① 旋蒸與普通減壓蒸餾的區別
區別在於:原理不同、適用范圍不同、組成的設備不同。
1、原理不同:旋蒸通過電內子控制,使燒瓶在最適容合速度下,恆速旋轉以增大蒸發面積;減壓蒸餾減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。
2、適用范圍不同:旋蒸主要用於減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用於化學、化工、生物醫葯等領域;減壓蒸餾尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
3、組成的設備不同:旋蒸由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的;減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分,整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由於受力不勻,易發生炸裂等事故。
② 減壓蒸餾u型壓力怎麼調
你說的幾個壓力好像測不了,圖中的壓差計是測負壓的.你把水銀灌進去,不要留氣內泡.出口接你要測壓力的容地方.開啟閥門.水銀柱之間就會有高度差.這個差值就是你要測的壓力.高度差10mm說明壓力是10mm水銀汞柱.
③ 【求助】不知道物質沸點怎麼確定減壓蒸餾時的沸點
要合復成一種物質,產物要用制到減壓蒸餾,但是不知道這個產物的常壓沸點,有辦法確定減壓蒸餾時40mm汞柱的溫度么? 純物質的沸點與壓力有關,但不是線性關系。公式只能算出理論值。 :tiger24:小木蟲1985(站內聯系TA)這個可能需要慢慢試了,先把壓力降下來,然後慢慢升溫,收集不同溫度段留餾份,對各個餾份檢測,這個方法好像有點笨,但是應該可以解決問題xiazaibaobao(站內聯系TA)網上有個換算圖的,搜一下就知道了。不知道沸點也沒關系的,只要知道大概多少真空度多少溫度范圍就可以了。主餾分的蒸餾溫度都會穩定一段時間的。tjuwlh(站內聯系TA)Originally posted by 小木蟲1985 at 2010-08-31 09:45:43:這個可能需要慢慢試了,先把壓力降下來,然後慢慢升溫,收集不同溫度段留餾份,對各個餾份檢測,這個方法好像有點笨,但是應該可以解決問題 嗯,最後的反應液里有三種物質應該,其中兩個反應物的沸點知道而且量應該不多,按照你這樣估計能解決問題
④ 氯苯生產方法
生產方法:由苯氯化而得,其工藝分氣相法和液相法兩種。
1.苯液相氯化法苯與氯氣在氯化鐵催化下連續氯化得氯化液,經水洗,鹼洗,中和,食鹽乾燥,進入初餾塔脫苯,脫焦油。粗氯代苯進入精餾塔,塔頂餾出一氯苯成品,塔釜物料再經過一個精餾塔分離出一氯苯。反應放出的氯化氫用水吸收,副產鹽酸,多氯苯回收得對二氯苯和鄰二氯苯。
2.苯氣相氧氯化法苯蒸氣;空氣;氯化氫氣混合物溫度210℃,進入氯化反應器,在迪肯型催化劑(CuCl2 FeCl3附在三氧化鋁上)存在下進行氯化。反應溫度300℃,單程轉化率10%-15%,氯化氫轉化率98%,生成物含多氯苯6%。
氯苯為無色液體,沸點132.2℃。第一次世界大戰期間主要用於生產軍用炸葯所需的苦味酸。1940年到1960年間,大量用於生產滴滴涕(DDT)殺蟲劑。1960年後,DDT逐漸被高效低殘毒的其他農葯所取代,氯苯的需求量日趨下降。主要用做乙基纖維素和許多樹脂的溶劑,生產多種其他苯系中間體,如硝基氯苯等。
⑤ 各位高人,我現在要在140-170°C/66kpa減壓蒸餾物質,油泵水銀柱差多大
66kPa=66000*0.0075=495mmHg
水銀柱差495mmHg.1標准大氣壓=760mmHg,所以水銀柱差(U形管壓力計)為760-495=265mmHg.沒有在這么差真空下減壓蒸回餾的。你的數答據有錯。
是不是你標錯小數點兒了?0.66KPa吧,有少數時候還會寫成.66Kpa?那樣是4.95mmHg.這是水銀微差壓力計(一頭封閉的)顯示的二液面差值。
這才和樓上你說的情況對得上。在這個真空度下,餾份才會在140-170℃出來。
你仔細看一下文獻上的數據。反正,不會是66KPa的。如果就是這樣,那麼,這是印刷錯誤,常見的。
減壓蒸餾都是收集蒸出的餾份的。
⑥ 油泵減壓蒸餾 可以降低多少沸點
通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恆速旋轉以增大蒸發面積。回通過真空泵答使蒸發燒瓶處於負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置於水浴鍋中恆溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
一般減壓蒸餾都用到真空油泵,而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體,並除去水以及酸、鹼性氣體.以免降低泵的真空效能和損壞真空泵.因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵.
