① 苯胺二次蒸餾該如何操作
你都知道毒性強、氣味大了還不知道怎麼辦嗎?!至少在密閉的通風櫥里操作吧,個人的簡單防護總要的吧。其實小心一點也沒什麼,比它毒的東西多呢,還不是照做啊。 查看原帖>>
記得採納啊
② 為什麼苯胺使用前要進行減壓蒸餾 如何對苯胺蒸餾
原因:
苯胺非常易氧化,放在空氣中時間太長的話,就會變黃或者變黑。所以在使用內前要進行容重蒸
方法:
首先是做證器皿組裝的密閉性,所有的玻璃介面應當是磨口的,而且要塗上真空脂。
第二點,也是最重要的,安全。戴好防護的東西吧。另外,也要了解自已所要做的是什麼東西,安不安全,例如:乙醚容易被空氣氧化,用它做減壓蒸餾的話,應當先進行除氧化物的處理,否則容易發生爆炸。
忠告一句,千萬要注意安全呀。實驗做不好不要緊,但千萬不能出事
③ 苯胺合成路線
苯+濃硝酸→硝基苯+水(條件:50-60°C,濃硫酸催化)
硝基苯+鐵+水→苯胺+四氧化三鐵(條件:醋酸)
先製得硝基苯,然後用硝基苯制備苯胺。
制備硝基苯的步驟:
在250ml圓底燒瓶中加入20ml濃硫酸,將其置於冰水浴中,然後量取18ml濃硝酸,小心加入到濃硫酸中,邊加邊旋搖。加完後使混合酸冷卻到室溫。
量取18ml苯,分批加入混合酸中(4-5次),旋搖燒瓶。使苯與混酸充分接觸,待反應物的溫度不再上升而趨於下降時,才繼續加混酸。反應物的溫度應保持在40~50℃之間,若超過50℃,可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後,把燒瓶放在水浴上加熱,約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為50-60℃)並保持30min,間歇地振盪燒瓶。
冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層,倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸,注意切勿將產物蒸干。
產量:約9.5g。
制備苯胺的步驟:
在一個250ml圓底燒瓶中,放置20g鐵粉(40-100目),30ml水和2ml乙酸,用力振搖使充分混合。裝上迴流冷凝管,用小火緩緩煮沸5min。稍冷後,從冷凝管頂端分批加入10ml硝基苯,每次加完後搖動反應混合物。若反應太激烈,瓶內混合物沸騰時,將圓底燒瓶侵入冷水中片刻,使反應緩慢。當所有的硝基苯加完後,將燒瓶至於沸騰的熱水浴中加熱30min,使還原趨於完全,然後使反應物冷卻至室溫,在搖動下慢慢加入50%NaOH溶液使反應物呈鹼性。然後將反應瓶改為水蒸氣蒸餾裝置,進行水蒸氣蒸餾直到蒸出澄清液為止,將餾出液放入分液漏斗中,分出粗苯胺。水層加入氯化鈉3-5g使其飽和後,用20ml乙醚分兩次萃取,合並粗苯胺和乙醚萃取液,用粒狀氫氧化鈉乾燥。 將乾燥後的混合液小心的傾入乾燥的50ml蒸餾燒瓶中,在熱水浴上蒸去乙醚,然後改用空氣冷凝管,在石棉網上加熱,收集180-185℃的餾分,產量2.3-2.5g(產率63%-69%)。純苯胺的bp為184.1℃,n20D為1.5863。
(以上步驟都是我自己操作過的,前兩個月我也做了這兩個試驗)
④ 二苯胺的生產工藝流程
1、先將苯酚氣化,然後與過量的氨(摩爾比為1:20)混合,進入裝有系催化劑的固定床管式反應器內,在400——480℃,0.98——2.94兆帕條件下反應生成苯胺和水。
2、自反應器出來的氣體反應物,經冷凝進入氨回收蒸餾塔回收氨氣,並循環使用。
3、冷凝的含水苯胺經乾燥脫水、蒸餾製得產品苯胺。在蒸餾塔下部餾出苯胺-苯酚共沸物,供循環使用。
4、塔底物含有二苯胺,可通過間歇蒸餾回收。以苯酚計苯胺收率為90-95%,每噸苯胺消耗苯酚1029公斤,氨222公斤,得出二苯胺。
⑤ 水蒸氣蒸餾苯胺的裝置圖
應用范圍是美容,水療等等
⑥ 如何使用旋轉蒸發儀蒸餾苯胺,詳細步驟
旋轉蒸發儀減壓蒸餾操作使用
操作規程
1.用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯。
2.先將水注入加熱槽。最好用純水,自來水要放置1-2天再用。
3.調正主機角度:只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機連接上蒸發瓶(不要放手),打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5.調正主機高度:按壓下位於加熱槽底部的壓桿,左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。
6.打開調速開關,綠燈亮,調節其左側旁的轉速旋鈕,蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關,綠燈亮,調節其左側旁的調溫旋鈕,加熱槽開始自動溫控加熱,儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發溶劑到接受瓶。
7.蒸發完畢,首先關閉調速開關及調溫開關,按壓下壓桿使主機上升,然後關閉真空泵,並打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發瓶,蒸發過程結束。
注意事項
1.玻璃件應輕拿輕放,洗凈烘乾。
2.加熱槽應先注水後通電,不許無水干燒。
3.所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。
4.貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。
5.精確水溫用溫度計直接測量。
工作結束,關閉開關,拔下電源插頭。
⑦ 苯胺如何進行減壓蒸餾啊用旋轉蒸發儀怎麼進行啊
建議用油泵抽真空,水泵不行,最好自己搭一個減壓蒸餾裝置。
⑧ 在苯胺的制備中,根據什麼原理選擇水蒸氣蒸餾把苯胺從反應混合物中分離出來
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液,在達到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時,液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價廉易得,冷卻後容易分離,故最為常用。如果蒸餾操作中使用飽和水蒸氣,且外部加入的熱量不足,水蒸氣將部分冷凝,形成兩個液相。這時汽相中水蒸氣的分壓最大,等於其飽和蒸氣壓,液體將在最低溫度下沸騰,但由於水的飽和蒸氣壓遠高於組分A的蒸氣分壓,所以餾出汽相中組分A的含量很少,水蒸氣的耗用量最大。為節省能耗,在蒸餾釜內須避免出現水蒸氣的冷凝。為此可採用外部加熱或使用過熱蒸汽將料液升溫到允許的最高溫度,以增大組分A的蒸氣分壓。同時選擇較低的操作壓力,降低水蒸氣的分壓,節省水蒸氣的用量。
⑨ 苯胺減壓蒸餾問題
1.用真空油泵減壓蒸餾,60-70度去前餾分,85-110度收集主餾分。 純度98.5-99% 2. 最好用氮氣保護下,不然影響下游產品的白度 。
⑩ 為什麼苯胺使用前要進行減壓蒸餾 如何對苯胺蒸餾
原因:苯胺非常易氧化,放在空氣中時間太長的話,就會變黃或者變黑.所以在使用前要進行重蒸方法:首先是做證器皿組裝的密閉性,所有的玻璃介面應當是磨口的,而且要塗上真空脂.第二點,也是最重要的,安全.戴好防護的東西...