1. 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾
在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠,或買不到所需純度 的化學試劑,這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化,以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法,根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化,是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來,將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來,如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別,就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收,揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數,XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數,P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓,均服從Raouilt定律。隨著aAB增加,富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置,如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時,其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中,而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中,前者叫迴流液,後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行,逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法,簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質,諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質,則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時,溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置,蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式,冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時,根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置: 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時,用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時,在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時,用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時,可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行,在液體裝入燒瓶後和加熱之前,必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑,容易發生過熱而突然沸騰,致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時,必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入,否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次,當液體冷卻之後,原來加入的沸石即失去效果,所以繼續蒸餾時,須加入新的沸石。在常壓蒸餾中,具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢,就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時,溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時,將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時,加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時,當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流,使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面,但要避免加熱過度,致使溫度計不表示正確的沸點,也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾 速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑,或沸點雖在150℃以下,但熱不穩定、易熱分解的化學試劑,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾,下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置,整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時,應當注意裝置是否密封,瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時,使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時,也易於保持密封。裝置安裝完畢後,在開始蒸餾之前,必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封,如果壓力值沒有變化,說明裝置不漏氣,然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時,可在蒸餾燒瓶內插入毛細管,以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的,下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後,將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中,加入量為燒瓶容量的一半,然後將體系抽成減壓狀態,並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度,務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時,燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時,常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫,需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去,然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好,否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系,可近似地由下式推導出:logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓,T為絕對溫度,A、B為常數。在實際操作中,可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時,或者蒸餾過程需要中斷時,應當停止加熱,移開加熱浴,待冷卻後,緩緩解除系統真空,讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法,特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件:不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品,局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和,在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時,蒸汽和分離材料被冷凝。通常,它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術,諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置,A是水蒸汽發生器,玻璃管B為液面計,可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時,水可以沿著玻管上升,以調節內壓。如果系統 發生堵塞,水便會從管的上口噴出,此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內,故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲,使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管,在T形管下端連一個彈簧夾G,以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時,先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊,使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多,必要時可在D下置一石棉網,使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點,在冷凝後易於析出固體,應當調小冷凝水的流速,使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出,並且接近堵塞時,可暫時停止冷卻水的流通, 甚至需要將冷卻水暫時放去,以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意,當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時,需要小心並且緩慢地流進,以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞,應立即停止蒸餾,並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時,一定要先打開彈簧夾G使通大氣,然後停止加熱,否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中,如果發現安全管C中的水位迅速升高,則表示系統中發生了堵塞,此時應當立刻打開彈簧夾G,然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾,在精餾過程中,被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後,蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱,在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多,因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時,便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換,使它重新沸騰,而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝,因此,又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發,而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此,蒸汽在分餾柱內的上升過程中,類似於經過反復多次的簡單蒸餾,使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見, 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置,如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率,分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱,其長度不一定相等。例如:甲、乙兩個分餾柱,它們的理論塔板值都是20,甲的高度為60厘米,乙的高度為20厘 米。顯然,兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為:
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以,甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米,而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出,分餾柱的理論塔板等效高度越低,其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時,主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時,可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時,可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時,需要使用精細的分餾柱,諸如,微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定,以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱,才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快,會產生液泛現象,分 餾效率也太差。如果加熱太慢,分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用,根本蒸餾不出來任何東西。此外,在精餾時,迴流物和餾出物需要一個適當的比例,即迴流比要 適當,其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等,這樣,才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑,特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前,有時可加入某些化學試劑,與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應,生成沸點更高(或更低)的物質,在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時,往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分,兩頭除去的越多,得到的化學試劑純度就越高,但產率越低。
2. 實驗室製取蒸餾水的簡易裝置
石棉網是使燒瓶均勻受熱,防止炸裂
燒杯中冷水是冷卻水蒸汽,變成蒸餾水.
