丙烯酸怎麼蒸餾提純

⑴ 苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯為什麼要減壓蒸餾提純，能否用常壓蒸餾提純

下午好，苯乙烯和MMA都屬於具有高度活性的聚合單體，使用減壓蒸餾可以確保在最大專程度上使其作為屬液體揮發不發生分子間聚合交聯。如果使用常壓蒸餾提純，苯乙烯和MMA在60度以上就會開始發生聚合反應自聚成為預聚物或者直接爆聚成PS和PMMA，在液體表面容易形成一層黏度硬殼嚴重阻礙物理揮發進程請酌情參考。兩者在常溫條件下即可發生緩慢自聚自行升高黏度，特別是在受熱、偶氮自由基（AIBN）和過氧化自由基（MEKP，TBPB等等）引發下能快速聚合成無色固體。

⑵ 丙烯酸的生產方法

1.丙烯腈水解法：丙烯腈先以硫酸水解生成丙烯醯胺的硫酸鹽，再水解生成丙烯酸，副產硫酸氫銨。此法在美國羅姆-哈斯公司得到了很大發展。 第一步水解溫度為90～100℃。向丙烯腈中加入稍稍過量的55%～85%的硫酸,1h後丙烯腈即完全轉化;然後加水進行第 二次水解，並將反應溫度提高到125～135℃；水解產物經減壓蒸餾而得丙烯酸。此法實際上是早期氰乙醇法的發展。由於水解後生成的副產品酸性硫酸銨處理困難，原料丙烯腈的價格較貴，因而影響生產成本；
2.氰乙醇法：該法以氯乙醇和氰化鈉為原料，反應生成氰乙醇，氰乙醇在硫酸存在下於175℃水解生成丙烯酸：若水解反應在甲醇中進行，則生成丙烯酸甲酯；
3. β -丙內酯法：此法原料為乙烯酮，故又稱乙烯酮法，其反應如下：先將乙酸裂解為乙烯酮，然後與無水甲醛反應生成β-丙內酯；用作催化劑在140～180℃、2.5～25MPa下，丙內酯再與熱 的100%磷酸接觸，異構為丙烯酸。用β -丙內酯法生產丙烯酸，產品純度高，收率亦較高，副產物和未反應物料能循環使用，並適於連續生產，但它需用乙酸為原料，特別是由於丙內酯被認為是一種致癌物質，故此法已不在工業上採用；
4.高壓雷佩法：將溶於四氫呋喃中乙炔，在溴化鎳和溴化銅組成的催化劑存在下，與一氧化碳和水反應，製得丙烯酸。此法的特點是：用四氫呋喃為溶劑，可以減少高壓處理乙炔的危險；同時催化劑不用原雷佩法所用的羰基鎳，只需用鎳鹽。將丙烯與空氣及水蒸氣按一定摩爾比混合，在鉬-鉍等復合催化劑存在下，反應溫度310-470℃，常壓氧化製得丙烯醛，收率達90%。再將丙烯醛與空氣及水蒸氣按一定摩爾比混合，在鉬-釩等復合催化劑存在下，反應溫度300-470℃，常壓氧化製得丙烯酸，收率可達98%。此法分一步和兩步法。一步法是丙烯在一個反應器內氧化生成丙烯酸；兩步法是丙烯先在第一反應器內氧化生成丙烯醛，丙烯醛再進入第二反應器氧化生成丙烯酸。兩步法根據反應器結構，又分固定床和流化床法兩種。丙烯酸的工業生產方法中，氰乙醇法，高壓雷佩法已經基本淘汰，以前採用的以乙酸為原料裂解為乙烯酮，然後與無水甲醛反應生成丙內酯，再與熱磷酸接觸異構為丙烯酸。稱烯酮法或β-丙內酯法也基本淘汰，丙烯腈法只有少數老裝置採用。工業上採用的主要是改良雷佩法和丙烯氧化法，而後者更為普通且最有發展前途。專利報道中，還有丙酸為原料的生產方法；
5.丙烯氧化法：丙烯與空氣及水蒸氣按一定摩爾比混合，在鉬鉍系復合催化劑存在下，氧化製得丙烯醛，再將丙烯醛與空氣及水蒸氣按一定摩爾比混合，在鉬-釩-鎢系復合催化劑存在下，氧化製得丙烯酸。此法根據反應器結構，又分固定床法和流化床法兩種。除美國索亥俄法採用流化床外，其他都採用列管式固定床。