旋轉蒸發儀的真空系統可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復雜,這要取決於蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業設備都會包含一些基本的特徵,現代設備通常都增加了例如數字控制真空泵、數字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
⑦ 我在做減壓蒸餾,可是開口式水銀壓力計不會使用, 希望哪位用過的大俠不吝賜教!
我感覺用利用水銀做測量2卡帕的壓力差,有些困難,因為微小的壓力難以驅動沉重的水銀。這樣的微小的壓力差使用蒸餾水甚至酒精還好一些。另外測量壓力差另外一端必須開口。
⑧ 做有機溶劑減壓蒸餾,收集94℃/ 2040 Pa是指什麼意思,如何操作,與毫米汞柱如何換算
15.30mmHg, 是指在這個壓力下,沸點94攝氏度。換算大概是 x Pa = (x/101325)*760mmHg
⑨ 蒸餾設備的設備
(molecular distillation equipment)
分子蒸餾亦稱短程蒸餾.它是一項較新的尚未廣泛應用於工業化生產的液-液分離技術.其應用能解決大量常規蒸餾技術所不能解決的問題.
分子蒸餾與常規蒸餾技術相比有以下特點:
1.普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作:而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低於物料的沸點.
2.普通蒸餾有鼓泡.沸騰現象:而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發.操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數量級,受熱時間很短.一般僅為十秒至幾十秒.
3.普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程.液相和氣相之間處於動態相平衡,而在分子蒸餾過程中.從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上.理論上沒有返回到加熱面的可能性.所以分子蒸餾沒有不易分離的物質.
一套完整的分子蒸餾設備主要包括:分子蒸發器、脫氣系統、進料系統、加熱系統、冷卻真空系統和控制系統。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發器,其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結構簡單,但由於液膜厚,效率差,當今世界各國很少採用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發效率高,但結構復雜,真空密封較難,設備的製造成本高。為提高分離效率,往往需要採用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。
1.降膜式分子蒸餾器
該裝置是採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式。將物料加熱,蒸發物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式,結構簡單,在蒸發面上形成的液膜較厚,效率差,現在各國很少採用。
2.刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應用研究。它採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式,但為了使蒸發面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分攪拌,還可以加快蒸發面液層的更新,從而強化了物料的傳熱和傳質過程。其優點是:液膜厚度小,並且沿蒸發表面流動;被蒸餾物料在操作溫度下停留時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續進行,生產能力大。缺點是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發生翻滾現象,所產生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由於該裝置結構相對簡單,價格相對低廉,現在的實驗室及工業生產中,大部分都採用該裝置。
3.離心式分子蒸餾裝置
該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。 (alcohol distilling equipment)
特點:第一,節能。採用高效低阻的板型,降低釜溫,適量迴流,建立合理利用各級能量的蒸餾流程;盡量採用儀表控制或微機自控系統,使設備處於最佳負荷狀態。
第二,生產強度高。提高單位塔截面的汽液通量,特別是對醪塔的設計,更應注意其汽液比的關系。使設備更加緊湊、生產強度和處理能力又能提高的方法之一,採用高效塔板代替原有舊式塔校(塔體不動)。
第三,排污性能好。在盡量減少成熟醪中纖維物含量的同時,對設備也要考慮其適應含固形物發酵液的蒸餾,最大限度減少停產清塔的次數。