導管的末端一般距試管口2--3Cm,是為了更快的使蒸汽導出
3. 蒸餾裝置分為哪三個部分需要哪些儀器
1.冷凝器,冷凝器底部接的彎頭,接液燒瓶
2.沸石
3.底端 1/3處
4.低進高出(下進上出)
4. 蒸餾裝置的那兩個橡膠導管是干什麼用的
蒸餾裝置的那兩個橡膠導管是近冷卻水用的。
蒸餾出的蒸汽,進入直形冷凝管,直形冷凝管的夾套中,必須通入冷卻水進行冷卻,使蒸汽冷凝成液體。夾套的兩根進水管,下邊進水,上邊出水。
5. 在實驗室,蒸餾用的主要儀器有哪些
蒸餾用儀器主要有:
1,燒瓶:大燒瓶用來呈蒸餾物,小燒瓶用來接收餾分;
2,蒸餾頭;
3,直型冷凝管;
4,接收管,如果分餾用燕尾管;
5,溫度計,也可以用溫度計套管加普通溫度計;
另外,如果減壓蒸餾,蒸餾頭和接收管與常壓蒸餾用的不同,還需要毛細管。
6. 蒸餾裝置是由哪三大部分組成
蒸餾部分,冷凝裝置,接收部分再細一點的舉個例子來說:蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計及套管、直型冷凝管、接液管和接收瓶視情況而定冷凝管的類型
7. 蒸餾裝置由哪幾部分組成在安裝時應注意什麼
蒸餾裝置由三個部分組成:加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①減內壓蒸餾時容應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
原理
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。
兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
8. 制葯設備的制葯設備的分類
()原料葯設備及機械;
(2)制劑機械;
(3)葯用粉碎機械;
(4)飲片機械;
(5)制葯用水設備;
(6)葯品包裝機械;
(7)葯物檢測設備;
(8)其他制葯機械及設備(制葯輔助設備)
1、制葯設備按生產形式可分為哪兩種? 制葯設備分為兩種形式:
1、單機生產
※ 由操作者銜接和運送物料,生產規模可大可小,比較靈活,但生產效率低。(壓片機、
高效包衣機)
2、聯動生產線
生產規模較大,效率高,但對操作及原料的要求高,一處出現故障就會影響整個聯動線的生產。(水針洗烘灌封聯動系統)
2、制葯設備的三級保養或四級保養中,各級保養的周期和負責人。 設備三級保養細則 1、日常清潔保養
周期:每天或每班 責任人:操作人員 2、一級保養
周期:每月、每季或每半年
責任人:操作人員(設備員、維修人員指導) 3、二級保養 周期:每年
責任人:維修人員(操作人員參加)
☆某些企業將設備維護劃分為四級:日常保養、小修(1-3個月)、中修(3-6個月)、大修(1-3年)
1、機械的定義和組成
機器的定義:用來變換能量或傳遞能量、物料和信息執行機械運動的裝置。機器的組成:1動力部分 2執行部分 3傳動部分 4控制部分 2、制葯設備的常用材料有哪些 金屬可分為:黑色金屬(鋼鐵)、有色金屬(鋁、銅鈦及其合金) 非金屬可分為:高分子材料、工程陶瓷、復合材料 3、材料的使用性能主要指那些 力學性能、物理性能、化學性能 5、機械常用的潤滑方式有哪些?
手工加油潤滑 滴油潤滑 油浴潤滑和飛濺潤滑 油環潤滑 壓力循環潤滑 6、鋼跟鑄鐵組成的區別
工業用鑄鐵一般含碳量為2%~4%。鋼是含碳量在0.04%-2.3%
1、 主要的粉碎作用力有哪些?
撞擊 擠壓 研磨 劈裂 剪切
2、 萬能粉碎機、錘擊式粉碎機、球磨機靠什麼作用力來粉碎物料?
萬能粉碎機:撞擊 研磨 剪切 錘擊式粉碎機:沖擊 剪切 球磨機:沖擊 研磨 3、 萬能粉碎機的安全操作要點?
