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乙醯乙酸乙酯為何要用減壓蒸餾進行純化

發布時間:2023-01-23 23:38:07

❶ 乙醯乙酸乙酯有哪些特殊現象

乙醯乙酸乙酯的酸性和互變異構現象,乙醯乙酸乙酯有互變異構現象,在烯醇式時有類似於酚的性質,與氯化鐵反應形成配合物,呈紫紅色.

❷ 乙醯乙酸乙酯的理化特性

中文別復名:乙醯醋酸乙酯制;丁酮酸乙酯;三乙;3-氧代丁酸乙酯。
英文別名:Acetoacetic ester; Ethyl acetylacetate
主要成分: 含量:≥97%;酸度(以醋酸計)≤0.15%。
外觀與性狀: 無色或微黃色透明液體,有醚樣和蘋果似的香氣,並有新鮮的朗姆酒酒香,香甜而帶些果香。香氣飄逸,不持久。有使人愉快的香氣。
分子量:130.14
溶點(℃): -45
沸點(℃): 180.4
相對密度(水=1): 1.03(20℃)
相對蒸氣密度(空氣=1): 4.5
飽和蒸氣壓(kPa): 0.13(28.5℃))
閃點(℃): 84
折光率(n20/D):1.4192
粘度(mPa.s):1.5081 )
表面張力(mN/m):32.51
引燃溫度(℃): 295
溶解性: 易溶於水,可混溶於多數有機溶劑,醇、醚。與乙醇、丙二醇及油類可互溶。 可燃,遇明火、高熱或接觸氧化劑有發生燃燒的危險。
乙醯乙酸乙酯的沸點較高,180.4攝氏度,但是乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95攝氏度時就會分解,所以採取減壓蒸餾來提純(靠蒸餾出來提純)。

❸ 制備乙醯乙酸乙酯時最後一步為什麼減壓蒸餾

常壓下,乙醯乙酸乙酯的沸點達到181℃
而乙醯乙酸乙酯在95℃開始就會分解,常壓蒸餾不合適用於乙酸乙酸乙酯
物質的沸點受壓強影響,壓強越低,沸點也越低
減壓蒸餾就是利用這個原理,降低體系裡的壓強,使得乙醯乙酸乙酯的沸點大大下降
在一般的水泵作用下,乙醯乙酸乙酯的沸點降低至80℃左右,低於分解溫度(95℃)
從而提高產率

❹ 乙醯乙酸乙酯的制備原理,為什麼要減壓蒸餾~!

一般減壓蒸餾都用到真空油泵,而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體,並除去水以及酸、鹼性氣體。以免降低泵的真空效能和損壞真空泵。因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵。

❺ 制備乙醯乙酸乙酯時,為什麼試劑必須絕對無水,儀器為什麼要清潔乾燥

製取方法
1.乙酸乙酯自縮合法:先用Na在二甲苯里製成鈉沙,然後分離二甲苯用無水乙醚清洗,再裝入乙酸乙酯開始迴流,一段時間後,待顏色成為橘紅色,鈉基本反應完時為止,再進行減壓蒸餾方可得到產品.
2.雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙醯乙酸乙酯粗品.再經減壓蒸餾得成品.
不論是一、二兩種方法都絕不能加水
第一種方案里,如果有水,鈉和水會劇烈地反應掉,不會形成「鈉沙」.
第二種方案里,如果有水,碳碳雙鍵在硫酸的作用下會水解,形成醇,也得不到想要的產品
怕有水蒸汽

❻ 乙醯乙酸乙酯的制備實驗,在減壓蒸餾前,為什麼要先蒸餾除去乙酸乙酯

一般減壓蒸餾都用到真空油泵,而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下內蒸除所有低容沸點液體,並除去水以及酸、鹼性氣體。以免降低泵的真空效能和損壞真空泵。因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵。

