乙二胺減壓蒸餾

① 乙二胺和羧基反應

表示杯具與同情.
反應物產物該有的官能團全有,這不是最困難的,最困難的是微量!化學方法一旦沒有希望,物理方法也沒有.
要是總量比較大的話,可以考慮試試在某一個pH值下,讓乙二胺成鹽,單取代物不成鹽,然後去減壓蒸餾,蒸出產物.
其他的,除了過大柱色譜之外,也想不出啥好辦法了

② 反應液中過量的乙二胺如何除去

直接減壓蒸餾把乙二胺蒸出去，過柱也可以

③ 求助：乙二胺的處理方法

無水乙二胺含量大於99%，用金屬鈉處理500ml乙二胺用了2克鈉粒，氮氣保護，攪拌迴流，3小時，然後降溫，減壓22.18KP，70度蒸餾。

④ 醋酸正丁酯與丁酮的區別

一、醋酸正丁酯
品名：乙酸正丁酯/乙酸丁酯
外觀為清澈無色液體，具有愉快水果香味的，易燃液體。
化學品中文名稱：乙酸丁酯

CAS:123-86-4

英文名： n-butyl acetace, butyl acetate

結構式： CH3COO(CH2）3CH3

示性式:CH3 COOC4 H9

分子式：C6H12O2

分子量:116.16
物化性質編輯
相對密度（20℃ ）0.8807.

凝固點-73.5 ℃，

沸點 126.114℃

閃點（開杯）33℃,(閉杯) 27℃.

折射率() 1.3941.

蒸汽壓（20℃）1.33kpa。

汽化熱309.4j/g。

比熱容（20℃）1.91j/(g.℃)。

自燃點:421℃

粘度(20℃）:0.734 mPa.s

表面張力(20℃）:25.09mN/m

與醇、酮、醚等有機溶劑混溶，與低級同系物相比，較難溶於水,所以也難於水解。
二、丁酮
無色透明液體。有類似丙酮氣味。易揮發。能與乙醇、乙醚、苯、氯仿、油類混溶。溶於4份水中，但溫度升高時溶解度降低。能與水形成共沸混合物(含水11.3%)，共沸點73.4℃(含丁酮88.7%)。相對密度(d204)0.805。凝固點-86℃。沸點79.6℃。折光率(n15D)1.3814。閃點1.1℃。低毒，半數致死量（大鼠，經口）3300mG/kG。易燃，蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.81%～11.5%（體積）。高濃度蒸氣有麻醉性。
中文名
甲基乙基酮
外文名
2-Butanone
CAS號
78-93-3
EINECS號
201-159-0
中文別名
丁酮;;MEK；;2-氧代丁烷
英文別名
butan-2-one
分子式
CH3COCH2CH3
危險品編號
32073
分子量
72.11
物理性質
外觀與性狀：無色液體，有似丙酮的氣味。

熔點(℃)：-85.9

相對密度（水=1）：0.81

沸點(℃)：79.6

相對蒸氣密度（空氣=1）：2.42

飽和蒸氣壓(kPa)：9.49(20℃)

燃燒熱(kJ/mol)：2441.8

臨界溫度(℃)：260

臨界壓力(MPa)：4.40

辛醇/水分配系數的對數值：0.29

閃點(℃)：-9

爆炸上限%(V/V)：11.4

引燃溫度(℃)：404

爆炸下限%(V/V)：1.7

溶解性：溶於水、乙醇、乙醚，可混溶於油類。[1]

分子結構數據：

1、摩爾折射率：20.60[2]

2、摩爾體積（m3/mol）：91.6[2]

3、等張比容（90.2K）：196.3[2]

4、表面張力（dyne/cm）：21.0[2]