先潤滑軸承 開機前檢查機器完好 拉到皮帶轉到順暢 開機空轉,確認正常再投料,投料要均勻切忌多加 不得將手或機器伸入機器內 操作人員不能離崗,發現異常響聲立即關機檢查
4、 柴田式粉碎機中的擋板的作用
控制葯物的粗細和粉碎速度
5、 膠體磨的適用范圍,如何控制粉碎細度
固體的粉碎 混懸液 乳濁液的制備 原理:利用高速旋轉的定子與轉子間的可調節間隙使物料受到強大的剪切、摩擦及高頻振動等 粉碎細度的控制:調節定子與轉子間的距離
6、 球磨機和氣流粉碎機的使用特點
球磨機:密閉操作 防止粉塵飛揚 防止浸膏吸潮 防止葯物揮發 氣流粉碎機原理:壓縮空氣通過噴嘴,形成高速氣流,產生巨大的動能帶動物料互相碰撞而粉碎 特點:壓縮氣體經噴嘴噴出膨脹時的降溫效應,使粉碎在低溫下進行
1、 篩網按製作方法不同的分類及用途
編織篩(網孔密) 沖制篩(較耐用) 2、 常用葯篩的規格
共分九種,篩號越大,篩孔內徑越小 3、 目數的定義
每英寸長度上的網孔數
4、 混合設備按容器是否轉動的分類,按混合物料性質的分類
按容器的運動形式分為:回轉型、固定型 按物料的性質分為:干濕機、濕混機 混合設備均為間歇操作 5、 回轉型混合設備的種類
旋轉混合機(一維運動混合機):上下翻動 二維運動混合機:自轉、轉筒隨擺動架擺動 三維運動機:容器作徑向、軸向環向運動 6、 常用的固定型混合機設備有哪些
槽形混合機 雙螺旋錐形混合機 無重力混合機 流動型混合機 回轉圓盤型混合機 7、 槽形混合機的工作原理
水平槽內的∽型螺帶低速旋轉使物料從兩端推向中心,又從中心推向兩端,物料不斷在槽內上下翻滾而混合均勻。
1、 流體輸送設備的分類
離心式 往復式 旋轉式 流體作用式
2、 離心泵的構成,葉輪的分類、各種葉輪適合輸送那類液體
葉輪 泵殼 軸 軸封(填料) 葉輪有開式(效力低) 半開式(宜輸送易沉澱或含粒狀液體) 閉式(效率高,難清洗)
3、 啟動泵的操作有什麼注意點
1.檢查泵的轉動部分是否靈活 2. 灌泵排氣 3.關真空表、壓力計、壓力閥門、出口閥門4..啟動離心泵 5.運轉平穩打開壓力表、真空表 ,觀察無異常後,慢慢打開出口閥 6.調整工作參數(壓力參數) 輸送完畢關出水閥、關真空表、壓力表、停泵 4、 離心泵產生汽蝕的原因,如何避免汽蝕
低壓區液體產生飽和蒸汽壓。高壓區氣泡破裂,周圍的液體很快沖進氣泡所在的空間,對葉輪。泵殼產生很大的瞬時局部沖擊力 5、 旋轉泵的種類
齒輪泵、螺桿泵
6、 齒輪泵和螺桿泵適合輸送那些液體
齒輪泵的原理:進口處兩齒輪脫離嚙合,形成低壓吸入物料,排出處兩齒輪相互嚙合形成高壓擠出液體。適用於高粘度的液體或糊狀物料,但不適合於固體顆粒的混懸液
螺桿泵的原理:內螺紋、螺桿與螺桿的嚙合將液體軸向推進。最後排出 適用於輸送粘稠液體
7、 蠕動泵的特點
原理:通過旋轉的滾柱使膠管蠕動來輸送液體 不與液體接觸,避免液體污染泵體 適用於敏感性、粘稠、強腐蝕性、純度要求高、含有一定顆粒的物料
1、通風機的分類
軸流式和離心式 軸流式適用於車間通風 離心式適用於空調系統的送風裝置 2.羅茨鼓風機的機構組成 機殼、腰型轉子或三角形轉子 工作原理:轉子朝相反方向轉動使殼體內形成低壓區和高壓區
3、壓縮機的種類 離心式 往復式 4、真空泵的分類
往復式(適用於乾式,不宜抽吸含較多可凝性蒸汽的氣體)旋片式 水環式(適用於抽吸具有腐蝕性易燃,易爆的氣體。不易發生危險) 噴射式(抽吸腐蝕性氣體或有毒氣體) 5、列舉常用閥門的種類
按驅動力分(自動閥、驅動閥) 按結構分(截門形、閘門形、旋塞形和球形、蝶形) 按用途分(開斷閥、止回閥、調節閥、分配閥、安全閥、疏水閥、放空閥、排污閥) 6、 隔膜閥的特點
易於清洗,適用於注射用水的輸送 隔膜上方的閥桿等零件不受腐蝕,不需填料密封、介質不會外漏 隔膜為易損件應視介質定期更換 受介質限制只適用於低壓和溫度相對不高的場合
1、 常用的助濾劑有哪些
