Ⅰ 有機化學實驗減壓蒸餾時使用循環水泵時,應該注意哪幾點
(1)當被蒸餾物中含有低沸點物質時,應先進行常壓蒸餾,然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。
(2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。
(3)蒸餾沸點較高的物質時,最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
(4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會使真空泵反向轉動,導致水銀沖出壓力計,造成污染。
(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油泵。否則,由於系統中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。
Ⅱ 實驗室為什麼常用減壓蒸餾的方式
減壓蒸餾原理:某些液體有機化合物沸點較高,在常壓下進行蒸餾時,加熱還版未達到其沸點時往往會權發生分解、氧化、聚合,所以,不能在常壓下蒸餾.對於這些有機化合物可以採用減壓蒸餾,即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾.因為液體有機化合物的沸點與外界施加於液體表面的壓力關,隨著外界壓力的降低,液體的沸點下降.許多有機化合物當壓力到1.3~2.0kPa(10~15mmHg)時,沸點可以比其常壓下的沸點下降80~100℃,壓力每降低1mmHg,沸點降低1℃.因此,減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機化合物具有特別重要的意義.所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法.
Ⅲ 化學實驗中的減壓蒸餾用到的安全瓶是什麼原理
安全瓶的作用是停止加熱後,反應容器中氣體壓強會減小,防止水倒吸到反應容器中專.
注意事項:
1.蒸餾瓶內屬液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多.
2.正式蒸餾前的關鍵步驟:空試.以保證真空度能達標.裝好儀器後首先檢查氣密性.
3.加料後,先向空試操作一樣,是真空泵穩定在所需數值上,在開始加熱.因為減壓下物質熔沸點會降低,加熱的過程中抽真空的話可能會引起液體暴沸.
4.加熱過程中,避免蒸汽過熱,儀器不能有裂縫,不能使用薄壁及不耐壓的儀器.
5.實驗結束時要先停止加熱,一走熱源,再稍微抽片刻,是蒸餾瓶以及殘留液冷卻,慢開活塞,帶壓力回復後,停泵,移走熱源.
Ⅳ 華東理工大學本科生有機化學做了哪幾個實驗
基本操作:
薄層色譜 分餾 基本操作-水蒸氣蒸餾實驗 減壓蒸餾實驗 咖啡因的提取 熔點的測定回
乙醯苯胺的重結晶答
合成與制備:
8-羥基喹啉 巴比妥酸 苯丁醚 苯亞甲基苯已酮 苯佐卡因 從番茄醬中提取番茄紅 蛋黃卵磷脂提取
對硝基苯甲酸 二苯乙烯基甲酮 呋喃甲醇和呋喃甲酸 環己烯 己內醯胺 檸檬烯的提取 肉桂酸 三苯甲醇 微波合成苯乙胺及苯乙胺的拆分 乙酸正丁酯 乙醯苯胺
Ⅳ 高中化學 常壓蒸餾和減壓蒸餾在用途和目的上有什麼區別
已知液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。所以液體沸騰的溫度內是隨外再壓力的降容低而降低的。因而用真空泵連接盛有液體的容器,使液體表面上的壓力降低,即可降低液體的沸點。這種在較低壓力下進行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾,減壓蒸餾時物質的沸點與壓力有關
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
Ⅵ 化學實驗:減壓蒸餾
一、先加熱,再減壓,可能由於已經達到減壓的沸點而發生暴沸,嚴重的可能沖料!
二、先通大氣,後停止加熱,可能會由於反應瓶中氣壓低於外界大氣壓,而導致餾分倒吸!
Ⅶ 安裝實驗室減壓蒸餾裝置
裝置安裝:
從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶,真空接液管的答支管連接一個安全瓶,安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵,旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾,檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後,放開安全瓶上旋塞,恢復系統的常壓狀態。
氣化中心設置:減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心,可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下,上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。
注意事項:
1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.
2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.
Ⅷ 在做有機化學實驗時,蒸餾操作與迴流操作都應注意哪些問題
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
(6) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(7) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(8) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(9) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。
Ⅸ 有機化學實驗十三
實驗目的:1、進一步熟悉芳香族化合物的欽點取代反應及其規律;
2、了解苯碘化的特殊方法。
實驗原理:O2N-C6H5 + TI(OOCCF3)3 = p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + CF3COOH
p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + 2KI = p-O2N-C6H4-I + TII + 2KOOCCF3
實驗儀器:燒杯(250ml),分液漏斗
主要葯品:三氧化二鉈,三氟乙酸,硝基苯,碘化鉀,乙醚
實驗步驟:三氟乙酸配製成20%(質量分數)左右的溶液,將比理論量稍小的三氧化二鉈加入溶液中 ,微熱使之全部溶解。之後將硝基苯(比理論量稍小) 逐滴加入上述溶液,並劇烈攪拌,加完後微熱30min使反應完全。將配置好的碘化鉀飽和溶液,逐滴加入上述溶液中,並不斷攪拌,微熱1小時。將反應液置於分液漏斗,分出下層油狀液體,水層用乙醚萃取兩次,合並乙醚層與下層油狀物,用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌兩次, 用無水硫酸鎂乾燥,將液體濾入蒸餾燒瓶,先常壓蒸出乙醚,再減壓蒸餾,蒸出對硝基碘苯。
實驗中注意
1、含鉈的化合物有毒,使用時要小心。
2、三氟乙酸有毒。
Ⅹ 有機化學實驗中直形冷凝管和球形冷凝管可以互換使用嗎為什麼
不可以互換使用,球形冷凝管是作為冷凝蒸汽的作用,冷凝效果好,但不能受到壓力的作用。直形冷凝管是作為減壓蒸餾時用的,可以承受一定的壓力。