5、極化率（10-24cm3）：8.17[2]
化學性質
1.
丁酮由於具有羰基及與羰基相鄰接的活潑氫，因此容易發生各種反應。與鹽酸或氫氧化鈉一起加熱發生縮合，生成3,4-二甲基-3-己烯-2-酮或3-甲基
-3-庚烯-5-酮。長時間受日光照射時，生成乙烷、乙酸、縮合產物等。用硝酸氧化時生成聯乙醯。用鉻酸等強氧化劑氧化時生成乙酸。丁酮對熱比較穩
定，500℃以上熱裂生成烯酮或甲基烯酮。與脂肪族或芳香族醛發生縮合時，生成高分子量的酮、環狀化合物、縮酮以及樹脂等。例如與甲醛在氫氧化鈉存在下縮
合，首先生成2-甲基-1-丁醇-3-酮，接著脫水生成甲基異丙烯基酮。該化合物受日光或紫外光照射時發生樹脂化。與苯酚縮合生成2,2-雙(4-羥基苯
基)丁烷。與脂肪族酯在鹼性催化劑存在下反應，生成β-二酮。在酸性催化劑存在下與酸酐作用發生醯化反應，生成β-二酮。與氰化氫反應生成氰醇。與氨反應
生成酮基哌啶衍生物。丁酮的α-氫原子容易被鹵素取代生成各種鹵代酮，例如與氯作用生成3-氯-2-丁酮。與2,4-二硝基苯肼作用生成黃色的2,4-二
硝基苯腙(m.p. 115℃)。[2]

2.穩定性：穩定。[2]

3.禁配物：強氧化劑、鹼類、強還原劑。[2]

4.聚合危害：不聚合。[2]

生態學數據

1.生態毒性

LC50：1690~5640mg/L（96h）（藍鰓太陽魚）；3200mg/L（96h）（黑頭呆魚，pH值
7.5）；1950mg/L（24h）（鹵蟲）；<520mg/L（48h）（水蚤，pH值8）；918~3349mg/L（48h）（水蚤，pH
值7.21）

IC50：110~4300mg/L（72h）（藻類）。[2]

2.生物降解性

好氧生物降解（h）：24~168；

厭氧生物降解（h）：96~672；[2]

3.非生物降解性

水中光氧化半衰期（h）：1.80×104~7.10×105；

空氣中光氧化半衰期（h）：64.2~642；

一級水解半衰期（h）：>50a。[2]

三、區別
醋酸正丁酯主要用途為： （1）用作溶劑
醋酸仲丁酯（SBA）的溶解性能與醋酸正丁酯，醋酸異丁酯相似，在塗料配方中可以廣泛取代醋酸正丁酯和醋酸異丁酯。
在金屬閃光漆中，可以用醋酸仲丁酯來溶解醋酸丁酸纖維素，製得15％～20％的溶液。 醋酸仲丁酯對許多物質具有良好的溶解性，工業上可用作製造硝基纖維素漆，丙烯酸漆，聚氨酯漆等的溶劑，這些漆類可用作飛機機翼塗料，人造皮革塗料，汽車塗料等。醋酸仲丁酯也可用於賽璐珞製品，橡膠，安全玻璃，銅版紙，漆皮等產品的製造過程。它還可以作印刷油墨中的揮發溶劑，用於膠印等應用中；此外還可用作感光材料的快乾劑。 （2）用於醫葯工業
醋酸仲丁酯可用作青黴素的精製；由於其揮發度適中，具有良好的皮膚滲透性，也可用作葯物吸收促進組分。 （3）用作反應介質
醋酸仲丁酯是手性分子，和其它兩種常用的醋酸丁酯一樣，可用作反應介質，如用於合成三烷基胺氧化物，N，N-二丙烯基乙二胺等。 （4）用作萃取劑組分
醋酸仲丁酯可用作萃取劑，如萃取分離乙醇-丙醇，丙烯酸等物質。或用作共沸蒸餾溶劑，部分取代甲苯，二甲苯和甲基異丁酮。