硅藻土 活性炭 珍珠岩 石棉
2、 垂熔玻璃濾器的分類、特點及適用范圍
漏斗 濾球 濾棒 特點:由硬質玻璃燒結而成,化學性能穩定,對葯液吸附作用小,與葯液不起化學作用,不影響PH值,易洗滌,可熱壓滅菌。用於精濾或膜前的預熱 3、 那些過濾設備只能進行粗濾,那些過濾設備可進行精濾
粗濾:板框壓濾機 砂濾棒 可作精濾:垂熔玻璃濾器 4、 微孔膜組件的分類
有板框式、管式、卷式、中空纖維式
1、 列舉多功能提取罐的組成部分
罐體 料叉(上下移動翻動葯材) 加料口 夾套裝置 篩板(隔渣) 排液口 2、 多級逆流提取的優點
節約溶劑 節省能源 提高有效成分提出率 3、 超臨界提取的常用溶劑
CO2(無毒 無味 不腐蝕 易回收) 4、 超臨界提取工藝的主要設備
溶劑貯罐 萃取釜 分離釜 壓縮機 減壓閥 溶劑循環泵 製冷機組
1、 多效蒸發與單效蒸發比較,有何優點
單效蒸發的蒸發量大、傳熱面積大但 多效蒸發:增加效數可節約能源,但效數越多設備投資費用越大
2、 多效蒸發的流程
並流 逆流 平流
3、 循環式蒸發器和單程式蒸發器在用途上的區別
單程蒸發器:適合熱敏性物料 循環式蒸發器:料液循環快,蒸發速率高 4、 蒸發器中除沫裝置和「大氣腿」的作用
除沫裝置:分離液滴和霧沫,減少損失 大氣腿:防止冷凝器下方在大氣壓的作用下進水
1、 干球溫度、濕球溫度的測量及其與相對濕度的關系
干球溫度與濕球溫度之差越大,表明相對濕度越低 2、 乾燥過程可分為那幾個階段?各階段的特點
預熱 恆速乾燥 降速乾燥 3、 乾燥設備節能的措施
濕物料的預處理(乾燥前盡量除去物料中的水分) 採用較低廢氣出口溫度和較高濕度的操作條件 將廢氣循環(但會降低推動力) 將廢氣排空之前通入預熱器加熱冷空氣 注意設備和管道的保暖
4、 隧道式乾燥器的熱源有哪幾種
電熱 蒸汽 遠紅外 微波
5、 沸騰乾燥的操作注意事項 先開風機,再加熱 先關加熱,待出風溫度接近常溫,再關風機 關閉風機約1min才可按抖袋裝置,防止布袋扯破 待密封凹陷後,才可以拉出沸騰器卸料 6、噴霧乾燥器霧化器的種類
氣流式 壓力式 離心式
7、噴霧乾燥中的霧滴相對空氣的流向有幾種
並流:乾燥後物料溫度不高,產品常為非球顆粒,質地較疏鬆 混流:停留時間長,適用於耐高溫物料 逆流:熱效率高,適用於非熱敏性物料
1、 蒸餾的作用,精餾的分類
蒸餾:基於各組分間具有不同的揮發性而實現分離的過程 精餾(多個蒸餾器串聯):適用於高分離度的情況可分為:板式塔、填料塔 2、 制葯工業中的工藝用水的種類
飲用水(自來水) 純化水 注射用水 滅菌注射用水 3、 純化水的制備方法及其優缺點
離子交換法(優點:除鹽率高 缺點:樹脂再生時耗用的濃鹽酸和氫氧化鈉的量較大,致使制水成本提高、污染環境) 蒸餾法 電滲析法(耗電能大,除鹽率不高,只用於純水製取的初級脫鹽工序) 反滲透法(對細菌、熱原、病毒及有機物的去除率達100%,但脫鹽率只有90%,對原料水含鹽率要求高) 電去離子法(電滲析+離子交換,可連續製得高質量的超純水) 4、 離子交換膜分為多少種類
可分:框式 管式 卷式 中空纖維式
5、 電離離子法是那兩種制水方法的組合,分為多少個過程
電滲析+離子交換 當原水進入直流電場時,發生離子遷移、離子交換
1、 物理滅菌法和化學滅菌法分別包括哪些
物理滅菌法(乾熱、濕熱、射線、濾過) 化學滅菌法(氣體滅菌、化學殺菌劑滅菌) 2、 FO值的含義
一定溫度滅菌溫度下Z為10℃所產生的滅菌效果與121℃時Z為10℃所產生的滅菌效果相同時所相當的時間。
3、 蒸汽滅菌設備驗證的具體項目和判斷標准
儀表校正 熱分布器試驗 熱穿透試驗 生物指示劑驗證試驗 4、 滅菌設備需要進行再驗證的情況
變更處方、滅菌工藝滅菌設備時;一般每年做一次在驗證 5、 高壓蒸汽滅菌器的操作注意事項
