蒸餾四氫呋喃時嚴禁蒸干

『壹』 有哪位知道四氫呋喃怎麼提純

對太多水的四氫呋喃，可以先進行蒸餾，蒸餾過程中控制溫度略高於67度，如果溫度過高效果不好，蒸餾過程中蒸餾速度下降、溶液溫度上升時停止，然後對蒸餾出的溶液進一步處理。
先用無水氯化鈣乾燥，過濾後再用金屬納乾燥，再過濾然後蒸餾。

『貳』 四氫呋喃生產注意要點

下面我為這位朋友講解一下四氫呋喃有哪些生產工藝：
1、糠醛法----由糠醛脫羰基生成呋喃，再加氫而得。這是工業上最早生產四氫呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等農副產品水解製造。該法污染嚴重，不利於大規模生產，已逐步被淘汰。
2、順酐催化加氫法----順酐和氫氣從底部進入內裝鎳催化劑的反應器，產物中四氫呋喃與γ-丁內酯比例可通過調整操作參數加以控制。反應產物與原料氫氣冷卻至50℃左右進入洗滌塔底部，使未反應的氫氣及氣態與液態產物分離，未反應的氫氣及氣態產物經洗滌後循環到反應器，液態產物經蒸餾而得四氫呋喃產品。該工藝可在0～(5∶1)范圍內任意調整γ-丁內酯與四氫呋喃的比例，順酐的單程轉化率達100%，四氫呋喃選擇性為85%～95%，產品含量達99.97%。該工藝具有催化劑性能好、流程簡單、投資少等特點。
3、 1，4-丁二醇脫水環化法----其工藝過程為：向反應器中加入1087kg 22%的硫酸水溶液，在100℃以110kg/h的速度加入1，4-丁二醇，塔頂溫度維持在80℃，以大約110kg/h的速度從塔頂得到含有80%四氫呋喃的水溶液。加入50t 1，4-丁二醇後，從反應器中排除約70kg焦質。將焦質進行過濾，得到的硫酸水溶液可以重新使用，這一過程的四氫呋喃收率可以達到99%以上。硫酸是四氫呋喃工業生產中使用最早的催化劑，也是現今生產中應用較多的催化劑。此工藝技術成熟，工藝比較簡單，反應溫度較低，四氫呋喃收率較高，但硫酸易腐蝕設備，污染環境。
4、二氯丁烯法----以1，4-二氯丁烯為原料，經水解生成丁烯二醇，再經催化加氫而得。1，4-二氯丁烯在氫氧化鈉溶液中水解，110℃下生成丁烯二醇，離心分離去掉氯化鈉，濾液在蒸發結晶器中濃縮，分離出鹼金屬羧酸鹽，再在蒸餾塔中除去高沸物。將精製後的丁烯二醇送入反應器，以鎳為催化劑，在80～120℃及一定壓力下，丁烯二醇加氫生成丁二醇，蒸餾後進人環合反應器，在常壓及120～140℃下於酸性介質中生成粗四氫呋喃，蒸餾脫水和脫高沸物，最後蒸餾得高純四氫呋喃。此法操作簡便，條件溫和，收率高，催化劑用量少，可連續使用。
5、丁二烯氧化法----以丁二烯為原料，經氧化得呋喃，再加氫而得。此法在國外已工業化。
能幫助到您是我的榮幸，祝您工作順利，國慶節愉快。

『叄』 進行蒸餾操作時,對爆炸性或不穩定物質,須小心地蒸餾直到剩餘少量殘渣,為什麼錯

在蒸餾硝化反應物復的過程中，當蒸制至剩下很少殘液時，突然發生爆炸（因在蒸餾殘物中，有多硝基化合物存在，故不能將其過份蒸餾出來）。
將四氫呋喃進行蒸餾回收時，用剩下殘液的同一燒瓶蒸餾數次，即發生爆炸（因生成乙醚和四氫呋喃的過氧化物之故）。

我也在做這題。

『肆』 四氫呋喃的提純

在四氫呋喃中的水分過多，可能會進行蒸餾，蒸餾的過程中控制溫度高於67度，如果溫版度太高是不好的，權在蒸餾過程中的蒸餾速率的下降，溶液的溫度上升時，停止，然後加入蒸餾水中，進一步的處理。 第一，用無水氯化鈣乾燥，過濾，然後用金屬鈉乾燥，然後過濾，蒸除。