⑤ 三亞乙基二胺的合成

三亞乙基二胺可以從哌嗪、N-氨乙基哌嗪、N-羥乙基哌嗪(HEP)、N,N-二羥乙基哌嗪(BisHEP)、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、鄰二氯乙烷、乙二醇和環氧乙烷等原料出發進行合成。一般工藝是在320－400℃、0.3MPa條件下，將胺和醇胺的溶液以一定的速度通過裝有催化劑沸石的反應器進行反應，經提純後得到三亞乙基二胺。
⒈於150－250℃、392kPa壓力下，由1,2-二氯乙烷與氨水在管式反應器中發生熱壓氨化反應而得。反應後用鹼中和得到游離胺，經濃縮除去氯化鈉，再將粗品減壓蒸餾，收集不同餾分可得到不同的產物。除生成三亞乙基二胺外，還聯產乙二胺、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、四亞乙基五胺以及更高級的多亞乙基多胺。
⒉先用1,4-二甲基哌嗪與1,2-二溴乙烷反應生成雙季銨鹽，然後使其在抽真空下於230－240℃下裂解而得。
⒊以氫型分子篩催化劑KZSM-5以及具有類似結構的鎵硅沸石（SiO2/Ge2O3=75.5）、硼硅沸石（SiO2/B2O3=170）等作為催化劑，將乙醇胺和水的1:2（量比）混合物在一定溫度、壓力空速下，用氫氣作為載氣載入固定床反應器，得到三亞乙基二胺，產率為50－63%。[3]
⒋在氫型分子篩或金屬離子改性的分子篩催化劑KZSM-5催化下，將含乙二胺40%的水溶液通過340℃、0.3MPa的管式反應器，乙二胺通過氣相脫氨雜化可一步合成三亞乙基二胺，原料轉化率為80～90%，產物的選擇性近95%。

⑥ 間苯二甲酸與乙二胺反應方程式

間苯二甲酸與乙二胺反應方程式目前沒有查詢到。
間苯二甲胺的合成方法：
間苯二甲腈的制備：間二甲苯與氨和空氣在流化床反應器中進行氨氧化。催化劑為V2O5-Cr2O3-SiO2，反應溫度為400~415℃。生成物通過冷凝收集，經水洗、離心脫水、烘乾，得間苯二甲腈。間苯二甲胺的制備：將間苯二甲腈、乙醇和氫氧化鉀混合溶解後，加入高壓釜中，再加入雷尼鎳催化劑。關閉閥門，抽去釜內空氣，用氮氣置換至釜內無空氣後，抽盡氮氣，壓入氫氣，在攪拌下升溫至90℃，調節氫壓至4、5MPa，持續通入氫氣，直到不再吸收為止。然後冷卻、泄壓、出料、過濾回收催化劑，濾液送入分餾裝置，先常壓蒸去乙醇，再減壓蒸餾，於1、867kPa下收集143~147℃的餾分，得間苯二甲胺。

⑦ 請教:乙撐雙月桂醯胺被氫化鋁鋰還原成雙十二烷乙二胺

製冰毒?
色譜分析一下嘛?

⑧ 求聚氨酯白料配方及配方原理

聚氨酯澆注成型工藝中習慣稱呼硬泡類的聚醚多元醇為白料
1. 低聚物多元醇

水性聚氨酯膠粘劑制備中常用的低聚物多元醇一般以聚醚二醇、聚酯二醇居多，有時還使用聚醚三醇、低支化度聚酯多元醇、聚碳酸酯二醇等小品種低聚物多元醇。

聚醚型聚氨酯低溫柔順性好，耐水性較好，且常用的聚氧化丙烯二醇（PPG）的價格比聚酯二醇低，因此，我國的水性聚氨酯研製開發大多以聚氧化丙烯二醇為主要低聚物多元醇原料。由聚四氫呋喃醚二醇製得的聚氨酯機械強度及耐水解性均較好，惟其價格較高，限制了它的廣泛應用。

