無水乙醇的制備和蒸餾實驗報告

『壹』 無水酒精的制備

實驗室制備無水酒精時，在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加熱迴流（或者用無水硫酸銅也可），酒精中的水跟氧化鈣反應（跟無水硫酸銅反應生成五水硫酸銅），生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分，然後再蒸餾，這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉這殘留的少量的水，可以加入金屬鎂來處理，可得100%乙醇，叫做絕對酒精。
工業上制備無水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯，再進行蒸餾。於64.9℃沸騰，蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比率為74：18.5：7.5)，這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度，於68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率為67.6：32.4)，可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5℃，蒸出的是無水乙醇。
工業上使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團，能強烈吸水)來製取無水酒精。

『貳』 無水乙醇的制備方法

絕對無水乙醇的制備
絕對乙醇：市售的無水乙醇一般只能達到99.5%的純度，在許多反應中需要用純度更高的絕對乙醇，經常需要自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸餾法製取無水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去，第一步是加入氧化鈣（生石灰）煮沸迴流，使乙醇中的水與生石灰作
用生成氫氧化鈣，然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇，純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
[步驟]：
a.無水乙醇
（99.5%）的制備：在500ml圓底燒瓶中，放置200ml95%乙醇和50g生石灰，用木塞塞緊瓶口，放置至下次實驗。下次實驗時，拔去木塞，裝上
迴流冷凝管，其上端接一氯化鈣，在水浴上迴流加熱2-3h，稍冷後取下冷凝管，改成蒸餾裝置。蒸去前餾分後，用乾燥的吸濾瓶或蒸餾瓶做接受器，其支管接一
氯化鈣乾燥管，使與大氣相通。用水浴加熱，蒸餾至幾乎無液滴流出為止。稱量無水乙醇的質量或量其體積，計算回收率。
b.絕對乙醇（99.95%）的制備：
①用金屬鎂製取。在250ml的圓底燒瓶中，放置0.6g乾燥純凈的鎂條，10ml99.5%乙醇，裝上迴流冷凝管，並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸，移去熱源，立刻加入幾粒碘片（此時注意不要振盪），頃刻即在碘粒附近發生作用，最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱，如果在加碘後，作用仍不開始，則可再加入數粒碘（一般的將，乙醇與鎂作用是緩慢的，如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難）。待全部鎂已經作用完畢後，加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h，蒸餾，產物收存於玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金屬鈉製取。裝置和操作同①，在250ml圓底燒瓶中，放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇，加入幾粒沸石。加熱迴流300min後，加入4g鄰苯二甲酸二乙脂，再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置，按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。

『叄』 酒精蒸餾的實驗報告

一、實驗目的：
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理（參照本章）2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、實驗步驟：
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始，按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端，完整的儀器裝置圖見2－5。
安裝過程中要特別注意：各儀器介面要用凡士林密封；鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器，以防損壞儀器；整個裝置安裝好後要做到端正，使之從正面和側面觀察，全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60％乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中，再加入2－3粒沸石，按圖2－5安好裝置，接通冷凝水［2］。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質，加熱時易發生局部過熱和暴沸，此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱，溫度上升較快，開始沸騰後，蒸汽緩慢上升，溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時，溫度計讀數急速上升，記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度［3］。此時調節熱源，使水銀球上始終有液滴，並與周圍蒸汽達到平衡，此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時，控制加熱，使流出液滴的速度為每秒鍾1－2滴。當溫度計讀數穩定時，另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95％乙醇餾分最多應為77－79℃。在保持加熱程度的情況下，不再有餾分且溫度突然下降時，應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水，計算產率。
要求：a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水，上口出水，方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時，熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象，使溫度計讀數偏高；太低，溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷，使溫度計讀數偏低或不規則。

『肆』 無水乙醇的制備實驗是什麼

1.無水甲苯、無水四氫呋喃、無水二氧六環的制備所需試劑：鈉、二苯甲酮（指示劑，它在絕對無水的條件下顯藍色）。用量方面：1000ml溶劑需要最多10克鈉，二苯甲酮大約需要約5克。操作：將需要的裝置(通常需要：1000ml的圓底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通璃塞)，烘乾，冷卻，待用。

在圓底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用鑷子加取鈉塊，棉花擦去鈉塊表面的煤油，然後用剪刀將鈉剪成小塊，通過加料漏斗加入到甲苯中；然後架好裝置，將裝置內的空氣用氮氣置換了，包括接收瓶。加熱迴流2～3h後，迴流變藍後，稍冷（不迴流了就可以），改為蒸餾裝置，接少量前餾分，收集需要的部分。

