A. 在合成乙醯苯胺的實驗中,苯胺和乙酸酐分別要做什麼前處理如果在實驗過程中,溶液有色,怎樣處理
胺的醯化在有機合成中有著重要的作用。作為一種保護措施,一級和二級芳胺在合成中通常被轉化為它們的乙醯基衍生物以降低胺對氧化降解的敏感性,使其不被反應試劑破壞;同時氨基醯化後降低了氨基在親電取代反應(特別是鹵化)中的活化能力,使其由很強的第Ⅰ類定位基變為中等強度的第Ⅰ類定位基,使反應由多元取代變為有用的一元取代,由於乙醯基的空間位阻,往往選擇性的生成對位取代物。 用冰醋酸為醯化劑制備乙醯苯胺。 芳胺可用醯氯、酸酐或與冰醋酸加熱來進行醯化,使用冰醋酸試劑易得,價格便宜,但需要較長的反應時間,適合於規模較大的制備。酸酐一般來說是比醯氯更好的醯化試劑。用游離胺與純乙酸酐進行醯化時,常伴有二乙醯胺[ArN(COCH3)2]副產物的生成。但如果在醋酸-醋酸鈉的緩沖溶液中進行醯化,由於酸酐的水解速度比醯化速度慢得多,可以得到高純度的產物。但這一方法不適合於硝基苯和其它鹼性很弱的芳胺的醯化。 在50ml圓底燒瓶中加入5ml新蒸餾的C6H5NH2(0.05mol)、7.5mlCH3COOH(0.1mol)及少許鋅粉(約0.1g)。依次安裝分餾柱、蒸餾頭、溫度計、接液管,接液管伸入10ml小量筒內,收集蒸出的水和乙酸。 用電熱套將溶液緩慢加熱,使反應物保持微沸約15min。然後逐漸升高溫度,保持溫度計讀數在105℃左右,約經過45min,反應生成的水及部分醋酸可蒸出(約4ml)。當溫度計的讀數下降時,反應即達終點,停止加熱。 在不斷攪拌下,將反應物趁熱慢慢倒入盛有100ml冷水的燒杯中,繼續攪拌,充分冷卻,使粗乙醯苯胺成細粒狀完全析出。抽濾,用5~10ml冷水洗滌粗產品。將粗產品轉移到盛有150ml熱水的燒杯中,加熱至沸,如果仍有未溶解的油珠,需補加熱水,直到油珠溶解完全,再多加20%的熱水。稍冷,加入0.2g活性炭,煮沸幾分鍾,趁熱用熱水漏斗過濾,冷卻濾液,待析出晶體後,抽濾,將產品轉移至一個預先稱重的表面皿中,晾乾或置於烘箱中在100℃以上烘乾。稱重,熔點114℃。 活性炭脫色:其用量要根據反應液染色而定,不必准確稱量,通常加半牛角勺即可。特別注意不要在溶液沸騰時加入,以防暴沸。不能直接向熱的溶液中加入活性炭,如果直接向熱的溶液中加入活性炭,將發生暴沸,所以必須稍微冷卻後,再加活性炭。 苯胺有毒,醋酐有刺激性,不要接觸皮膚,及時蓋緊試劑瓶。乾燥時乙醯苯須在100 oC以下。 制備硝基苯胺,硝化前必須將苯胺轉化成乙醯苯胺來保護氨基。 苯胺久置,顏色變深,會影響乙醯苯胺的質量,故最好用新蒸餾的苯胺。
B. 請問乙醯苯胺的制備實驗中重結晶時,溶解出產物的操作中,燒杯中有油珠出現,這是為什麼怎麼解決
在氮氣50℃條件下,向加氫反應器中加入15份乙酸鈉、60份NaHCO3、1320份內MeOH和1015份1-氯- 2,4 -二硝基容氯苯。加入11份1% PtC、0.15份NH4VO3、66份水。
加氫反應在60℃、18 bar條件下進行。分離得到3-氨基-4-氯苯胺(785份,85%理論值)。3-氨基-4 -氯乙醯苯胺與乙酸反應製得3-氨基-4 -氯乙醯苯胺。
其中重要的是羥胺中間體芳基羥胺的形成,芳基羥胺也被稱為強致癌物,因此在中斷或不完全氫化的情況下具有很高的風險潛力。因此,有必要選擇一種雜質含量低、收率高的制備方法。
(2)蒸餾的苯胺有毒嗎擴展閱讀:
注意事項:
1、苯胺有毒,可通過皮膚吸收,使用時要注意安全。
2、鋅粉的目的是防止苯胺在蒸餾過程中被氧化,通常只有少量的鋅可以加入太多,因為氧化的鋅形成氫氧化鋅來吸收產物作為絮凝物。
3、在反應過程中,分餾溫度不宜過高,以免因大量醋酸蒸發而降低產率。為避免反應溫度過高,應選擇較短的分餾塔。
