蒸餾式水分測定裝置

1. 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題

蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發出現在二十世回紀初，當答時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）

2. 水分測定常用什麼方法它對被檢測物有何要求誤差可能來自哪方面

你問這個問題太好了,檢測水分含水率方法非常多,我在這里主要介紹兩種給你參考,卡爾費休法，冠專亞水分測定儀屬,首先這兩款水分測定儀各有千秋,卡爾費休法水分測定儀屬於化學方法,需要很貴的化學試劑,冠亞水份儀是一種物理方法,儀器本身沒有易耗品,買回去不會擔心後期使用費用,放心使用即可
下面我在告訴你這兩款水分儀對檢測物要求,卡爾費休檢測超低水分,像檢測物水分在100PP,超過1%不建議用此方法檢測,代表性檢測物像石油,不能用物理方法檢測的易燃,易爆,易揮發樣品,這之類卡爾費休是首先,當然了,物理法有些也是可以檢測的
那麼,在來說說誤差,卡爾費休可能導致的誤差有一下幾方面，化學試劑,人為操作,冠亞水分測定儀,無風,無震動,使用壞境無磁場,僅此而已
望採納,3Q喲

3. 蒸餾水實驗裝置名稱

（1）由儀器的結構可知：A、B、C分別為蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝內管；牛角管；
（2）蒸餾實驗時，溫度計測量的是蒸汽的溫度，所以溫度計的水銀球未與支管口的下緣相平，
故答案為：溫度計的水銀球未與支管口的下緣相平；
（3）蒸餾時，為防止溶液爆沸，應加入少量碎瓷片，故容答案為：防止液體暴沸；
（4）水的沸點為100℃，則蒸餾時，取100℃的產品即可獲得蒸餾水，故答案為：100．

4. 水渣水分的檢測方法

.乾燥失重法：主要應用於固體樣品水分的測定，通過加熱使樣品失去水分。此法常用於測定大部分固體樣品（大塊樣品需粉碎），操作較簡單；乾燥失重法是指採用熱解重量原理的物理測試方法，通過取樣來進行烘乾，將水分烘乾，通過水分烘乾後的重量和烘乾前的重是計算出水分的含量。主要使用的設備是鹵素水分測定儀，結合高精密天平和鹵素烘乾燈，在測量樣品過程中，實時顯示樣品重量、樣品水分含是和固含量，乾燥完成後，測試結果鎖定顯示。但需要符合以下條件：①水分是*揮發性物質；②不含有結合水；③樣品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計；缺點是精度較低，且不適用於測液體、氣體、和含揮發物質樣品。

2.蒸餾法：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，使樣品中的水分分離出來，由餾出的水量，即可計算出水分含量。這種方法的設備簡單，價格低廉，但有以下幾種缺點：①水與有機溶劑易發生乳化現象；②樣品中水分可能*沒有揮發出來；③水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差；④除水分外，還有大量揮發性物質。所以精度較低、誤差較大，且測定時間很長，適用於對水分含量**度要求不高且測定頻率很小的樣品。


儀

3.露點法：露點法操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於長久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。

4.卡爾費休法：是1935年卡爾·費休（KarlFischer）提出的測定水分的方法，可應用於大部分無機化合物和有機化合物中含水量的測定。卡爾費休法水分測定儀經過多年改進，又分為卡爾費休滴定法與卡爾費休庫侖法兩種，其中卡爾費休滴定法水分測定儀主要用於測定含水量較高的樣品，而對於含水量較低樣品檢測效果不理想，而且操作相對復雜。而卡爾費休庫侖法水分測定儀，對於任何含水量的樣品都適用，尤其擅於測定低含水樣品，因其具有操作簡單、測量准確、性能穩定等優點，可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量，是*的測定物質水分含量專一、准確的化學方法，廣泛應用在石油、化工、電力、醫葯、農葯行業及院校科研等單位。艾瑞斯微量水分測定儀測定水分的原理是：當含水樣品進入含恆定碘的電解液中，他就要消耗電解液中的碘，碘含量的變化，由測量電極測出後，使電解電極陽極上析出碘來補充水分消耗的碘。由於整個反應過程中碘的克分子數等於水的克分子數，所以經儀器自動處理，就可以在屏幕上直接顯示出被測樣品中真正的水分量。

深圳艾瑞斯鹵素水分含量檢測儀可快速測定顆粒狀、粉末狀、片狀物、無揮發性液體中的水分含量，廣泛應用於制葯業、化學工業、電子及半導體行業、塑膠原料、橡膠、煙草、茶葉、食品、澱粉、飼料、煤炭、型砂、污水污泥、乳業等。操作簡單，無需安裝、調試、培訓，拆箱即可使用；彩色觸摸電容屏設計，實時顯示樣品狀態，一鍵式測定水分設計，自動停機並顯示