開蒸汽閥,開排氣閥 預熱10-15min(飛、當排氣孔沒有霧狀水滴是可關閉排氣閥) 加熱至接近溫度時,調節排氣閥,維持滅菌溫度。 到達滅菌時間後,關閉進氣閥,漸開排氣閥,表壓降至零後稍開櫃門,10min後打開櫃門出料。 滅菌時間由全部葯液達到滅菌溫度時算起 滅菌完畢後嚴禁馬上打開櫃門,防止壓差和溫度差太大出現爆瓶及傷人事故
6、 水浴式滅菌器的優點
依靠循環水(去離子水)間接降溫,減少爆瓶。爆袋現象 避免在滅菌後的冷卻過程中由於冷卻水不潔凈造成二次污染
7、 根據滅菌工藝過程,隧道式乾燥滅菌機的內部分成幾部分
預熱部分 高溫滅菌部分(300℃-350℃)冷卻部分 8、 對比兩種隧道式乾熱滅菌的特點
熱風循環隧道式乾熱滅菌機:受熱均勻 滅菌效果好;但高效過濾器必須耐高溫,價格高 輻射式乾熱滅菌機:高溫滅菌區沒有熱風循環,隧道兩側的物料受熱不均勻,滅菌效果稍差;但不需設置耐高溫的高效過濾器,成本低。
1、 按設備性質分,制顆粒的方法有哪幾種
制粒的方法:濕法制粒 干法制粒 沸騰乾燥制粒法 2、 常用的濕法制顆粒設備有哪些
搖擺顆粒劑 旋轉式制粒機 快速混合機
3、 搖擺式顆粒機的工作原理,影響顆粒質量的因素
利用齒輪齒條機構,使滾輪往復旋轉,將軟材從篩網強制擠出,模仿人工在篩網上用手搓亞。可制濕顆粒,也可以整粒 顆粒質量的影響因素:篩孔的孔徑 料斗中軟材存量和安裝篩網的松緊程度 粘合劑濃度高、用量大,過篩次數多;顆粒均勻而堅實 4、 快速混合制粒機的工作原理和操作流程
攪拌槳使制粒缸內的物料上下左右翻動快速混合均勻,在高速旋轉的制粒刀的切割下,混合物被切割成濕粒 操作:開機前檢查 消毒 加料 混合(攪拌槳) 制軟材(噴粘合劑) 制粒(制粒刀) 出料
5、 沸騰制粒機的工作原理,為何也稱為一步制粒
原理:物料粉末受凈化熱空氣作用,在流化床中呈流化狀態,並進入預熱和混合,霧化噴入粘合劑,粒子聚集成團粒,由於熱空氣對物料的不斷乾燥,團粒中的水分蒸發,形成均勻的多微孔球狀顆粒 因為它將混合、制粒、乾燥三步合一
6、 沸騰制粒機中壓縮空氣的作用
壓縮空氣的作用:形成噴槍的噴霧壓力 控制噴槍開關 控制活塞升降 有脈沖閥控制交替反吹抖動濾袋
7、 沸騰制粒機噴槍安裝的位置及用途
頂噴:避免物料將噴槍堵塞(制粒、包衣)底噴:使片心濕潤均勻(包衣) 切線噴:噴槍裝在容器壁上(制丸、制粒、包衣)
1、 多沖旋轉式壓片機的總體結構(五部分)加料部分、壓片部分的構成
加料部分 壓片部分 吸粉部分 控制部分 動力及傳動部分 2、 月形迴流柵式加料器的作用
填充 定量 排出片劑
3、 多沖旋轉式壓片機的3個工作過程,以及上沖、下沖的運動規律
工作過程:填充過程、壓片過程、出片過程 上沖運動軌跡:平行 下行 上行 下沖運動過程:下行再上行 稍下行再上行 上行 壓片過程:填料 壓片 出片 4、 預壓輪有什麼作用
預壓後再松開,使空氣逸出,防止裂片 5、 片重和片劑的硬度通過什麼裝置來調節
片重調節裝置 片厚調節裝置 6、 充填調節裝置的結構和工作原理
原理:改變下沖桿在中模孔內下降的位置,從而改變孔內裝葯容積,達到調節模孔充填量(即片重)的目的 結構:填充軌、螺桿、螺母(外為蝸輪)、蝸桿、手輪 7、 片厚調節裝置的構成和工作原理
原理:改變下壓輪的高低位置,改變壓片時下沖與上沖間的距離,達到調節片厚度的目的,也調節了壓力(即片劑硬度) 結構:下壓輪 下壓輪曲軸 蝸桿 蝸輪 8、 常見的壓力過載保護有哪兩種
預壓過載保護 充填量過載保護 9、 壓片時可能發生的問題及處理方法
裝沖頭前要檢查沖模及沖頭是否有破損 開機前應裝上防護罩,運行時防護罩不可拆開 細粉多的原料不要使用,否則下沖漏料多,加速機件的磨損和原料損耗 含水量超標的原料不能使用,否則會影響顆粒的流動性和造成粘沖 生產過程中工作人員不能離崗 拆裝模具時只能一人操作 生產將結束時,應注意余料量,接近無料時應降低車速或停機
1、 包衣的種類
糖衣 薄膜衣(胃溶衣、腸溶衣) 2、 常用的包衣設備
包衣鍋 噴霧包衣機 高效包衣機 沸騰噴霧包衣機 3、 高效包衣機的組成