聚酯型聚氨酯強度高、粘接力好，但由於聚酯本身的耐水解性能比聚醚差，故採用一般原料製得的聚酯型水性聚氨酯，其貯存穩定期較短。

2. 異氰酸酯

制備聚氨酯乳液常用的二異氰酸酯有TDI、MDI等芳香族二異氰酸酯，以及IPDI、HDI、H12MDI等脂肪族、脂環族二異氰酸酯。由脂肪族或脂環族二異氰酸酯製成的聚氨酯，耐水解性比芳香族二異氰酸酯製成的聚氨酯好，因而水性聚氨酯產品的貯存穩定性好。國外高品質的聚酯型水性聚氨酯一般均採用脂肪族或脂環族異氰酸酯原料製成，而我國受原料品種及價格的限制，大多數僅用TDI為二異氰酸酯原料。

多亞甲基多苯基多異氰酸酯一般用於制備乙烯基聚氨酯乳液和異氰酸酯乳液。

3. 擴鏈劑

水性聚氨酯制備中常常使用擴鏈劑，其中可引入離子基團的親水性擴鏈劑有多種，除了 類特種擴鏈劑外，經常還使用1,4-丁二醇、乙二醇、一縮二乙二醇、己二醇、乙二胺、二亞乙基三胺等擴鏈劑。由於胺與異氰酸酯的反應活性比水高，可將二胺擴鏈劑混合於水中或製成酮亞胺，在乳化分散的同時進行擴鏈反應。

4. 水

水是水性聚氨酯膠粘劑的主要介質，為了防止自來水中的Ca2+、Mg2+等雜質對陰離子型水性聚氨酯穩定性的影響，用於制備水性聚氨酯的水一般是蒸餾水或去離子水。除了用作聚氨酯的溶劑或分散介質，水還是重要的反應性原料，合成水性聚氨酯目前以預聚體法為主，在聚氨酯預聚體分散與水的同時，水也參與擴鏈。由於水或二胺的擴鏈，實際上大多數水性聚氨酯是聚氨酯-脲乳液（分散液），聚氨酯-脲比純聚氨酯有更大的內聚力和粘接力，脲鍵的耐水性比氨酯鍵好。

5. 親水性擴鏈劑

親水性擴鏈劑就是能引入親水性基團的擴鏈劑。這類擴鏈劑是僅在水性聚氨酯制備中使用的特殊原料。這類擴鏈劑中常常含有羧基、磺酸基團或仲胺基，當其結合到聚氨酯分子中，使聚氨酯鏈段上帶有能被離子化的功能性基團。

（1）羧酸型擴鏈劑

二羥甲基丙酸 簡稱DMPA，全稱2，2-二羥甲基丙酸，又稱α，α-雙羥甲基丙酸，在國內外是聚氨酯乳液常用的一種親水性擴鏈劑，早在六、七十年代在德國、美國等國家就用於制備聚氨酯乳液。90年代初我國成都某廠已能小批量生產。該擴鏈劑為白色結晶，熔點較高，貯存穩定，因其分子量小（Mw134），較少的用量就能提供足夠的羧基量。DMPA的一種制備方法是：由甲醛和丙醛合成二羥甲基丙醛，再用過氧化氫氧化成二羥甲基丙酸。

二羥基半酯 半酯是醇與二元酸酐反應的產物，一般醇與酸酐的摩爾比為1：1，酸酐的一個羧基被酯化，而保留另一個羧基。用於聚氨酯乳液的半酯類擴鏈劑制備中，所用的醇類化合物一般為小分子三醇或低聚物三醇，例如甘油、低分子量聚醚三醇。這樣就能生成含羧基的二羥基化合物。三醇的分子量一般在約100~2000之間。可用於制備半酯的酸酐有順丁烯二酸酐（順酐）、鄰苯二甲酸酐（苯酐）、丁二酸酐、戊二酸酐等。半酯一般需自製。

