蒸餾法測水分加入苯的理由

『壹』 食品中水分的測定方法

本標准適用於各類食品中水分含量的測定。
第一法直接乾燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下，所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95～105℃下，不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2試劑
2.16N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。
2.26N氫氧化鈉溶液：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解並稀釋至100ml。
2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經105℃乾燥備用。
3操作方法
3.1固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置於95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，加熱0.5～1.0h，取出蓋好，置乾燥器內冷卻0.5h，稱量，並重復乾燥至恆量。稱取2.00～10.0g切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱量後，置95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，乾燥2～4h後，蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右，取出，放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg，即為恆量。
3.2半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發皿，內加10.0g海砂及一根小玻棒，置於95～105℃乾燥箱中，乾燥0.5～1.0h後取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量，並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5～10g樣品，置於蒸發皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，並隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3計算

式中：X1——樣品中水分的含量，%；
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量，g；
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量，g；
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量，g。
第二法減壓乾燥法
4原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量，適用於含糖、味精等易分解的食品。
5儀器
真空乾燥箱。
6操作方法
按第3章要求稱取樣品，放入真空乾燥箱內，將乾燥箱連接水泵，抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300～400mmHg)，並同時加熱至所需溫度(50～60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力，經一定時間後，打開活塞，使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內，待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶，放入乾燥器中0.5h後稱量，並重復以上操作至恆量。
7計算
同3.3。
第三法蒸餾法
8原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液於接收管內，根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品，如油脂、香辛料等。
9試劑
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和後，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。
10儀器
水分測定器：如圖所示。
11操作方法
稱取適量樣品(估計含水2～5ml)，放入250ml錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾，使每秒鍾得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出後，加速蒸餾約每秒鍾4滴，當水分全部蒸出後，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止，讀取接收管水層的容積。
（圖略）
12計算

式中：X2——樣品中水分的含量，ml/100g；
V——接收管內水的體積，ml；
m4——樣品的質量，g。
附加說明：
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出，由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。

『貳』 水分活度的測定方法

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：

1、熱乾燥法：

① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；

② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；

③ 紅外線乾燥法；

④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；

2、蒸餾法

3、卡爾費休法

4、水分活度AW的測定

水分活度值的測定方法 食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計演算法等。常用的有水分活度測定儀法Aw測定儀法）、溶劑革取法和擴散法。水分活度測定儀測定，操作簡便，能在較短時間得到結果。其餘兩個方法，只要仔細地操作也能得到滿意的結果。（1）原理：利用氯化鋇飽和溶液校正過的水分活度（Aw）測定儀器在一定溫度下對樣品中的蒸汽壓力的變化，來確定水分活度。（2）測定： ①儀器校正：用小鑷於輕輕地將兩張經氯化鋇飽和溶液浸濕的濾紙置於水分活度測定儀的樣品盒內，將具有感測器裝置的表頭放在樣品盒上，並小心行緊，置於 20℃恆溫箱中，保3h，然後擰旋校正螺絲將 Aw值校正為9.000，按上述方法重復校正一次。 ②樣品測定：稱取在15～25℃恆溫的適量樣品（不高出內墊圈底部為度），置於樣品盒內，弄平，然後將具有感測器裝的表頭放在樣品盒上（切勿使表頭沾上樣品）並輕輕擰緊，放 20℃烘箱內，恆溫2h後，不斷注意觀察儀器表頭上的指針變化情況，待指針恆定不變時，所指示的數值即為在此溫度下樣品的Aw值。應按2O℃以上每增加1℃加0.，20℃以下每減小1℃減0．m）2進行校正。（3）說明： ①要經常用氯化鋇飽和溶液對儀器進行校正。 ②測定時切勿使表頭沾上樣品盒內的樣品。表4－l為Aw值的溫度校上表。