主機 控制系統 噴霧系統 熱風櫃 排氣櫃 攪拌配料系統 進出料裝置 4、 高效有孔包衣機的工作原理
片心在旋轉滾筒內作翻轉運動,包衣介質經蠕動泵從噴槍灑到片心,潔凈熱風穿過片心從底部篩孔排出,片心表面乾燥成薄膜 5、 有孔包衣機與無孔包衣機用途上的區別
有孔:片劑。塑制丸的包衣 無孔:小丸?滴丸的包衣(採用氣道分配器排風《避免葯品落入篩孔
6、 包衣操作中控制質量的重點
掌握鍋溫、噴速、轉速三者的關系
7、 包衣液噴速、鍋溫與轉速對包衣質量的影響
噴速和熱風溫度的控制:應使片面略帶濕潤 溫度過低或噴速過快:片劑易粘連 溫度過高:乾燥太快,成膜粗糙。片色不均 鍋轉速的控制:轉速低:衣膜附著力強 轉速高:衣膜附著力差,易剝落
1、 糖漿劑常用的生產設備有哪些
溶糖過濾設備(溶糖鍋 過濾器)配料設備(配液罐 過濾器 儲液罐) 灌封設備 2、 糖漿劑灌裝設備按工位不同可分為哪兩種
可分為:直線式 轉盤式
3、 糖漿劑灌裝機主要由那幾部分組成
原理:容器經過理瓶器整理 經輸瓶機構送到灌裝工位 柱塞泵計量灌裝 灌裝後送出灌裝機 由理瓶機構 輸瓶機構 灌裝機構 擋瓶機構 動力機構組成
1、 硬膠囊的規格
000、00(獸用)、0、1、2、4、5(人用) 2、 硬膠囊的灌封工序(7個步驟)
制備工序: 空膠囊制備 填充 封口 拋光 包裝 原料粉碎 加輔料 混合 制顆粒
灌裝工序:空膠囊落料和葯粉供給 方向校正 帽體分離 葯物填充 剔廢 帽體閉合 膠囊送出
3、 膠囊定向排列有哪兩個步驟
水平校正 垂直校正
4、 填塞式灌裝的全自動膠囊填充機有那兩個回轉盤,分別有什麼作用
膠囊回轉盤:12個或十個工位(完成膠囊的排向 分離 剔廢 閉合 排出等操作) 粉劑回轉盤:6個工位(沖桿將葯粉將葯粉填充進囊體) 5、 全自動膠囊填充機的膠囊回轉盤中10個工位分別起什麼作用
播囊及帽體分離 下模快下降並外移 微丸灌裝 葯柱填充 余留擴展工位 剔廢 下模塊內移並上升 鎖囊 排出 模塊清理
6、 全自動膠囊填充機的裝葯量應如何調節,標尺的讀數代表什麼
裝葯量的調節:調節充填桿進入劑量的深度(越深裝量越大) 標尺的讀數:充填桿下平面與劑量盤下平面的距離
1、 按制備方法丸劑可分成幾類
按制備方法分:塑制丸 泛制丸 滴制丸 按賦形劑分:水丸 蜜丸 糊丸 蠟丸 濃縮丸 2、 塑製法中制丸塊(軟材)的設備
捏合機 槽形混合機
3、 全自動中葯制丸機的制丸部分的組成
制丸條和分粒、搓圓兩部分 原理:利用螺旋推進器將軟材從制條器上的圓形孔中擠出,形成丸條,用相向運動的刀輪交錯前後運動,將丸粒搓圓,丸粒在酒精的潤滑下脫離刀輪掉落在出丸滑道上 4、 泛製法制丸所使用的設備
包衣鍋 原理:葯物細粉被水(或黃酒、葯汁、流浸膏等其他液體粘合劑)交換潤濕,撒布在機械中,不斷翻滾逐層增大 5、 滴丸生產設備的組成(4部分)
滴管 保溫裝置 冷卻劑溫控制裝置 冷卻劑容器 原理:葯液和基質通過加熱罐加熱並混合均勻後,由滴頭滴入與基質不相容的冷凝液中,液滴在表面張力的作用力收縮冷凝成球形,被冷卻液帶動從出口流出,通過篩網收集 6、 生產中影響滴質量的因素
丸重:滴管口徑(一定范圍內管徑大滴制的丸也大,反之則小) 溫度(溫度升高,粘度下降,表面張力下降,丸重變小) 滴出口與冷卻劑液面的距離(距離過大會因重力作用被跌散而產生細粒,兩者距離不宜超過5cm) 如滴出浸在冷卻液中滴制,滴也必須克服浮力才能滴下,丸重會增大
圓整度:液滴在冷卻劑中的移動速度(速度越快,受力越大,形狀越扁 調整方法:降低葯液與冷卻液的密度差、提高冷卻劑的粘度) 液滴的大小(小丸收縮成球的能力強,圓整度比大丸好) 冷卻劑溫度(液滴冷卻過快使丸粒不圓整、產生空洞或拖尾 調節方法:梯度冷卻,使冷卻液溫度逐漸降低(上熱下冷)) 7、 全自動中葯制丸機
1、丸型不圓(①制丸刀沒有對正,重新對正制丸刀。②出條與制丸刀不匹配,更換使之匹配。③葯粉過粗,重新粉碎,進行微粉,保證葯粉細度。)