羧酸型擴鏈劑還有氨基酸如H2N (CH2)4 CH (COOH) NH2、二氨基苯甲酸等。

（2）磺酸鹽型擴鏈劑 乙二胺基乙磺酸鈉、1,4-丁二醇-2-磺酸鈉及其衍生物等可用作磺酸型水性聚氨酯的擴鏈劑。1,4-丁二醇-2-磺酸鈉由2-烯-1，4-丁二醇與亞硫酸氫鈉加成而得，同樣，2-烯-1，4-丁二醇的氧化乙烯或氧化丙烯縮聚物與亞硫酸氫鈉的加成物也可用作擴鏈劑。

（3）陽離子型擴鏈劑 含叔胺基的二羥基化合物是一類常用的陽離子型聚氨酯乳液擴鏈劑，通過季銨化反應或用酸中和，鏈段中的叔胺基生成季銨離子，具有親水作用。其中以N-甲基二乙醇胺最為常用。

二亞乙基三胺與環氧氯丙烷的反應產物也是一種特殊的陽離子型擴鏈劑：

6. 成鹽劑

廣義地講，凡是能形成離子基團的化合物都可稱為成鹽試劑。成鹽劑是一種能與羧基、磺酸基團、叔胺基或脲基團反應、生成聚合物的鹽或者說生成離子基團的試劑。陰離子型聚氨酯乳液的常見的成鹽劑有氫氧化鈉、氨水、三乙胺。成鹽反應如下：

陽離子型聚氨酯乳液的成鹽劑有HCI、CH3COOH等酸、CH3I、 (CH3)2SO4、環氧氯丙烷等烷基化試劑。

脲基與環狀內酯、磺內酯、酸酐在鹼性條件下反應時能在聚氨酯鏈中接上磺酸鹽基團或羧基。還可通過磺甲基化反應或氨甲基化作用製得帶有離子基團的聚氨酯。

7. 溶劑

在聚氨酯乳液制備中，有時預聚體粘度很大，以致攪拌困難，而預聚體在水中的乳化需劇烈攪拌，粘度低有利於快速攪拌。提高預聚體的溫度雖可降低粘度，但在乳化時預聚體的高溫不利於得到穩定的微細粒徑乳液。故為了降低粘度，利於預聚體的分散，可加入適量有機溶劑。可採用的溶劑有丙酮、甲乙酮、二氧六環、N，N-二甲基甲醯胺、N-甲基吡咯烷酮等水溶性（親水性）有機溶劑和甲苯等憎水性溶劑。考慮到成本、操作性等因素，最常用的是丙酮和甲乙酮。一般來說，在制備出穩定的乳液後，還可以用減壓蒸餾方法將低、中沸點溶劑從乳液中除去，以減少水性聚氨酯的氣味，可以做到使溶劑的殘留量很小，小到幾乎沒有機溶劑之臭味。若溶劑用量很少，可不必除去。水性聚氨酯乾燥時，殘留的少量低沸點溶劑的揮發可加快膠膜的乾燥時間，而少量高沸點溶劑的存在可使膠膜平滑，這在塗料工業中較常用。

8. 乳化劑

有的聚氨酯乳液採用外乳化法制備，使用乳化劑、高剪切力將聚氨酯或預聚體溶液分散於水中。用於聚氨酯乳液制備的乳化劑有非離子型乳化劑及陽、陰離子型乳化劑，而以非離子型表面活性劑為主，如氧化乙烯-氧化丙烯共聚物、雙酚A-環氧氯丙烷-聚氧化乙烯二醇加成物等。從穩定性及乳化劑殘留影響考慮，乳化劑的分子量以1萬~2萬為宜，PEO含量在60%以上，末端可為羥基，它可與異氰酸酯基團反應。

⑨ 分離混合物丙酮，苯甲酸，乙二胺，用流程圖形式表明

要這三者分離，首先關注三者沸點，分別是56 290 116度，很明顯，第一步應該使用旋蒸把沸點最低的丙酮在30度左右減壓蒸餾出來，這樣只剩下的二者是酸和鹼，必然會成鹽，且某一方有多出。