A. 二氧化硫蒸餾法,一直不出液體是什麼情況
1. 原理在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化,再以碘標准溶液滴定,根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。 2.試劑 2.1鹽酸(1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。 2.2乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶於少量水中並稀釋至100mL. 2.3碘標准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。 2.4澱粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性澱粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液應臨用時新制。 3.儀器全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步驟 4.1樣品處理固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL樣品,置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。 4.2測定 4.2.1蒸餾:將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中,加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。 4.2.2滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。 4.3計算式中:X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量,g/kg;A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;m2——樣品質量,g;0.032——與1mL碘標准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量,g。
B. 蒸餾水發生器出水口只出蒸汽不出水什麼原因
蒸餾水發生器出水口只出蒸汽不出水,是冷凝器的原因。
蒸餾水發生器的原理是通過電加熱,將進入的水部分加熱成蒸汽,多餘的水流出來。形成的蒸汽進入一個不銹鋼的冷凝器,不銹鋼冷凝器將蒸汽冷凝成蒸餾水,收集。只出蒸汽不出水,應該是冷凝器出問題了,首先檢查一下進水口,是否有水,如果出水正常,然後重新連接好進入口,打開出水口,看是否有水出來,如果沒有水出來,就說明冷凝器堵死了。重新疏通了冷凝器的夾套,使出水正常就可以了。
C. 蒸餾無水酒精的時候蒸餾不出液體來是怎麼回事 蒸餾瓶里是加過 氧化鈣的乙醇和生成物氫氧化
首先看酒精是否沸騰,在燒瓶壁上是否有冷凝的乙醇,冷凝液面上升到什麼位置來調控加回熱的量。
如果環境溫答度低,酒精燈加熱能力差,是蒸餾不出來的。
另:從安全上講,蒸餾乙醇不應該用酒精燈加熱,應避免明火。應改用電熱堡。
D. 分餾操作中,燒瓶中液體沸騰劇烈但很長時間沒有液體蒸出,原因是什麼
看蒸汽在燒瓶口冷凝形成的液面, 如果一直沒有到達蒸餾頭是環境溫度太低引起的, 可以用石棉布給燒瓶保溫。
E. 沒有蒸餾水怎麼辦
可以自製蒸餾水:
用個玻璃碗做蒸餾水
材料,准備18L左右容積的不銹鋼鍋、自來水、玻版璃碗、權圓形烘焙架、鍋蓋、冰塊
1、把一個18L容積左右的不銹鋼鋼鍋裝滿一半左右的自來水。
2、在鍋里放個玻璃碗。要確保碗是浮著的,不能碰到底部。如果不能浮起,在碗下面放個圓形烘烤架。
3、注意碗里收集的水。這里的水應該很熱,但不能沸騰。如果沸騰,把爐子溫度關小。
4、用冷、熱交替的方法製造冷凝效果。可以把鍋蓋反過來,裝上冰塊,熱氣碰到冰塊就會冷凝為水珠。
5、把鍋里的水燒沸。沸騰以後會導致蒸汽上升,在鍋蓋處凝結。然後會滴落在碗里,等到碗收集夠水以後再停止冷凝。
6、把鍋從爐子移開,把蓋子拿下。
7、把蒸餾水碗拿出鍋8、讓蒸餾水冷卻再儲藏起來。
F. 水開後 冷凝管中一直沒有蒸餾水流出是什麼原因
酒精燈加熱功率太低了,
換個電熱的吧……
蒸汽出不來啊……
剛出來就被圓底燒瓶上半部分冷卻了。
綜上,加熱的熱功率太小了。
G. 水蒸氣蒸餾注意事項
水蒸氣蒸餾注意事項有:
1、要注意液面計和安全管中的水位變化。若水蒸氣發生器中的水蒸發將盡,應暫停蒸餾,取下安全管;若安全管中水位迅速上升,亦應暫停蒸餾,待疏通後再重新開始蒸餾。
2、需中斷蒸餾時,一定要先打開連接於水蒸氣發生器與蒸餾裝置之間的T形管上的螺旋夾,使體系通大氣,然後再停止加熱。
3、在蒸餾過程中若因水蒸氣冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加,以至超過燒瓶容積的三分之二,或者蒸餾速度較慢時,可將蒸餾燒瓶用電熱套或油浴加熱。
4、要控制好加熱速度和冷卻水流速,使蒸氣在冷凝管中完全冷卻下來。如果隨水蒸氣揮發的物質具有較高的熔點,應調小冷凝水的流速,使它冷凝後仍然保持液態。如已有固體析出,並且接近阻塞時,要暫時停止冷凝水的流通,以使物質熔融後隨水流人接收器中。
5、當餾出液不再渾濁時,可用試管取少量餾出液,觀察是否有油珠狀物質。如果沒有,表明蒸餾已完成,可停止蒸餾。
H. 蒸餾無水酒精的時候蒸餾不出液體來是怎麼回事
乙醇水混合溶液能直接用蒸餾離雖壓水沸點100度乙醇78度氫鍵結合形共沸物共沸物水乙醇共同蒸餾起離作用加入石灰氧化鈣水反應氫氧化鈣消耗水石灰氫氧化鈣都跟乙醇反應加入量石灰消耗完水用蒸餾制水乙醇
I. 蒸餾時突然不流出酒 該如何處理
用大型釀酒設備蒸酒,頭酒在68-75度,平均酒度在45-50度比較正常,頭酒度數低,高度酒出得少,是哪個環節出問題了,該怎麼解決?
白酒的釀造工藝復雜,耗費時間,如果出酒率低對酒坊老師來說無疑是虧本的,所以我們要找到問題的原因所在,從源頭解決問題,才是上策。
有些朋友盼星星盼月亮,好不容易等到白酒設備蒸酒了,本來心情挺激動的,但結果蒸餾出來的酒度數比較低,瞬間又不知所措了。白酒度數低可能是由兩個方面引起的,一個是沒有糖化發酵好,本來就沒有多少酒,一個是在蒸餾過程中由於設備的原因導致跑酒,收集到的酒就少。
一、發酵過程中澱粉沒完成轉化成酒。
原料沒有糖化發酵好導致酒度低,若是固態發酵,我們可以下次下酒麴發酵;若是液態發酵只能下一批糧食發酵時注意了。二次發酵可以讓沒發酵完全的澱粉再次糖化發酵起來,這過程中可以加入新的原料參與發酵,也可以直接蒸餾沒發酵好的原料。
二、釀酒設備問題或蒸餾操作不當。
如果糖化發酵都沒問題,那就是釀酒設備問題或蒸餾時操作不當。蒸餾是利用醪液里的各組分的沸點不同,加熱到相應的溫度,流出物不同而來收集白酒的。
如果蒸餾中火候沒有控制好,火力過大直接把低沸點的物質連同水蒸氣一起蒸餾出來,這樣會把酒稀釋掉,酒的度數就會偏低。再一個選用的蒸餾設備可能密封性不好,容易跑酒。在蒸餾過程中注意觀察看看設備周圍有沒有大量的蒸氣溢出。
有的是採用木甑來蒸的,木甑有一定的空隙,各個部位連接的不是很好,密封性不好容易跑氣,接收到的酒就比較少,要及時處理。建議使用唐三鏡釀酒設備,唐三鏡釀酒設備的組件之間採用輸汽管連接,加水封密,密封性好。在蒸餾過程中酒揮發不出來。