5. 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；
④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點：此法應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物△→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對於一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然乾燥法必須符合三點要求，那麼我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘乾過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘乾法測定，他們一般採取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
＊油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
＊對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸面，並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單，管理方便
缺點：
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配製：
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

6. 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱

（m）蒸餾時，溫度計用於測量分離出的餾分溫度，即被蒸餾物質的沸點，溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近，冷凝管應從個口進水，上口出水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，圖中溫度計水銀球插入太深，冷卻水進出口標反了，
故答案為：①溫度計水銀球插入太深；&上bsp;②冷卻水進出口標反了；
（中）蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶，酒精燈，a為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管
（m）蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分，所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上，在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗，連接好導氣管，應先檢查裝置的氣密性，若裝置不漏氣，再加液體反應物開始反應，製取氣體，
故答案為：檢驗裝置的氣密性；
（了）實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外，為防止液體暴沸，應加碎瓷片，
故答案為：沸石（或碎瓷片）；防止液體暴沸；

7. 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

1. 蒸餾共沸法

   優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。

   缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。

2. 卡爾費休容量法

   優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。

   缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。

3. 卡氏庫侖法

   優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。

   缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。

4. 傳統烘乾法

   優點：儀器價格低廉，通用性好。

   缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。

5. 光譜、色譜法

   優點：可以測至10-6級。

   缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。

(7)蒸餾式水分測定裝置擴展閱讀

水分測定

根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。

這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

8. 水分的測定方法

水分的測定方法有熱乾燥法、蒸餾法、卡爾費休法、水分活度AW的測定。

2、蒸餾法：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。

3、卡爾費休法：卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。

4、水分活度AW的測定：食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計演算法等。一般常用的是水分活度測定儀法（AW測定儀法）、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀法操作簡便，能在較短時間得到結果。

9. 用什麼設備可以蒸餾出定量的水分

最後讀出水層、調味品等，如香料。 基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實，樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰，將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝並收集餾液，而採用沸點低的苯或甲苯二甲苯可容少量水，一般不用二甲苯，餾出液在接收管中分層，這樣使其前期水飽和，把水和有機溶劑收集到一個刻度管中，即可計算出樣品中水分含量，以後樣品里的水不會溶於二甲苯：將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱，而使結果受影響，汽化。 此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品，根據 餾出液中水的體積，由於密度不同，禾業科技專專門做水分測定的。 蒸餾法的原理是。 不過如果樣品是對熱不穩定的

10. 水分的測定

73.3.1.1 通氮乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於 105～110℃乾燥箱中，在乾燥氮氣流中乾燥至質量恆定。然後根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

小空間乾燥箱 箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，並帶有自動控溫裝置，能保持溫度在 105～110℃范圍內。

玻璃稱量瓶 直徑 40mm，高 25mm，並帶有嚴密的磨口蓋。

乾燥器 內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

乾燥塔 容量 250mL，內裝乾燥劑。

流量計 量程為 100～1000mL/min。

分析天平 感量 0.1mg。

試劑

氮氣 純度 99.9%，含氧量小於 0.01%。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先通入乾燥氮氣並已加熱到 105～ 100℃的乾燥箱中 (在稱量瓶放入乾燥箱前 10min 開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣 15 次為准) 。煙煤乾燥 1.5h，褐煤和無煙煤乾燥 2h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至0.0001g) 。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣的水分按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:M_ad為空氣乾燥煤樣的水分質量分數，%;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量，g;m₁為煤樣乾燥後失去的質量，g。

73.3.1.2 空氣乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於105～110℃乾燥箱內，於空氣流中乾燥至質量恆定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

鼓風乾燥箱帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內。

其他與本章73.3.1.1相同。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱至105～110℃的乾燥箱中(預先鼓風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入乾燥箱前3～5min就開始鼓風)。在一直鼓風的條件下，煙煤乾燥1h，無煙煤乾燥1～1.5h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣水分w(M_ad)含量的計算參見式(73.7)。

注意事項

1)通氮乾燥法測定水分，由於在氮氣流中加熱不存在煤樣的氧化問題，所以分析結果也比較准確;儀器設備和測定步驟比空氣乾燥法測定水分麻煩。

2)空氣乾燥法測定煤中的水分必須用帶鼓風的乾燥箱。鼓風的目的在於促使乾燥箱內空氣流動，一方面使箱內溫度均勻，另一方面使煤中水分盡快蒸發，縮短分析周期。試驗證明，鼓風情況下乾燥1h測得的水分值均高於不鼓風情況下測得水分值，同時再次乾燥時也容易達到恆量。