4、乙醯苯胺不宜用過量的水處理。實驗數據表明,當水中苯胺含量為5.2%時,苯胺的重結晶效果最好,重結晶率最高。
C. 苯胺二次蒸餾該如何操作
你都知道毒性強、氣味大了還不知道怎麼辦嗎?!至少在密閉的通風櫥里操作吧,個人的簡單防護總要的吧。其實小心一點也沒什麼,比它毒的東西多呢,還不是照做啊。 查看原帖>>
記得採納啊
D. 苯胺化工廠有多危險
關於化學的都是很危險的地方
不但危險而且還有身體有害
所謂高工資高投入
呵呵
至於有多危險
你看看下面的東西就清楚了
苯胺
aniline
苯分子中的一個氫原子為氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最簡單的一級芳香胺。無色油狀液體。熔點-6.3℃,沸點184℃,相對密度 1.02173 (20/4℃),加熱至370℃分解。稍溶於水,易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。暴露於空氣中或日光下變為棕色。可用水蒸氣蒸餾,蒸餾時加入少量鋅粉以防氧化。提純後的苯胺可加入 10~15ppm的NaBH4,以防氧化變質。
分子結構: 苯環上的C原子以sp2雜化軌道成鍵,N原子以sp3雜化軌道成鍵。
苯胺呈鹼性,與酸易生成鹽。其氨基上的氫原子可被烴基或醯基取代,生成二級或三級苯胺及醯基苯胺。當苯胺進行取代反應時,主要生成鄰、對位取代產物。苯胺與亞硝酸反應生成重氮鹽,由此鹽可製成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。
工業上主要採用兩種方法生產苯胺:①由硝基苯經活性銅催化氫化制備,此法可進行連續生產,無污染。②氯苯和氨在高溫和氧化銅催化劑存在下反應得到。
苯胺是重要的化工原料,主要用於醫葯和橡膠硫化促進劑,也是製造樹脂和塗料的原料。苯胺對血液和神經的毒性非常強烈,可經皮膚吸收或經呼吸道引起中毒。
第一部分:化學品名稱 .
化學品中文名稱: 苯胺
化學品英文名稱: aniline
中文名稱2: 氨基苯
英文名稱2: aminobenzene
技術說明書編碼: 716
CAS No.: 62-53-3
EINECS 登錄號:200-539-3
分子式: C6H7N
分子量: 93.12
第二部分:成分/組成信息 .
有害物成分 含量 CAS No.
苯胺 62-53-3
第三部分:危險性概述 .
危險性類別:
侵入途徑:
健康危害: 本品主要引起高鐵血紅蛋白血症、溶血性貧血和肝、腎損害。易經皮膚吸收。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫紺,有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、手指發麻、精神恍惚等;重度中毒時,皮膚、粘膜嚴重青紫,呼吸困難,抽搐,甚至昏迷,休克。出現溶血性黃疸、中毒性肝炎及腎損害。可有化學性膀胱炎。眼接觸引起結膜角膜炎。慢性中毒:患者有神經衰弱綜合征表現,伴有輕度紫紺、貧血和肝、脾腫大。皮膚接觸可引起濕疹。
環境危害: 對環境有危害,對水體可造成污染。
燃爆危險: 本品可燃,有毒。
第四部分:急救措施 .
皮膚接觸: 立即脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫。
眼睛接觸: 立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鍾。就醫。
吸入: 迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入: 飲足量溫水,催吐。就醫。
第五部分:消防措施 .
