減壓蒸餾先解除真空

A. 減壓蒸餾後為什麼要先除去熱源然後平衡壓力最後再關閉抽氣泵

1、如果在玻璃儀器完好的情況下,在連接處塗好真空酯,一般氣密性都還可以；氣版密性較好時,裡面一旦為負壓,後面的權餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下.
2、需要吸收保護的,因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體,沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內.

B. 減壓蒸餾的問題

(1)插入的毛細管形成氣化中心，同時起攪拌作用，使沸騰平穩。若使用磁力攪拌，則不必安裝內毛細督。

(2)磨口接頭處容應適當塗上真空脂，以便連接緊密。開啟油泵前，必須使系統與大氣相通。打開油泵後，要注意觀察壓力計，確定能否達到所需真空度以及系統是否漏氣。當達到所需壓力並持續平穩後，可關閉水銀壓力計。若發現漏氣，關閉油泵，檢查各介面。

(3)減壓蒸餾時，加熱可採用水浴、油浴或電熱套等。

(4)當真空度要求不高或蒸餾較易揮發的液體時可以使用水泵減壓。

(5)使用油泵時，應注意防護和保養，不可使水分、有機物或酸性氣體侵入泵內，否則會嚴重降低油泵的效率。在用油泵蒸餾前，應先用普通蒸餾或水泵減壓蒸餾除去低沸點物質，以防這些物質抽人油泵。乾燥塔也稱吸收塔，可填裝無水氯化鈣(或活性炭、硅膠等)、顆粒氫氧化鈉及片狀固體石蠟，用以吸收水分、酸性氣體及烴類物質。

(6)蒸餾結束後，應關閉封閉式水銀壓力計的活塞。緩慢打開緩沖瓶活塞，讓系統與大氣相通後，方可關閉油泵。水銀壓力計的活塞應緩慢打開，使水銀柱緩慢復原，以防系統壓力突然增大導致水銀柱沖破玻璃管。

C. 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用

這部分主要包括安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。。

圖3-5 減壓蒸餾的保護和測壓裝置
(1)安全瓶 安裝在接收器與冷卻阱之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶，瓶口上裝一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，其活塞以上部分拉成毛細管；另一孔插導管，導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用一是用以調節系統壓力使之穩定在所需真空度上；二是在實驗結束或中途需暫停時從活塞緩緩放進空氣解除真空；三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中，造成產品污染；四是防止物料進入減壓系統。
(2)冷卻阱 其構造如圖3-6所示，將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中，其作用在於將沸點甚低、在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化，以免其進入油泵。冷卻劑的選用視需要而定，常用的冷卻劑有：液氮（-195～-210℃）、乾冰十丙酮（-70～-80℃），結晶氯化鈣與碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食鹽十碎冰（-21.3℃，33g氯化鈉+100g碎冰）。

圖3-6 冷卻阱
(3)吸收塔吸收塔又稱乾燥塔，吸收塔的作用在於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣（主要是烴類），以免其污染泵油，腐蝕機件，降低油泵所能達到的真空度。因為油泵吸收有機物蒸氣後，有機蒸氣可以溶解於泵油中，水蒸氣凝結在泵里會使泵油乳化，這二者都會增加泵油的蒸氣壓，使油泵的真空度降低；而酸性氣體會腐蝕泵的機件．破壞氣密性。通常設二至三個。前一個裝無水氯化鈣（或硅膠），用來除去水蒸氣；後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉，用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔，用來吸收烴類等有機氣體。要注意應及時更換填充物，否則起不到保護真空泵的作用；平時不用時，應將吸收塔封閉起來，以免水蒸氣進入。如果用水泵進行減壓蒸餾，可不用冷卻阱和吸收塔，如圖3-7所示。

圖3-7 水泵減壓裝置
(4)測壓計測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計，如圖3-8所示。

圖3-8 測壓計
圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計，兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時，可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上，這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧，讀數方便，較為安全；缺點是裝汞較麻煩，常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端，使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計，兩臂汞柱高度之差，即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力（真空度）應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm，裝載水銀較多，比較笨重，讀數方式也比較麻煩，由於開口，水銀蒸氣易逸散到空氣中，較不安全；但讀數比較准確，裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規，是用來測量較高真空度的壓力表，當體系內壓力降至1mmHg以下時使用，測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點：①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞，稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀，注意旋轉不能過快；②比較毛細管水銀應升至零點；③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式，再看時再旋轉；④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內，否則將嚴重影響其准確度。
(5)緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是，當系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時，避免泵油沖入吸收

D. 為什麼減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

為什麼減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱?
回答：
減壓蒸餾是將體系的壓力降低，隨之沸騰溫度也會降低。從而達到減壓蒸餾的作用。
如果先加熱，再抽氣降壓，就會發生爆沸。
所以要先抽氣降壓，等體系平衡了，再加熱。

E. 減壓蒸餾的目的是什麼

減壓通常是為了降低被蒸餾物質的沸點。減壓蒸發又稱真空蒸發，是在低於大氣壓力下進行蒸發操作的蒸發處理方法。將二次蒸汽經過冷凝器後排出，這時蒸發器內的二次蒸汽即可形成負壓。操作時為密閉設備，生產效率高，操作條件好。

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。

減壓蒸餾基礎

儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好。

檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。

被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜。

以上內容參考網路-減壓蒸餾

F. 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。
化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。
(6)減壓蒸餾先解除真空擴展閱讀：
（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。
使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。
當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。
進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。
（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。
若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。
若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。
（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。
有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。
測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。
吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。
參考資料來源：搜狗網路-減壓蒸餾
參考資料來源：搜狗網路-常減壓蒸餾

G. 水泵減壓蒸餾注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。

（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。

（4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。

（5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

(7)減壓蒸餾先解除真空擴展閱讀

基本原理：液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

H. 減壓蒸餾的注意事項

結合前段時間做的實驗總結了下面幾條： 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試。以