『伍』 溶劑純化的實驗方法

美國創新科技為您整理介紹乙醚，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，石油醚，氯仿，苯，四氫呋喃，二氧六環，吡啶等15種實驗室常用有機溶劑的純化方法。
1．乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物。不能滿足實驗的要求。可用下述方法進行處理，製得純化乙醚。
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4 60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然 後再壓入鈉絲。
2．乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.7893。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，建議採用下列方法：
（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
（2）用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
（2）在250mL乾燥的圓底燒瓶中，加入0．6g乾燥純凈的鎂絲和10mL99．5%的乙醇，安裝迴流冷凝管，冷凝管上口附加一支無水氯化鈣乾燥管。
在沸水浴上加熱至微沸，移去熱源，立刻加入幾粒碘(注意此時不要振盪)，可見隨即在碘粒附近發生反應，若反應較慢，可稍加熱，若不見反應發生，可補加幾粒碘。當金屬鎂全部作用完畢後，再加入100mL99．5%乙醇和幾粒沸石，水浴加熱迴流1h。改成蒸餾裝置，補加沸石後，水浴加熱蒸餾，收集78．5℃餾分，貯存在試劑瓶中，用橡膠塞或磨口塞封口。此法製得的絕對乙醇，純度可達99．99%。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。
3．丙酮
市售丙酮中往往含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質，推薦採用下述兩種方法提純。
（1）在250mL圓底燒瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高錳酸鉀，安裝迴流冷凝管，水浴加熱迴流。若混合液紫色很快消失，則需補加少量高錳酸鉀，繼續迴流，直到紫色不再消失為止。
改成蒸餾裝置，加入幾粒沸石，水浴加熱蒸出丙酮，用無水碳酸鉀乾燥1h。
將乾燥好的丙酮傾入250mL圓底燒瓶中，加入沸石，安裝蒸餾裝置(全部儀器均須乾燥!)。水浴加熱蒸餾，收集55．0～56．5℃餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
（2）將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層， 再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法（1）要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。
4．乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.9003。
市售的乙酸乙酯含量一般為95%~98%，常含有微量水、乙醇和乙酸。可採用下列兩種方法進行純化：
（1）可先用等體積的5%碳酸鈉溶液洗滌，再用飽和氯化鈣溶液洗滌，酯層倒入乾燥的錐形瓶中，加入適量無水碳酸鉀乾燥1h後，蒸餾，收集77．0。77．5℃餾分。
（2）於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。
5．石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。根據沸程范圍不同可分為30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同規格。
石油醚中常含有少量沸點與烷烴相近的不飽和烴，難以用蒸餾法進行分離，此時可用濃硫酸和高錳酸鉀將其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL濃硫酸分兩次洗滌，再用10%硫酸與高錳酸鉀配製的飽和溶液洗滌，直至水層中紫色不再消 失為止。用蒸餾水洗滌兩次後，將石油醚倒入乾燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥lh。蒸餾，收集需要規格的餾分。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純 化無水乙醚相同）。
6．氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除氯仿分解產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿5～6次後，將分出的氯仿用無水氯化鈣乾燥24h，再進行蒸餾，收集60．5～61．5℃餾分。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並置於暗處避光存放，以免光化作用產生光氣。
7．苯
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣乾燥，進行蒸餾，收集80℃的餾分，最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。
8．四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰） 除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分（蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。
9．二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二 氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解 為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
10．吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。
11．甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。
12．DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。
二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃， 否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。
13．DMF
N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基 甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
14．二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
15．二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有 惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。

『陸』 四氫呋喃化學結構式

四氫呋喃結構式：(CH₂)₄O。

性能及用途

四氫呋喃(THF)無色、可與水混溶、在常溫常壓下有較小粘稠度的有機液體。這種環狀醚的化學式可寫作(CH₂)₄O。由於它的液態范圍很長，所以是一種常用的中等極性非質子性溶劑。

它的主要用途是作高分子聚合物的前體。THF可以在強酸性環境中聚合成鏈狀的聚四氫呋喃（PTMEG），也可簡寫作 PTMO，義為「聚環丁烷氧化物」（polytetramethylene oxide）。它的基本用途是用來製造彈性聚氨酯纖維，比如氨綸。

(6)蒸餾四氫呋喃時嚴禁蒸干擴展閱讀

四氫呋喃(THF)通常被認作毒性較小的溶劑。其半數致死量(LD50)與丙酮接近。因其優良的溶解性能，THF可以滲入皮膚造成失水。

四氫呋喃可以溶解乳膠，因此使用時通常戴丁腈橡膠或氯丁橡膠制的手套。其高度可燃的性質也是安全隱患之一。

THF最大的安全隱患在於露置於空氣中時會緩慢形成高爆炸性的有機過氧化物。為了減小這個隱患，市售的THF中通常有加入2,6-二叔丁基對甲酚（BHT）來抑制有機過氧化物的產生。同時，THF不應當被蒸干，因為有機過氧化物會被富集在蒸餾殘渣中。

『柒』 四氫呋喃結構式

一、結構式

四氫呋喃為含有四個碳原子的環醚，結構如圖所示。

(7)蒸餾四氫呋喃時嚴禁蒸干擴展閱讀

使用四氫呋喃的注意事項：

1、呼吸系統防護：可能接觸其蒸氣時，應該佩戴過濾式防毒面具(半面罩)。必要時，建議佩戴自給式呼吸器。

2、眼睛防護：一般不需要特殊防護，高濃度接觸時可戴安全防護眼鏡。

3、小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋後放入廢水系統。

4、大量泄漏：構築圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災害。噴霧狀水冷卻和稀釋蒸汽、保護現場人員、把泄漏物稀釋成不燃物。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。

5、儲存注意事項：通常商品加有阻聚劑。儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、鹼類等分開存放，切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。

『捌』 四氫呋喃在蒸餾時一定要用氮氣保護嗎可以用五氧化二磷除水嗎

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THF確實需要用氮氣保護，因為容易氧化。P2O5是可以乾燥的，但是同時得加入氫氧化鈉，

『玖』 求教，到底如何乾燥四氫呋喃

可以的，完全可以，關鍵看含水量了，要是含水量少就可以，但無水硫酸鈉不一定能乾燥徹底，一般除水可以 1.CaH2乾燥後重蒸 2. 加少量的四氫鋁鋰(氫化鋁鋰)迴流幾分鍾後,再蒸餾。就可以得到無水無過氧化物的四氫呋喃 3.用金屬鈉加二苯甲酮迴流至藍...

『拾』 溶劑的最後選擇需由實驗方法決定，應怎樣具體操作

常用有機溶劑的純化-丙酮
沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有：
⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。

常用有機溶劑的純化－四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。