2.溶劑萃取法：（1）原理：樣品中的水可用不混溶的溶劑來萃取，萃取的水量與水相小的水分活性成正比。（2）試劑： ①卡爾費休試劑：甲液：在乾燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml無水甲醇、8．5 g無水乙酸鈉需預先在120℃乾燥姆h以上），5．5 g碘化鉀，搖勻溶解後再通人3．0－10.0g乾燥的二氧化硫。乙液：稱取 37.65g碘、27.8g碘化鉀及42.25g無水乙酸鈉，移人乾燥棕色瓶中，加人 500 ml無水甲醇，搖勻溶解後備用。將上述甲、乙液混合，用聚乙烯薄膜套在瓶外，置於冰浴中靜置一晝夜，放在乾燥器中，升至室溫後備用。 ②卡爾費休試劑的標定：取乾燥帶塞的玻璃瓶稱重，准確稱人重蒸餾水30mg左右，加人無水乙醇2ml，在不斷振搖下，用卡爾費休試劑滴定至終點。另取 2 ml甲醇同法進行空白試驗。按下式計算滴定度(T）： V0為空白試驗時消耗的卡爾費休試劑體積（ml）。（3）測定：稱取樣品 1.00g，放人盛有100ml苯（光譜純）的 250ml磨口錐形瓶中，蓋上塞，置於振盪機上振搖1h，然後靜止10min，吸取此溶液50 ml於卡爾費休水分測定器中，並加人無水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能殘留的水分）。混合，然後用卡爾費體試劑滴定至產生穩定的橙微紅色不退色為止。整個測定過程需要保持在 25土1℃中進行。為了求得苯中飽和溶液水值，取蒸餾水10ml代替樣品，加苯10ml，振搖2min，靜止5min，以下操作步驟按上述樣品測定相同，同時記錄消耗的卡爾費體試劑的毫升數。（4）汁算：式中。Aw為樣品中水分活度值；Vn為從食品中萃取的水量，即從卡爾費休試劑滴定度乘以滿定樣品時消耗卡爾費體試劑毫升數；V。為測定純水中萃取的水量（卡爾費休試劑滴定度乘以滴定10ml （1）原理：樣品在康威氏（Conway）微量擴散 皿的密封和恆溫條件下，（2）試劑：標准水分活度試劑如表4-2 （3）測定：稱取樣品 1.00g，放人盛有100ml苯（光譜純）的 250ml磨口錐形瓶中，蓋上塞，置於振盪機上振搖1h，然後靜止10min，吸取此溶液50 ml於卡爾費休水分測定器中，並加人無水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能殘留的水分）。混合，然後用卡爾費體試劑滴定至產生穩定的橙微紅色不褪色為止。整個測定過程需要保持在 25土1℃中進行。為了求得苯中飽和溶液水值，取蒸餾水10ml代替樣品，加苯10ml，振搖2min，靜止5min，以下操作步驟按上述樣品測定相同，同時記錄消耗的卡爾費體試劑的毫升數。（4）汁算：式中。Aw為樣品中水分活度值；Vn為從食品中萃取的水量，即從卡爾費休試劑滴定度乘以滿定樣品時消耗卡爾費體試劑毫升數； V。為測定純水中萃取的水量（卡爾費休試劑滴定度乘以滴定10ml (1)原理：樣品在康威氏（Conway）微量擴散 皿的密封和恆溫條件下，（2）試劑：標准水分活度試劑如表4-2 （3）測定：在預先精確稱重過的鋁皿或玻璃皿中（R25cm），精確稱取1.0g 均勻切碎樣品，迅速放入康微氏皿的內室中。在康微氏皿的外室先放入標准飽和試劑 5 ml或標準的上述各式鹽 5.0 g，加人少許蒸餾水潤濕；一般進行檢測時選擇2～4份標准飽和試劑，其中l～2份大於或小於試樣的Aw值的標准飽和試劑。然後在擴散皿磨口邊緣均勻地塗上一層真空脂或凡士林，加蓋密封。在 25土 0.5 t溫度下放置 2土 0.5 h，然後取出鋁皿或玻璃皿稱重，以示其中樣品質量，求出樣品的增減質量。以各種飽和溶液在 25土 5℃溫度下的水分活度值為橫坐標，質量增減數為縱坐標，在方格紙上作圖，此線與橫軸之交點即為該樣品的水分活度值。（4）說明： ①幾乎絕大多細品都可在2h後測得Aw值。但米飯類。油脂類、油浸煙熏魚類則需2h以上．4d左右才能測定。為此，需加入樣品量0．2％的山梨酸防腐，並以梨酸的水溶液作空白。在測定值穩定後，以第一次與O線即Aw線相交的值作為結果。如油豆腐罐頭樣品，在 2 h和 2 d後均不能測得Aw，3d後測得 Aw為 0.998，4d後測得Aw為 0.993，無大差異，取0.998為結果。 ②取樣量要在同一條件下，操作要迅速 ③式樣的大小和形狀，對結果沒有影響 ④食品的固體和液體部位，剛生產的Aw有的有差異，有的沒差異，但平衡以後沒有差異 ⑤測定時康威氏皿應具有良好的密封性

『叄』 鑒別蒸餾水和酒精的方法

1.蒸餾水是無色無味的，的酒精在有手扇聞（一定要是扇聞哈~不然要扣分的）的時版候可以問到酒權精特有的味道。一般來說這是最簡單的鑒別方法。
2.當然如果硬性要求要用實驗來鑒別，也可以採用燃燒鑒別的方法，因為蒸餾水是不可燃的。燃燒鑒別的具體實驗方法就要具體應變了。
一般來說都是使用1方法來鑒別。

『肆』 蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是

蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是：甲苯、二甲苯。

蒸餾法出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。

選擇依據：對熱不穩定的樣品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。

『伍』 國標里食品中水分測定，蒸餾法

蒸餾共沸法優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點：儀器價格低廉，通用性好。缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。光譜、色譜法優點：可以測至10-6級。缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。(5)蒸餾法測水分加入苯的理由擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

『陸』 用蒸餾法測定食品中水分含量如果餾出液混濁,如何處理十分感謝！

用蒸餾法測定水分含量時,最常用 的有機溶劑有苯、甲苯、二 甲苯、CCl, 如果餾出液渾濁,可添加少量戍醇、 異丁醇。
滿意還望採納

『柒』 甲苯蒸餾法具體原理

你需要
dean-stark
分水裝置，整個過程是洄流蒸餾。甲苯和水的共沸物被冷凝後，進入側管，當版側管充滿後，甲苯（在側權管的上層）流回燒瓶。在側管中，理論上混合液會分層，上層甲苯，下層水。所以，側管最好要有刻度，可以直接讀出水的體積。個人經驗：當含水量很少的時候，側管中的混合液只是混濁而不分層；所以只有當水含量比較高（或者說水足夠多的時候）的時候，才會分層，這個方法才可用。
理論上講，對甲苯的用量沒有要求，多些沒有關系。但實際應用中，甲苯至少應當同時滿足兩個要求（1）浸沒樣品（2）充滿側管。樣品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，這就需要實踐中摸索了。

『捌』 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

1. 蒸餾共沸法

   優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。

   缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。

2. 卡爾費休容量法

   優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。

   缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。

3. 卡氏庫侖法

   優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。

   缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。

4. 傳統烘乾法

   優點：儀器價格低廉，通用性好。

   缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。

5. 光譜、色譜法

   優點：可以測至10-6級。

   缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。

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水分測定

根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。

這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。