❼ 乙醯乙酸乙酯的制備原理,為什麼要減

乙醯乙酸乙酯的制備原理:含α-活潑氫的酯在鹼性催化劑存在下,能與另一分子的酯發生酯縮合反應,生成β-羰基酸酯,乙醯乙酸乙酯,就是通過這一反應來制備的,當 用金屬鈉作偶合劑時,真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯殘留的少量乙醇作用產生的醇鈉,一旦反應開始,乙醇就可以不斷生成並和金屬鈉繼續作用。如果使用高純度的乙酸乙酯和金屬鈉反而不能發生縮合反應。
減壓蒸餾的原因:乙醯乙酸乙酯的沸點較高,好像180攝氏度,而且乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95攝氏度時就會分解,所以才採取減壓蒸餾來提純(靠蒸餾出來提純)

❽ 乙醯乙酸乙酯標准

乙醯乙酸乙酯是一種重要的有機合成原料,在醫葯上用於合成氨基吡啉、維生素B等,亦用於偶氮黃色染料的制備,還用於調合蘋果香精及其他果香香精。在農葯生產上用於合成有機磷殺蟲劑蠅毒磷的中間體α-氯代乙醯乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中間體,殺菌劑惡霉靈,除草劑味唑乙煙酸,殺鼠劑殺鼠醚、殺鼠靈等,也是殺菌劑新品種嘧菌環胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生長調節劑殺雄啉的中間體,此外,乙醯乙酸乙酯也廣泛用於醫葯、塑料、染料、香料、清漆及添加劑等行業。
物理特性
中文別名:乙醯醋酸乙酯;丁酮酸乙酯;三乙;3-氧代丁酸乙酯。

英文別名:Acetoacetic ester; Ethyl acetoacetate [1]

主要成分: 含量:≥97%;酸度(以醋酸計)≤0.15%。

外觀與性狀: 無色或微黃色透明液體,有醚樣和蘋果似的香氣,並有新鮮的朗姆酒酒香,香甜而帶些果香。香氣飄逸,不持久。有使人愉快的香氣。

分子量:130.14

熔點(℃): -45

沸點(℃): 180.4

相對密度(水=1): 1.03(20℃)

相對蒸氣密度(空氣=1): 4.5

飽和蒸氣壓(kPa): 0.13(28.5℃))

閃點(℃): 84

折光率( n20/D):1.4192

粘度(mPa.s):1.5081 )

表面張力(mN/m):32.51

引燃溫度(℃): 295

溶解性: 易溶於 水,可混溶於多數 有機溶劑,醇、 醚。與乙醇、 丙二醇及油類可互溶。 [2]

化學特性
可燃,遇明火、高熱或接觸氧化劑有發生燃燒的危險。

乙醯乙酸乙酯的沸點較高,180.4攝氏度,但是乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95攝氏度時就會分解,所以採取減壓蒸餾來提純(靠蒸餾出來提純)。

❾ 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾,導致產率很低的原因有哪些

乙醯乙酸乙酯產率低可能原因:
①在轉移過程中有少量產品粘在容器內壁上未轉移完全;
②乙醯乙酸乙酯在常壓蒸餾下易分解,其分解產物為「去水乙酸」,這樣會降低產率;
③可能是加入過量的醋酸,因為過量的醋酸會增加在水層中的溶解度而降低產率,另外酸度過高會促進副產物「去水乙酸」的生成而降低產率;
④本生該反應就是可逆反應,故不會完全反應,而產率計算是以完全反應計算的,故所得結果也會偏低。

❿ 實驗室制備乙醯乙酸乙酯的方法

乙醯乙酸乙酯的制備
1、乙酸乙酯自縮合法(實驗室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全,冷卻後加入50%乙酸使pH約為6,最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後,再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯,產率約為50%。 2、雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合:乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉,油浴加熱約1小時,得紅色帶有綠色熒光的液體,稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層,再經減壓蒸餾可得產品。①試驗中有鈉反應,為避免發生爆炸必須保證無水的條件。②油浴溫度不要太高,約110℃,避免乙酸乙酯溢出。

乙醯乙酸乙

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