凱氏定氮儀蒸餾出液體比較少

『壹』 凱氏定氮法,為什麼冷凝管下端要浸入液面以下怎樣知道蒸餾是否完全蒸餾結束要注意什麼

冷凝管下端進入頁面以下是因為氮是也氨氣的形式蒸餾出來的，如果不在頁面以下，就不能完全的被吸收液吸收，造成結果偏小。氨是否完全蒸餾完全，可用PH試紙試檢測餾出液是否為鹼性。蒸餾完全後就去滴定。

如果是用的凱氏定氮儀的話，結束後只要注意機子的保養就好了，如果是自己組裝的裝置那就要就要注意：蒸餾結束後，掐緊簧夾，斷絕蒸氣，使反應室內溶液全部吸人迴流管中，再放鬆簧夾，從小漏斗加入蒸餾水40～50ml。

再通蒸氣加熱和迴流，放掉迴流管中殘液，這樣反復3～4次，將反應室洗滌干凈，才能備下一次測試用(標准書上只洗一次，不易洗凈)。

在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收，再以標准鹽酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定，可由其氮量計算蛋白質含量，故此法是經典的蛋白質定量方法。

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蛋白質與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，並換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

如硫酸缺少，過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

『貳』 凱氏定氮法,蒸汽發生器中盛有酸化的蒸餾水,為什麼

因為氮儀即凱式定氮儀、又叫蛋白質測定儀、是依據經典(凱氏定氮)方法設計的自動測氮蒸餾系統。目前國際國內的凱式定氮儀的工作原理大同小異都是依據凱式定氮法測氮的、主要區別就是他們的自動化程度和工藝的先進程度了、因此凱式定氮儀動化一般是按照自動化程度分為手動定氮儀、半自動定氮儀和全自動定氮儀(也有的分為半自動定氮儀、自動定氮儀、全自動定氮儀，都是一樣的)、手動定氮儀顧名思義就是靠手動操作的、只不過是把以前做實驗的瓶瓶罐罐集中到一台儀器上了、使勞動效率和工作的安全系數提高了很多、也節省了大量的勞動時間、半自動定氮儀可以自動加鹼自動蒸餾自動回收液體比手動更方便了一點、也更安全了、畢竟避免了鹼接觸

『叄』 含氮量第二法不變色

第五節第五節 含氮量的測定含氮量的測定一、概述一、概述二、含氮量的測定方法二、含氮量的測定方法 （一）食品中的蛋白質含量在各種不同的食品中蛋白質的含量各不相同，在各種不同的食品中蛋白質的含量各不相同，一般說來動物性食品的蛋白質含量高於植物性食一般說來動物性食品的蛋白質含量高於植物性食品，例如牛肉中蛋白質含量為品，例如牛肉中蛋白質含量為20.0%左右，豬肉左右，豬肉中為中為9.5%，兔肉為，兔肉為21%，雞肉為，雞肉為20%，牛乳為，牛乳為3.5%黃魚為黃魚為17.0%，帶魚為，帶魚為18.0%，大豆為，大豆為40%，稻米為稻米為8.5%，麵粉為，麵粉為9.9%，菠菜為，菠菜為2.4%，黃瓜，黃瓜為為1.0%，桃為，桃為0.8%，柑橘為，柑橘為0.9%，蘋果為，蘋果為0.4%和油菜為和油菜為1.5%左右。左右。 一、一、概述（二）測定意義（二）測定意義 1. 蛋白質是蛋白質是組成人體的重要成分之一組成人體的重要成分之一，人，人體的一切細胞都由蛋白質組成；體的一切細胞都由蛋白質組成； 2 .蛋白質維持蛋白質維持體內酸鹼平衡；體內酸鹼平衡； 3 .蛋白質是食品的重要組織部分之一，也蛋白質是食品的重要組織部分之一，也是重要的是重要的營養物質營養物質； 4 .蛋白質是評價蛋白質是評價食品質量高低的指標食品質量高低的指標，還，還關繫到人體健康。關繫到人體健康。 一、一、概述 不同的蛋白質其氨基酸構成比例及方式不同的蛋白質其氨基酸構成比例及方式不同，故各種不同的蛋白質其含不同，故各種不同的蛋白質其含氮量也不同，氮量也不同，一般蛋白質含氮量為一般蛋白質含氮量為16%，即一，即一 份氮素相當於份氮素相當於6.25份份蛋白質蛋白質，此數值（，此數值（6.25）稱為蛋白質系數。）稱為蛋白質系數。 不同種類食品的蛋白質系數有所不同，如玉米，蕎不同種類食品的蛋白質系數有所不同，如玉米，蕎麥，青豆，雞蛋等為麥，青豆，雞蛋等為6.25，花生為，花生為5.46，大米為，大米為5.95，大豆及其製品為大豆及其製品為5.71，小麥粉為，小麥粉為5.70，牛乳及其製品為，牛乳及其製品為6.38。（三）蛋白質換算系數（三）蛋白質換算系數（一）蛋白質測定方法概述（一）蛋白質測定方法概述 測定蛋白質的方法可分為兩大類：測定蛋白質的方法可分為兩大類：一類是利用一類是利用蛋白質的共性蛋白質的共性，即含氮量、，即含氮量、肽鍵和折射率測定蛋白質含量肽鍵和折射率測定蛋白質含量 ； 另一類是利用蛋白質中另一類是利用蛋白質中特定氨基酸殘特定氨基酸殘基、酸性和鹼性基團以及芳香基團基、酸性和鹼性基團以及芳香基團等測定等測定蛋白質含量。蛋白質含量。 二、二、 蛋白質測定方法蛋白質測定方法 蛋白質的測定，目前多採用將蛋蛋白質的測定，目前多採用將蛋白質消化，測定其含氮量，再換算為白質消化，測定其含氮量，再換算為蛋白質含量的蛋白質含量的凱氏定氮法凱氏定氮法。不同食品。不同食品的蛋白質系數有所不同。的蛋白質系數有所不同。 凱氏定氮法是測定總有機氮量較為准確、操作凱氏定氮法是測定總有機氮量較為准確、操作較為簡單的方法之一，可用於所有動、植物食品的分較為簡單的方法之一，可用於所有動、植物食品的分析及各種加工食品的分析，可同時測定多個樣品，故析及各種加工食品的分析，可同時測定多個樣品，故國內外應用較為普遍，是個經典分析方法，至今仍被國內外應用較為普遍，是個經典分析方法，至今仍被作為作為標准檢驗方法標准檢驗方法。凱氏定氮法：凱氏定氮法：常量法、半微量法、微量法及經改進常量法、半微量法、微量法及經改進後的改良凱氏定氮法，自動凱氏定氮儀等。後的改良凱氏定氮法，自動凱氏定氮儀等。微量凱氏定氮法樣品質量及試劑用量較少，且有一微量凱氏定氮法樣品質量及試劑用量較少，且有一套微量凱氏定氮器套微量凱氏定氮器

