① 國標里食品中水分測定,蒸餾法
蒸餾共沸法優點:價格也比較便宜,選擇性好,適合測量石油類產品。缺點:精確也較差,測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點:測試品種多,相對庫侖法通用性更好,敏感度不高所受副反應干擾較少,如(如酮類、醛類)。缺點:在最佳狀態下僅能測至10-4級;耗材(試劑)大;測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點:儀器價格中等;耗材少;可以測定至10-6級;時間短,一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定,是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點:由於精確度高,過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難,需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點:儀器價格低廉,通用性好。缺點:精度差;僅能測定至10-3級;在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發,不能測定物質中水分含量的真值,試驗時間過長。光譜、色譜法優點:可以測至10-6級。缺點:儀器價格昂貴;環境要求高;准備時間長(幾個小時);不利於產品的過程式控制制。(1)蒸餾法和HPLC法哪個准擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析,也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴,是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐,取得了十分明顯的效益,使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏,能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
② 高效液相色譜有幾種定量方法,其中哪種是比較精確的定量方法
峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法
③ 化學品hplc檢測准確性怎麼判斷
在高效液相色譜法系統適用性試驗中,有常用的四個參數:分離度、柱效、重復性和拖尾因子。 其中分離度和柱效是二個最重要、也更具有實用意義的參數。分離度是判斷兩物質在一個方法中分離的程度,雖然與柱效相關,但在衡量系統適用性時,首先強調的應該是分離度,只有當色譜圖中僅有一個色譜峰或測定微量成分時,規定柱效才有其特殊重要性。重復性和拖尾因子,分別對重現性和色譜峰的峰形做出了要求。重現性保證了方法的可重復性,對柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子則難以達到要求
④ 比較TLC法、HPLC法以及GC法在鑒別應用中的優缺點
TLC法:方便,快捷,成本低,不受樣品種類影響,色譜儀器普及前常用的方法.缺點:樣品處理操作繁瑣,鑒別能力不強!
HPLC:准確性高,樣品處理簡單.缺點:受色譜柱局限!
GC: 准確性高,樣品處理簡單.缺點:樣品要求熱穩定且不分解!
⑤ 用hplc檢測物質純度比外標法計算含量低,為什麼純度和含量哪個更能說明實際質量好壞
色譜法按外標法或內標法以峰高或峰面積進行定量。
內標法用於GC和HPLC減小測定誤差,曾經起到很好的作用
HPLC:
High Performance Liquid Chromatography
本法的精密度為批內變異系數<4.6%,批間變異系數<6.1%;最低檢出限(信噪比=2)為3.1nmol/L;線性范圍為50~1 000nmol/L;r=0.9996;平均回收率為97.1%。
該法在分離多組分混合物時,除第一組分外,其餘均非純態,因此僅適用於從含有微量雜質的混合物中切割出一個高純組分
降低固定液的含量,可以降低液膜厚度,但k值隨之變小,又會使C1增大。當固定液含量一定時,液膜厚度隨載體的比表面積增加而精確。
⑥ 電位滴定法和hplc方法哪個更精確
兩者都是通過滴定反應來測定待測物質的濃度或者含量。
不同之處在於分析化學中的滴定法是通過指示劑來確定終點,由於計量點和指示劑指示的終點不一致,導致其存在一定誤差。
在儀器分析中,點位滴定法是通過滴定過程中原電池電壓的變化來確定終點。用一個電極電位恆定的參比電極和一個電極電位隨待測離子濃度變化而變化的指示電極以及待測溶液構成一個原電池,通過原電池電極電位的變化來確定終點,理論上電極電位指示的終點和劑量點是一致的,所以誤差更小一點。
⑦ 用蒸餾方法(即常量法)和微量法測定液體沸點,得到的數據相同嗎為什麼
不同。蒸餾時是混合物,並不是單一物質,對沸點也是有一定影響,並且蒸專餾法測得的是蒸氣的溫屬度,微量法測的是液體的溫度.
常量法:一種液體被加熱時其蒸汽壓逐漸增大,當增大到與外界勢於液面的總壓力相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度為該沸點.常量法就是直接將溫度計伸入液體中去測,但由於沸騰時蒸發了大量液體因而液體用量比較多.
微量法:微量法用到的實驗儀器有b型管,毛細管,沸點管,溫度計,酒精燈.將毛細管的一端燒融至封口閉合,將待測液倒入沸點管中高約1cm,然後將毛細管開口端插入待測液中,再將沸點管與溫度計用橡皮圈綁到一起.將此裝置插到b型管中,b型管中有加熱介質甘油.然後用酒精燈加熱b型管,待到沸點管中出現大量連串氣泡時停止加熱,當最後一個氣泡逸出時記下此時溫度即為沸點.微量法測沸點所用待測液體的量較少.
⑧ UPLC與HPLC有哪些差別
主要區別有區別是,性質不同、技術原理不同、特點不同,具體如下:
一、性質不同
1、UPLC
UPLC,指超高效液相色譜(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)。
二、技術原理不同
1、UPLC
藉助於HPLC(高效液相色譜)的理論及原理,涵蓋了小顆粒填料、非常低系統體積及快速檢測手段等全新技術,增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。
2、HPLC
以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
三、特點不同
1、UPLC
與傳統的HPLC相比,UPLC的速度、靈敏度及分離度分別是HPLC的9倍、3倍及1.7倍,它縮短了分析時間,同時減少了溶劑用量降低了分析成本。不過由於實驗過程中儀器內部壓力過大,也會產生相對應的問題。例如泵的使用壽命會相對降低,儀器的連接部位老化速度加快,包括單向閥等部位零件容易出現問題等。
2、HPLC
①、高壓:流動相為液體,流經色譜柱時,受到的阻力較大,為了能迅速通過色譜柱,必須對載液加高壓。
②、高速:分析速度快、載液流速快,較經典液體色譜法速度快得多,通常分析一個樣品在15~30分鍾,有些樣品甚至在5分鍾內即可完成,一般小於1小時。
③、高效:分離效能高。可選擇固定相和流動相以達到最佳分離效果,比工業精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。
④、高靈敏度:紫外檢測器可達0.01ng,進樣量在μL數量級。
⑤、應用范圍廣:百分之七十以上的有機化合物可用高效液相色譜分析,特別是高沸點、大分子、強極性、熱穩定性差化合物的分離分析,顯示出優勢。