3)空氣乾燥法測定過程簡單，儀器設備不復雜，測定結果可靠，因此在實驗室中常用此法。但該法也有缺點，即對於年輕煤容易氧化，測定結果偏低。

73.3.2 灰分的測定

73.3.2.1 緩慢灰化法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入高溫爐中，以一定的速度加熱至 (815 ± 10) ℃，灰化並灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

高溫爐 爐膛具有足夠的恆溫區，能保持溫度為 (815 ±10) ℃。爐後壁的上部帶有直徑為 25～ 30mm 的煙囪，下部離爐膛底 20～30mm 處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為 20mm的通氣孔。

灰皿 瓷質，長方形，底長 45mm，底寬 22mm，高 14mm (圖73.5) 。

圖73.5 灰皿(數字單位: mm)

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過0.15g。

將灰皿送入爐溫不超過100℃的高溫爐恆溫區中，關上爐門並使爐門留有約15mm的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，並在此溫度下保持30min;繼續升溫至(815±10)℃，並在此溫度下灼燒1h。

從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分A_ad含量的計算參見式(73.7)，m₁為灼燒後殘留物的質量。

圖73.6 快速灰分測定儀

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

快速灰分測定儀 (圖73.6) 。

圖73.6 是一種比較適宜的快速灰分測定儀，它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀 3 部分組成: ① 馬蹄形管式電爐。爐膛長約 700mm，底寬約 75mm，高約 45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為 5°左右。恆溫帶要求， (815 ± 10) ℃ 部分長約140mm，750～ 825℃ 部分長約 270mm，出口端溫度不高於 100℃ 。② 鏈式自動傳送裝置(簡稱傳送帶) 。用耐高溫金屬製成，傳送速度可調。在 1000℃ 下不變形，不掉皮。③ 控制儀。主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動控制在 (815 ±10) ℃; 傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在 15～50mm/min。

凡能達到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使用: ① 高溫爐能加熱至 (815 ±10) ℃ 並具有足夠長的恆溫帶。② 爐內有足夠的空氣供煤樣燃燒。③ 煤樣在爐內有足夠長的停留時間，保證灰化完全。④ 能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物與碳酸鈣分解生成的氧化鈣接觸。

分析步驟

將快速灰分測定儀預先加熱至 (815 ±10) ℃。

開動傳送帶並將其傳送速度調節到 17mm/min 左右或其他合適的速度。對於新的灰分快速測定儀，應對不同煤種進行與緩慢灰化法的對比試驗，根據對比試驗結果及煤的灰化情況，調節傳送帶的傳送速度。

稱取 0.5g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.08g。

將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

當灰皿從爐內送出時，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至 0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

方法 (2)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至 (815 ± 10) ℃的高溫爐中灰化並灼燒至質量恆定，以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

同 73.3.2.1 緩慢灰化法的儀器設備。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

將高溫爐加熱到 850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入高溫爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待 5～10min 後煤樣不再冒煙時，以小於 2cm/min的速度把其餘各排灰皿順序推入爐內熾熱部分 (若煤樣著火發生爆燃，分析應作廢) 。關上爐門，在 (815 ±10) ℃溫度下灼燒 40min。

從爐中取出灰皿，放在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後，稱量 (精確至0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

注意事項

1) 煤灰化時主要發生以下反應: ① 黏土和頁岩礦物失去結晶水，這類礦物中最普遍的是高嶺土，它們在500～600℃失去結晶水。② 碳酸鈣受熱分解生成二氧化碳和氧化鈣，後者在一定程度上與硫氧化物反應生成硫酸鈣，在某種程度上還與二氧化碳反應生成碳酸鈣。③ 黃鐵礦氧化生成三氧化二鐵和硫氧化物。④ 與煤中有機物結合的金屬元素被氧化成金屬氧化物。因此，為了得到比較准確的灰分測定結果，最主要的是選擇適當的條件———灰化溫度和灰化程序，使煤中碳酸鈣和硫化物 (包括有機硫) 完全分解和氧化，以及使這兩種反應生成的 CaO 和 SO₂之間的反應降低到最低程度。

2) 造成灰分測定誤差的主要因素有 3 個: ① 黃鐵礦氧化程度。② 碳酸鹽 (主要是分解後) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化過程中始終保持良好的通風狀態，使硫氧化物一經生成就及時排出，因此要求高溫爐裝有煙囪，在爐門上有通風眼，或將爐門開啟一小縫使爐內空氣可自然流通。

4) 採用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化並排出，避免硫酸鈣生成。

5) 煤樣在灰皿中要鋪平，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全; 另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定。

6) 在足夠高的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。