『肆』 凱氏定氮儀測回收率偏低什麼原因

冷卻水水溫，管路有跑冒滴漏，蒸餾時間少，硼酸吸收液不足，分離器結構不合理，等等都會完成回收率偏低

『伍』 凱氏定氮法在蒸餾時為什麼吸收液一直未變成藍綠色

溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色、藍綠色。沒變色說明吸收液版中氨的量不夠，有可能的原因權:蒸餾時加入的NaOH量不夠；漏斗下端未保持液封，有氨逸出；微量凱氏定氮蒸餾裝置的密封性不好；消化時加入的硫酸鉀過多，使消化體系溫度過高，引起已生成的銨鹽發生熱分解而造成氨損失。

『陸』 凱氏定氮蒸餾過程中的問題，一次實驗，吸收液硼酸體積加了20毫升，本應該加10ml，問對測定結果有多大影響

一般實驗要求硼酸過來量自的。只要硼酸的量足夠，加多少硼酸的量對實驗結果都是無影響的。因為硼酸只是吸收液。對滴定體積沒有什麼影響，但是硼酸一定要過量，因為硼酸不足的話，會有一部分氮蒸汽吸收不完全，造成測量結果有誤差。不知道您用的哪個公司的儀器，我們所一直用的是濟南海能儀器的凱氏定氮儀。

『柒』 凱氏定氮儀原理及方法

凱氏定氮儀的原理和方法如下：

原理：

將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉化為硫酸銨。在這一步中，經常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷，因為這時混合物會變得無色且透明。

在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然後蒸餾。這一步會將銨鹽轉化成氨。而總氨量會由反滴定法確定：冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。

『捌』 全自動凱氏定氮儀滴定體積為o是什麼原因

一、蒸汽發生器水面已經達到水位，但是無蒸汽產生，而且加熱狀態指示燈不亮
主要原因可能是15A保險管燒斷，因此需要換一新的15A保險管。

二、加不上酸鹼液
這主要是由於桶中酸鹼液太少，導致吸管離開酸鹼液面因此需要增加酸鹼液。

三、酉麥鹼桶沒有氣壓
主要是由加氣管路或桶蓋密封不嚴造成的，要仔細檢查各管介面處和桶蓋並封緊漏氣處還可能是由於電磁氣泵漏氣.那必須更換電磁氣泵。

四、鹼桶內有氣壓，但加不上鹼液
這是由於電磁閥斷電不能開啟，必須停機待修；也可能是電磁閥、管路有堵塞，需要疏通電磁閥和管路。

五、自動工作狀態不能繼續工作，突然停止
這是由於周圍有電場對計算機產生干擾，按復位鍵或關機後再重新開機就可以。

六、測定值不穩定或過高
可能是蒸汽發生器不幹凈，將蒸汽發生器內的水排空，換新水後再作測定或者是消煮管內液體過多，有鹼液沖到蒸餾系統中，這時可以空蒸蒸餾系統後再作測定。

『玖』 有誰知道凱氏定氮的具體步驟，注意事項，！！

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右，放入乾燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止後提高溫度到450'C，加熱至液體沸騰，待瓶內液體呈藍綠色透明後，再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管2~3次，洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處，加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸，保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸，調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴，並使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室，並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內，將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口，立即夾緊螺旋夾，並加入少量蒸餾水，密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時，准確計時，反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶，蒸餾5min，移動吸收瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾Imin，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加熱，使反應室內的液體進入汽水分離器，打開進樣口的螺旋夾，將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水，夾緊螺旋夾，再次進行加熱至水蒸汽放出，停止加熱，使反應室內的水進入汽水分離器，進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量，%；c為硫酸標准溶液的濃度，molL；V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積，ml；m為樣品的質量，g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻，液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時，不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷後，慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

(5)如硫酸缺少， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

(9)凱氏定氮儀蒸餾出液體比較少擴展閱讀：

凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱，經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程，最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解，縮短消化時間，在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑，加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解，除硫酸鉀外，也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點，但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多，除硫酸銅外，還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等，但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素，應用最廣泛的是硫酸銅。