水蒸氣蒸餾什麼時候結束

❶ 蒸餾完畢，為什麼應先停止加熱，然後停止通水

蒸餾完畢，先停止加熱，然後停止通水是因為酒精燈加熱會使蒸餾管有一定溫度，先停冷凝水可能會使蒸餾管爆炸，不安全。

蒸餾操作中的注意事項：

1、控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。

但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

2、蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。

4、蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40~150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

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蒸餾操作的相關要求：

1、隔網加熱冷管傾：「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網（防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂），在安裝冷凝管時要向下傾斜。

2、上緣下緣兩相平：意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。

3、熱氣冷水逆向行：意思是說冷卻水要由下向上不斷流動，與熱的蒸氣的流動的方向相反。

4、瓶中液限掌握好：意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量，最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3，最低不能少於1/3。

5、先撤酒燈水再停：意思是說蒸餾結束時，應先停火再停冷卻水。

❷ 怎樣判斷水蒸氣蒸餾操作是否結束

水蒸氣蒸餾操作時蒸餾燒瓶中水的量不斷減少,產生到足夠你用的蒸餾水時,你就停止蒸餾.很少出現讓它自行停止的情況.可見：你認為是結束的時候,就該結束了.

❸ 水蒸氣蒸餾注意事項

水蒸氣蒸餾注意事項有：
1、要注意液面計和安全管中的水位變化。若水蒸氣發生器中的水蒸發將盡，應暫停蒸餾，取下安全管；若安全管中水位迅速上升，亦應暫停蒸餾，待疏通後再重新開始蒸餾。
2、需中斷蒸餾時，一定要先打開連接於水蒸氣發生器與蒸餾裝置之間的T形管上的螺旋夾，使體系通大氣，然後再停止加熱。
3、在蒸餾過程中若因水蒸氣冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加，以至超過燒瓶容積的三分之二，或者蒸餾速度較慢時，可將蒸餾燒瓶用電熱套或油浴加熱。
4、要控制好加熱速度和冷卻水流速，使蒸氣在冷凝管中完全冷卻下來。如果隨水蒸氣揮發的物質具有較高的熔點，應調小冷凝水的流速，使它冷凝後仍然保持液態。如已有固體析出，並且接近阻塞時，要暫時停止冷凝水的流通，以使物質熔融後隨水流人接收器中。
5、當餾出液不再渾濁時，可用試管取少量餾出液，觀察是否有油珠狀物質。如果沒有，表明蒸餾已完成，可停止蒸餾。

❹ 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法

1、蒸餾方式

水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。

水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。

直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

2、蒸餾過程

蒸餾裝置

電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

安裝裝置

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少後，可以及時添加。

在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時，水可沿著安全管上升，以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞．水便會從安全玻璃管的上口噴出。

長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上，燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°，防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。

蒸氣導入管的末端應彎曲，使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管（彎角約30°）的孔徑最好比導入管稍大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端插入單孔木塞，和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶，接受瓶可置於冷水浴中冷卻。

在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管，並在T形管下端連一個彈簧夾，以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝。

前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器，屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置，產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中，加熱至沸騰後．水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後，可通過滴液漏斗及時添加。

3、操作方法

將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上，150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上，裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸，以便產生蒸汽．當水蒸汽與化合物一起蒸出時，從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器，控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後，蒸出液由混濁變澄清，此時不要結束蒸餾，要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。

蒸餾結束後，先去掉熱源，拆下接受甁後，再按順序拆卸其它部分。

4、操作要點

作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3，導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離，以減少水氣的冷凝。

開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開彈簧夾，移去熱源，使水蒸氣與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。

❺ 水蒸汽蒸餾操作

常用的水蒸氣蒸餾裝置，它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分。回

水蒸答汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時在操作發生不正常的情況下，可使水蒸氣發生器與大氣相通。

蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。

水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央，距瓶底約8～10mm，導出管連接在一直形冷凝管上。

在水蒸氣發生瓶中，加入約占容器3/4的水，待檢查整個裝置不漏氣後，旋開T形管的螺旋夾，加熱至沸。當有大量水蒸氣產生並從T形管的支管沖出時，立即旋緊螺旋夾，水蒸氣便進入蒸餾部分，開始蒸餾。在蒸餾過程中，通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低，可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通，若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時應立即旋開螺旋夾，然後移去熱源，拆下裝置進行檢查（通常是由於水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞）和處理。如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加，可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以2～3滴為宜，以免發生以外。

當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾，然後移去熱源，否則可能發生倒吸現象。

❻ 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟

1、搭設裝置；
2、加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中；
3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水；
4、三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源，關閉冷凝水水源。

❼ 蒸餾實驗開始時，應先開什麼，後什麼，結束時呢

1、蒸餾前的檢驗。在試管中加入少量自來水，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸。

2、裝配冷凝裝置。檢查氣密性。

3、蒸餾。在燒瓶中加入約1/2體積的自來水，再加幾粒沸石（或碎瓷片），重新連接好裝置。加熱，錐形瓶中收集到約10mL液體，停止加熱。

4、蒸餾後的檢驗。在試管中加入少量蒸餾出的液體，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸

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❽ 如何判斷水蒸氣蒸餾的終點

1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸.兩種（或者更多）液體混合的時候,一般都會產生共沸回,共沸物的組分都相答對固定,例如乙醇和水產生共沸,乙醇的含量大約為95％,水5％.就是這個原理.

2.因為很多有機溶劑與水都有共沸點,有些化學反應溫度又不能無限高,生成物又需要不斷移出反應體系,才能促使反應持續進行,所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾,通入水蒸氣,使產物與水形成共沸物,達到上述的目的.

3.安全管不記得是什麼了,T型管是用來排水的,因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻,可能產生堵塞管道,所以需要用T型管收集並排走,保證水蒸氣順利通入反應器中.
4.終點一般以反應器中的液體變澄清為准.因為很多有機物都不溶於水,還有生成物在反應器中,應該是渾濁液體.或者可以用折光儀,判斷蒸餾出的物質基上是水.

5.停止時先取出通入反應器中的導管,再停止加熱水蒸氣.防止倒流.

6.分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣,排氣時,瓶口向下,漏鬥口向水槽（不要向人）.靜置分層時要保持與大氣連通.