2、出條速度與切丸速度不同步(自控失靈,感應開關與自控金屬片串位沒有接觸。) 3、出條不光滑(①加熱圈沒加熱,出條片溫度低。②多次擠壓,使葯條密度加大。) 4、丸形呈圓柱形(出條與制丸刀不匹配,擴出條孔)。
5、方箱出現異常聲音(①刀軸與齒輪研傷,缺油。②軸承可能損壞。) 6、推料漏葯(更換聚四氟墊。)
9. 蒸餾裝置的用途有哪些
常壓蒸餾:(一般用於自來水制蒸餾水)
1)主要儀器(針對完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在⅓到⅔之間)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,會有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的種
e溫度計
f酒精燈
g石棉網(2)溫度計的位置:水銀球位於蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石應停止加熱,冷卻後補加再繼續實驗。(4)冷凝管中冷凝水進、出水的方向:下口進上口出,與蒸汽形成逆向熱交換。
(5)錐形瓶處不能加塞子,否則容易造成壓強過大產生危險。
減壓蒸餾:部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發生分解、氧化或聚合的物質,對這類物質通常採用減壓蒸餾以降低其沸點。
毛細管的作用是導入空氣,不斷形成小氣泡作為氣化中心,避免液體過熱而產生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,便於同時安裝毛細管和溫度計,並防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,使不同的餾分流入指啶的接受器中,而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶於水但有定揮發性的有機物形成的混合物中,使該有機物在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項
①水蒸氣發生器上的安全管不宜太短,其下端應接近器底,盛水量約為其容量的1/2,多不超過2/3,常在發生器中加進沸石。
②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,導入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸餾前將T形管上的活塞打開,當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關閉活塞並通冷凝水。
④在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否合適,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開T形管上的活塞,移去熱源,待故障排除後再行蒸餾。
⑤如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開T形管上的活塞,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
⑥如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。
⑦當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應先打開T形管上的活塞然後移去熱源以防止倒吸。
10. 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;