危險特性: 遇明火、高熱可燃。與酸類、鹵素、醇類、胺類發生強烈反應,會引起燃燒。
有害燃燒產物: 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
滅火方法: 消防人員須戴好防毒面具,在安全距離以外,在上風向滅火。滅火劑:水、泡沫、二氧化碳、砂土。
第六部分:泄漏應急處理 .
應急處理: 迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,並進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏:構築圍堤或挖坑收容。噴霧狀水或泡沫冷卻和稀釋蒸汽、保護現場人員。用泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
第七部分:操作處置與儲存 .
操作注意事項: 密閉操作,提供充分的局部排風。操作盡可能機械化、自動化。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具(半面罩),戴安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項: 儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過30℃,相對濕度不超過80%。避光保存。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、食用化學品分開存放,切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
第八部分:接觸控制/個體防護 .
職業接觸限值
中國MAC(mg/m3): 5[皮]
前蘇聯MAC(mg/m3): 0.1
TLVTN: OSHA 5ppm[皮]; ACGIH 2ppm,7.6mg/m3[皮]
TLVWN: 未制定標准
監測方法: 鹽酸萘乙二胺比色法;溶劑解吸-氣相色譜法
工程式控制制: 嚴加密閉,提供充分的局部排風。盡可能機械化、自動化。提供安全淋浴和洗眼設備。
呼吸系統防護: 可能接觸其蒸氣時,佩戴過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時,佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護: 戴安全防護眼鏡。
身體防護: 穿防毒物滲透工作服。
手防護: 戴橡膠耐油手套。
其他防護: 工作現場禁止吸煙、進食和飲水。及時換洗工作服。工作前後不飲酒,用溫水洗澡。注意檢測毒物。實行就業前和定期的體檢。
第九部分:理化特性 .
主要成分: 純品
外觀與性狀: 無色或微黃色油狀液體,有強烈氣味。
pH:
熔點(℃): -6.2
沸點(℃): 184.4
相對密度(水=1): 1.02
相對蒸氣密度(空氣=1): 3.22
飽和蒸氣壓(kPa): 2.00(77℃)
燃燒熱(kJ/mol): 3389.8
臨界溫度(℃): 425.6
臨界壓力(MPa): 5.30
辛醇/水分配系數的對數值: 0.94
閃點(℃): 70
引燃溫度(℃): 無資料
爆炸上限%(V/V): 11.0
爆炸下限%(V/V): 1.3
溶解性: 微溶於水,溶於乙醇、乙醚、苯。
主要用途: 用於染料、醫葯、橡膠、樹脂、香料等的合成。
其它理化性質:
第十部分:穩定性和反應活性 .
穩定性:
禁配物: 強氧化劑、酸類、醯基氯、酸酐。
避免接觸的條件: 空氣、光照。
聚合危害:
分解產物:
第十一部分:毒理學資料 .
急性毒性: LD50:442 mg/kg(大鼠經口);820 mg/kg(兔經皮)
LC50:665mg/m3,7小時(小鼠吸入)
亞急性和慢性毒性:
刺激性: 家兔經眼:20mg/24 小時,中度刺激。家兔經皮:500mg/24小時,中度刺激。
致敏性:
致突變性:
致畸性:
致癌性:
第十二部分:生態學資料 .
生態毒理毒性:
生物降解性:
非生物降解性:
生物富集或生物積累性:
其它有害作用: 該物質對環境有危害,應特別注意對水體的污染。
第十三部分:廢棄處置 .
廢棄物性質:
廢棄處置方法: 用焚燒法處置。焚燒爐排出的氮氧化物通過洗滌器除去。
廢棄注意事項:
第十四部分:運輸信息 .
危險貨物編號: 61746
UN編號: 1547
包裝標志:
包裝類別: O52
包裝方法: 小開口鋼桶;螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶(罐)外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。
運輸注意事項: 運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封,運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫。公路運輸時要按規定路線行駛。
第十五部分:法規信息 .
法規信息 化學危險物品安全管理條例 (1987年2月17日國務院發布),化學危險物品安全管理條例實施細則 (化勞發[1992] 677號),工作場所安全使用化學品規定 ([1996]勞部發423號)等法規,針對化學危險品的安全使用、生產、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應規定;常用危險化學品的分類及標志 (GB 13690-92)將該物質劃為第6.1 類毒害品。