ 進行蒸餾,分餾操作過程中應注意什麼問題
首先,確定是簡單的分餾,不是蒸餾,確定組分間的沸點差應該小於30度,否則應該採用簡單地蒸餾即可.其實兩者的要點差不多.沸點差大於30-40度的一般都很好分離,沸點差小於30度時較難分離,需要採用分餾的方法.但是要注意,如果沸點太高,最好採用減壓蒸餾或水汽蒸餾.
接著是要搭好裝置,要注意,如果要得到很純的產物,這最好在裝置的尾部加上一個乾燥器,但別把系統密封.根據要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱,柱太短則分離效果不好,太長則太費時間,要合理選擇.裝置介面處不能漏氣,但也千萬不要用真空硅酯塗抹,否則很有可能帶進產物中.冷凝系統要有足夠的效率,沸點很低的要用冰浴冷凝.在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計(由沸點決定,一般加熱的油浴的溫度要比容器內的原料液的溫度高15-20度左右,這也是確定加熱溫度的參考數據),位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中,且不與加熱器直接接觸,分餾柱上的是水銀球的上端位於分餾柱支管下沿延長線上.
第三,開始蒸餾後,切忌加熱速度太快,且加熱要均勻,如果沒有太高的對無水的要求,可以加入一點沸石,防止爆沸.如果有很高的無水無氧的要求,則可能還要氮氣保護,加出水劑.加熱開始後,最好在分餾柱上纏上一些布,是分餾柱內的溫度受到外界的影響減小到最小.
原料液開始沸騰並有液體蒸出時,要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數變化,一直要到溫度恆定在滴出3-5滴後再開始收集,前液不要,保證純度.分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右,不要太快.到溫度計示數開始快速的降低時證明第一個組分已經分離出來了,換接收瓶.同上收集其他組分.
另外容器要干凈應該就不要說了吧.
⑺ 蒸餾怎麼分離沸點不同的液體
蒸餾是用來分離沸點相差較大的液體混合物的,比如乙醇和水的混合物,當混合物被加熱到78℃左右達到乙醇的沸點,乙醇就變成蒸汽跑出來,蒸汽通過冷凝管可以變回液體收集起來,過程中只要將溫度控制好就行了。水要到100℃才會變成蒸汽,所以蒸餾完成後原混合物的液體中就只剩水了
⑻ 進分子蒸餾的樣品需要什麼前處理
1. 蒸餾溫度低,分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的,只要存在溫度差就可以達到分離目的,這是分子蒸餾與常規蒸餾的本質區別。
2. 蒸餾真空度高,分子蒸餾裝置其內部可以獲得很高的真空度,通常分子蒸餾在很低的壓強下進行操作,因此物料不易氧化受損。
3. 蒸餾液膜薄,傳熱效率高。
4. 物料受熱時間短,受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小於輕分子的平均自由程,所以由液面逸出的輕分子幾乎未經碰撞就達到冷凝面。因此,蒸餾物料受熱時間短,在蒸餾溫度下停留時間一般幾秒至幾十秒之間,減少了物料熱分解的機會。
5. 分離程度更高,分子蒸餾能分離常規不易分開的物質
6. 沒有沸騰鼓泡現象,分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發,在低壓力下進行,液體中無溶解的空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰,沒有鼓泡現象。
7. 無毒、無害、無污染、無殘留,可得到純凈安全的產物,且操作工藝簡單,設備少。分子蒸餾技術能分離常規蒸餾不易分離的物質。
8. 分子蒸餾設備價格昂貴,分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達到的高真空度,對材料密封要求較高,且蒸發面和冷凝面之間的距離要適中,設備加工難度大,造價高。
9. 產品耗能小,由於分子蒸餾整個分離過熱損失少,且由於分子蒸餾裝置獨特的結構形式,內部壓強極低,內部阻力遠比常規蒸餾小,因而可大大節省能耗。 從分子蒸餾技術以上的特點可知,它在實際工業化的應用中比常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢:
(1)對於高沸點、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾在遠低於物料沸點的溫度下操作,而且物料停留時間短;
(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等,這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產物,去除其它雜質,通過多級分離可同時分離2種以上的物質;
(4)分子蒸餾的分餾過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。