⑴ 水蒸氣蒸餾法提取正丁醇實驗已知正丁醇體積如何計算回收率
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餾:將乾燥後的產物濾入蒸餾瓶中蒸餾,收集139~142℃餾分。產量5~6g,產率約50%。本實驗約需5~6h。
水的除去
1、如果從醇轉變為醚的反應是定量進行的話,那麼反應中應該被除去的水的體積數可以從下式來估算。例:本實驗是用12.5g正丁醇脫水制正丁醚,那麼應該脫去的水量是:12.5g×18g•mol-1/(2×74)g•mol-1=1.52g,所以,在實驗以前應預先在分水器里加(v-2)mL水,v為分水器的容積,那麼加上反應以後生成的水一起正好盛滿分水器從而使汽化冷凝後的醇正好溢流返回反應瓶中,從而達到自動分離的目的。
2、本實驗利用恆沸點混合物蒸餾的方法將反應生成的水不斷從反應中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下幾種恆沸點混合物:反應開始後,生成的水以共沸物形式不斷排出,瓶內主要是正丁醇和正丁醚,反應物溫度維持118℃~120℃,隨著反應的進行,溫度逐漸升高,反應後期溫度可達到140℃。分水器全部被水充滿後即可停止反應。
⑵ 工業乙醇的蒸餾,如何回計算收率
測定蒸餾前後的體積,計算體積比就可以了
不過如果要精確的話,就要同時考慮體積和密度,最後換算成質量來計算。
⑶ 乙酸乙酯的蒸餾回收率大概是多少
乙酸乙酯的蒸餾回收率大概是30%.
你最後回收得到的產量與之前加入的量的比值
⑷ 常壓蒸餾及測定回收率偏高的原因
常壓蒸餾及測定回收率偏高的原因是基體效應原因。基體效應中,特別是有機磷影響很大,乙醯甲胺磷、甲胺磷、氧化樂果、馬拉硫磷等影響最大。可以採用樣品空白定容標准校正一下來進行驗證。
⑸ 水蒸氣蒸餾與常壓蒸餾的區別什麼
如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計,就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中,每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 :
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物(即溶液)完全不同,互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律,與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和,所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示:
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓,因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見,在相同外壓下,不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。
水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物,在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18,其餾出液的組成可從方程式(1)計算獲得:
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此,在餾出液中,溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果,盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小,但由於其相對分子質量大,按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
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⑹ 常壓蒸餾及沸點測定回收率太高的原因
加熱過猛。根據查詢相關信息顯示,加熱過猛,蒸餾速度過快,會使蒸汽過熱,測得的沸點偏高(加熱不足,蒸餾速度慢,測得的沸點偏低或不規則。
⑺ 化工精餾的問題,急,在線等,求過程詳細
(1)流量F=1000kmol/h,xF=0.4,xD=0.9,回收率=0.9那麼有:回收率=(D×xD)/(F×xF),式中除D外各量已知,解得D=400kmol/h,W=F-D=600kmol/h由苯的物料衡算:F×xF=D×xD + W×xW,同樣式中除xW外各量已知,求得xW=0.0667 (2)首先計算最小迴流比Rmin泡點進料,所以q=1,q線方程為:x=xF=0.4,代入相平衡方程:y=αx/[1+(α-1)x],求得y=0.625即xP=0.4,yP=0.625,可求得:Rmin=(xD-yP)/(yP-xP)=1.22,故R=1.5Rmin=1.83得精餾段操作線方程為:y=Rx/(R+1) + xD/(R+1)=0.647x + 0.492 (3)泡點迴流,故塔頂(第一塊板)組成為,xD=0.9,代入相平衡方程:yD=0.957第二塊板的液相組成x2可由精餾段操作線計算:yD=0.647x2 + 0.492,得x2=0.719y2繼續用相平衡方程計算得:y2=0.865 第二問有點失誤,代數據代錯了,第三問應該用x=y/[α-(α-1)y]計算板上的液相,重新算一遍:(2)y=Rx/(R+1) + xD/(R+1)=0.647x + 0.319(3)泡點迴流,故塔頂(第一塊板)組成為,y1=xD=0.9,代入x=y/[α-(α-1)y]求得x1=0.783第二塊板的液相組成x2可由精餾段操作線計算:y2=0.647x1 + 0.319,得y2=0.826
⑻ 用25毫升的乙醇蒸餾然後計算回收率該如何算
用25毫升的乙醇蒸餾然後計算回收率測定蒸餾前後的體積就可以計回算出,要得到精確結答果,就要同時考慮體積和密度,最後換算成質量來計算。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸汽部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。
(8)常壓蒸餾的回收率擴展閱讀:
蒸餾其原理以分離雙組份混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸汽中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸汽部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。
⑼ 蒸餾及沸點測定回收率偏低的原因
張六及沸點測定回收率偏低的原因我覺得應該是它的使用率比較小,而且它的用途應該是比較少的,所以才會出現這樣的情況,但是張遼機會沸點回收我覺得還是應該有一定的用途。
⑽ 分析樣品前處理的目的是什麼分離時對常量和微量組分的回收率要求如何
分析樣品前處理的目的是消除基體干擾,提高方法的准確度、精密度、選擇性和靈敏度。
在一般情況下,對常量組分的回攻率要求大於99.9%,而對於微量組分的回收率要求大於99%,樣品組分含最越低,對回收率要求也降低。
在定量分析,對於一些無法通過控制分析條件或採用掩蔽法來消除干擾,以及現有分析方法靈敏度達不到要求的低濃度組分測定,必須採用分離富集方法,換句話說,分離方法在定量分析中可以達到,消除干擾和富集效果,保證分析結果的准確性,擴大分析應用范圍。
定量分析的背後
有機物中C、H、O、N、S等元素的定量分析,會通過合適的反應使C轉變成CO2、N轉變成NH3、S轉變成SO2等,得以揮發或蒸發分離、測定。蒸餾分離法在有機物的分離中應用廣泛,許多有機化合物就是利用各自沸點的不同而進行分離和提純的。
蒸餾技術是揮發性和半揮發性有機物樣品精製的第一選擇。對於復雜體系樣品前處理來說,很少會用到簡單的常壓蒸餾,更多使用的是分餾、水蒸氣蒸餾、真空蒸餾、抽提蒸餾與液一液萃取或升華等技術的聯用。