當圓底燒瓶中液體剩餘大約50mL時停止加熱後處理：圓底燒瓶中剩餘的鈉球，加無水乙醇室溫攪拌，至完全分解。倒入廢液瓶。注意：THF千萬不能蒸干，會產生過氧化物，易爆炸。

2.無水DMF(N,N-二甲基甲醯胺)的制備：DMF提前一天用無水硫酸鎂乾燥（25g/L）；將需要的裝置(通常需要：1000ml的圓底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘乾，冷卻。

待用。在圓底瓶中加入乾燥過的DMF，然後架好裝置，用氮氣球檢查裝置的氣密性。然後60℃-70℃減壓蒸餾接少量前餾分，收集需要的部分。

以上資料參考網路-無水乙醇

『伍』 制備無水乙醇的關鍵（有機化學實驗）

控溫，密封性

『陸』 製作無水乙醇的工藝流程圖(做畢業論文用的）

無水乙醇合成方法
【發酵法】

將富含澱粉的農產品如谷類、薯類等或野生植物果實經水洗、粉碎後，進行加壓蒸煮，使澱粉糊化，再加入適量的水，冷卻至60℃左右加入澱粉酶，使澱粉依次水解為麥芽糖和葡萄糖。然後加入酶母菌進行發酵製得乙醇。
【水合法】
以乙烯和水為原料，通過加成反應製取。水合法分為間接水合法和直接水合法兩種。間接水合法也稱硫酸酯法，反應分兩步進行。先把95～98%的硫酸和50～60%的乙烯按2:1（重量比）在塔式反應器吸收反應，60～80℃、0.78～1.96MPa條件下生成硫酸酯。第二步是將硫酸酯在水解塔中，於80～100℃、0.2～0.29MPa壓力下水解而得乙醇，同時生成副產物乙醚。烯直接與水反應生成乙醇。直接水合法即一步法。由乙烯和水在磷酸催化劑存在下高溫加壓水合製得。本法流程簡單、腐蝕性小，不需特殊鋼材，副產乙醚量少，但要求乙烯純度高，耗電量大。無論用發酵法或乙烯水合法，製得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，即濃度為95%的工業乙醇。

純化方法
市售的無水乙醇一般只能達到99.5%純度，在許多反應中需用純度更高的無水乙醇，經常需自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直接用蒸餾法製取無水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去，第一步是加入氧化鈣（生石灰）煮沸迴流，使乙醇中的水與生石灰作用生成氫氧化鈣，然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇，純度最高約99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
無色澄清液體。有灼燒味。易流動。極易從空氣中吸收水分，能與水和氯仿、乙醚等多種有機溶劑以任意比例互溶。能與水形成共沸混合物(含水4.43%)，共沸點78.15℃。相對密度(d204)0.789。熔點-114.1℃。沸點78.5℃。折光率(n20D)1.361。閉杯時閃點（在規定結構的容器中加熱揮發出可燃氣體與液面附近的空氣混合，達到一定濃度時可被火星點燃時的溫度）13℃。易燃。蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物，爆炸極限3.5%～18.0%（體積）

『柒』 無水乙醇的制備

無水乙醇的制備如下：

（1）迴流加熱除水 在50mL圓底燒瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置,冷凝管上接有 盛有無水氯化鈣乾燥管，加熱迴流約1小時。

（2）蒸餾迴流畢,改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器,接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管,加熱蒸餾。蒸餾完畢,稱量計算產率。蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。

若要得到純度更高的無水乙醇，可加入鎂絲去除微量水分，當然也可膜分離，不過膜分離的相對成本較高。工業生產中，用鎂絲除水顯然是不現實的，被廣泛採用的工藝有2種，一是「乾燥劑+蒸餾」工藝，二是引用共沸劑進行「共沸（恆沸）精餾」工藝。

『捌』 用蒸餾法分離乙醇和水的實驗報告

水和酒精混合以後會形成有固定沸點的混合物，被稱為衡沸物，這個沸點高於酒精的沸點，低於水的沸點。

不能直接用蒸餾法去除去乙醇中的水。

因為直接蒸餾水和乙醇都會變為氣態再變為液態，無法達到分離的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是為了除去水，石灰與水反應不與乙醇反應而且反應後ca(oh)2需要高溫才能分解，蒸餾是不會再產生水。

(8)無水乙醇的制備和蒸餾實驗報告擴展閱讀

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

『玖』 無水乙醇的制備方式

一般情況下先用精餾的辦法把乙醇提純到98%左右的純度，然後把98%的乙醇加入氧化鈣（生石灰）然後再次蒸餾得到無水乙醇