第四,充分考慮塔器的放大效應.特別是對年產量在15000噸以上的塔設備,由於塔徑均大於1.5米以上,所以要對大直徑塔設備採取積極先進措施,以減輕分離效率的降低。
第五,結構簡單,造價降低。在工藝條件許可的情況下,選用塔板結構簡單而效率又高的新型塔板。
裝置原理:
本裝置適用於制葯、食品、輕工、化工等待業的稀酒精回收,也適用於甲醇等其他溶煤的蒸餾。本裝置根據用戶的要求,可將30。左右的稀酒精蒸餾至90。-95。酒精,成品酒精度數要求再高。可加大迴流比,但產量就相應減少。
採用高效的不銹鋼波紋填料。蒸餾塔體採用不銹鋼製作,從而是防止了鐵屑堵塞填料的現象,延長了裝置的使用期限。本裝置中凡接觸酒精的設備部分如冷凝器、穩壓罐、冷卻蛇管等均採用不銹鋼,以確保成品酒精不被污染。蒸餾釜採用可拆式U型加熱管,在檢修時可將U型加熱管移出釜外,便於對加熱管外壁及蒸餾釜內壁進行清洗。本裝置可間歇生產,也可連續生產。
能力參數: 型號 塔徑mm 30~40%進料的生產能力 60~80%進料的生產能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 減壓蒸餾設備(atmospheric-vacuum distillation unit)常減壓蒸餾裝置通常包括三部分:
(1)原油預處理。採用加入化學物質和高壓電場聯合作用下的電化學法除去原油中混雜的水和鹽類。
(2)常壓蒸餾。原油在加熱爐內被加熱至370℃左右,送入常壓蒸餾塔在常壓(1大氣壓)下蒸餾出沸點較低的汽油和柴油餾分,殘油是常壓重油。
(3)減壓蒸餾。常壓重油再經加熱爐被加熱至410℃左右,進入減壓蒸餾塔在約8.799千帕(60毫米汞柱)絕壓下蒸餾,餾出裂化原料的潤滑油原料,殘油為減壓渣油。參見原油蒸餾。 水氣蒸餾是用來分散以及提純液態或者固態有機化合物的一種要領,經常使用於下列幾種環境:(1)某些沸點高的有機化合物,在常壓下蒸餾雖可與副產物分散,但易被破壞;(2)混淆物中含有大量樹脂狀雜質或者不揮發性雜質,採用蒸餾、萃取等要領都難以分散;(3)從較多固體反應物中分散出被吸附的液體。
基本原理
按照道爾頓分壓定律,當與水不相混溶的物質與水並存時,全般系統的蒸氣壓應為各組分蒸氣壓之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表總的蒸氣壓,pA為水的蒸氣壓,pB 為與水不相混溶物質的蒸氣壓。
當混淆物中各組分蒸氣壓總以及等於外界大氣壓時,這時候的溫度即為它們的沸點。此沸點比各組分的沸點都低。是以,在常壓下應用水氣蒸餾,就能在低於100℃的環境下將高沸點組分與水一路蒸出來。由於總的蒸氣壓與混淆物中兩者間的相對於量無關,直至其中一組分幾乎完全移去,溫度才上漲至留在瓶中液體的沸點。我們懂得,混淆物蒸氣中各個氣體分壓(pA,pB)之比等於它們的物質的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB為各物質在肯定是容量中蒸氣的質量,MA、MB為物質A以及B的相對於份子質量。是以:
可見,這兩種物質在餾液中的相對於證量(就是它們在蒸氣中的相對於證量)與它們的蒸氣壓以及相對於份子質量成正比。
以苯胺為例,它的沸點為184.4℃,且以及水不相混溶。當以及水一路加熱至98.4℃時,水的蒸氣壓為95.4 kPa,苯胺的蒸氣壓為5.6 kPa,它們的總壓力靠近大氣壓力,於是液體就開始沸騰,苯胺就隨水氣一路被蒸餾出來,水以及苯胺的相對於份子質量別離為18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者帶出1 g苯胺。苯胺在溶液中的組分佔23.3%。測試中蒸出的水量往往超過計算值,由於苯胺微溶於水,測試中尚有一部分水氣不遑與苯胺充分接觸便離開蒸餾燒杯的緣故。
哄騙水氣蒸餾來分散提純物質時,要求此物質在100℃擺布時的蒸氣壓至少在1.33 kPa擺布。要是蒸氣壓在 0.13~0.67 kPa,則其在餾出液中的含量僅佔1%,甚至更低。為了要使餾出液中的含量增高,就要想辦法提高此物質的蒸氣壓,也就是說要提高溫度,使蒸氣的溫度超過100℃,即要用過熱水氣蒸餾。例如苯甲醛(沸點178℃),進行水氣蒸餾時,在97.9℃沸騰,這時候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,則:
這時候餾出液中苯甲醛佔32.1%。
假如導入133℃過熱蒸氣,苯甲醛的蒸氣壓可達29.3kPa,故而只要有72 kPa的水氣壓,就可使系統沸騰,則:
這樣餾出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
應用過熱水氣還具有使水氣冷凝少的長處,為了防止過熱蒸氣冷凝,可在蒸餾瓶下保溫,甚至加熱。
從上面的分析可以看出,施用水氣蒸餾這種分散要領是有條件限定的,被提純物質必需具備以下幾個條件:(1)不溶或者難溶於水;(2)與沸水永劫間並存而不發生化學反應;(3)在100℃擺布必需具有肯定似的蒸氣壓(一般不小於1.33 kPa)。
⑩ 誰能教我使用實驗室的減壓蒸餾的u形壓力計
你說的幾個壓力好像測不了,圖中的壓差計是測負壓的。你把水銀灌進去,不要留氣泡。出口接你要測壓力的地方。開啟閥門。水銀柱之間就會有高度差。這個差值就是你要測的壓力。高度差10mm說明壓力是10mm水銀汞柱。