① 固定床法。製法是：第一反應器進料丙烯含量為4%～7%，水蒸氣20%～50%，其餘為空氣，空速1300～2600h－1，反應溫度320～340℃，壓力0.1～0.3MPa；第二反應器空速為1800～3600h－1，反應溫度280～300℃，壓力0.1～0.2MPa，丙烯和丙烯醛的轉化率都在95%以上，丙烯酸的選擇性以丙烯計為85%～90%。工藝過程為：使丙烯、水蒸氣與經過預熱的空氣混合後進入第一反應器。丙烯被氧化成丙烯醛。再進入第二反應器反應，得到丙烯酸。第一、第二反應器均為列管式反應 器，用熔鹽作熱載體，從第二反應器出來的反應氣與原料空氣換熱後進入急冷塔，與塔頂加入的水逆向接觸，獲得含量為20%～30%的丙烯酸水溶液。該水溶液進入萃取塔，以乙酸丁酯或二甲苯為萃取劑，使水與丙烯酸分離。富含水的萃取液從萃取塔塔頂出來，進入溶劑回收塔，將萃取劑從塔頂蒸出，送回萃取塔循環使用。塔底排出廢水。萃取塔中的萃余液進入溶劑蒸餾塔。從塔頂蒸出溶劑 （萃取劑） ，送回萃取塔循環使用；塔底得到粗丙烯酸，再經脫去輕組分和重組分後得到丙烯酸產品。丙烯經氣相接觸氧化反應製造丙烯酸過程中，除產物丙烯酸外，還存有微量丙烯醛、乙酸、戊酮酸、蟻酸以及其他醛類雜 質。醛類是丙烯氧化副產物或由於丙烯原料中含有的雜質氧化而生成的，如乙醛、甲醛、苯甲醛、糠醛、丙烯醛等，含有這些副產物的反應氣體，經冷卻、抽提蒸餾後，殘留於丙烯酸產品中。採用常規方法精製的丙烯酸產品中，仍含有約 （50～500） ×10－6的醛物質。為了適應高純丙烯酸需要，北京東方化工廠以該廠聚合級丙烯酸為原料，開發出一種制備高純丙烯酸的方法，使其總醛含量小於5×10－6，達到或超過國外有關文獻報道的數據要求 （ 國外小於10×10－6） 。其實驗方法是：向燒瓶中加入一定量的聚合級丙烯酸，添加試劑DL，在常壓下經10～80℃范圍處理後，再進入填料塔中處理蒸餾，塔釜中溫度為60～80℃，塔頂溫度為50～70℃，真空93.33～99.99KPa，採用補加阻聚劑及氣相阻聚劑方法，可防止丙 烯酸在精餾過程中聚合。用此法收集的蒸餾品即為高純丙烯酸；
② 流化床法。製法是丙烯、空氣、水經過第一沸騰床反應器生成丙烯醛，再進入第二沸騰床反應器生成丙烯酸，然後經噴淋、冷卻、萃取蒸餾，再在減壓塔中脫除乙酸而得丙烯酸。氧化混合物配比為丙烯∶空氣∶水=1∶12∶8（摩爾比） 。第一沸騰床反應器溫度370℃，接觸時間2s；第二沸騰床反應器溫度260℃，接觸時間 2.25s 。丙烯轉化率75%～80%，總收率40%，丙烯酸含量97%，平均含量93%。國內在第一反應器中採用七元組分（鉬-釩-磷-鐵-鈷-鎳-鉀）的催化劑，丙烯氧化制丙烯醛；在第二反應器中採用三元組分（鉬-釩-鎢）的催化劑，丙烯醛氧化制丙烯酸，當丙烯∶空氣∶水=1∶10∶6，接觸時間5.5s，線速度0.6m /s反應溫度：一段為370-390 ℃，二段為270～300℃時，以進料丙烯計，一段丙烯轉化率為78.7%～ 87%，丙烯醛收率為 51.9%～57.2%，二段丙烯轉化率 為79.3%～89.4%，丙烯酸收率為48.3%～49.8%，丙烯酸的空時收率為55～60kg/（m3催化劑·h）。

⑶ 甲基丙烯酸甲酯單體的提純

甲基丙烯酸甲酯的提純:在分液漏斗中加入甲基 丙烯酸甲酯 n mL,然後加入等量的10%的NaOH溶液 按常規方法洗滌至液體無色，減壓蒸餾得純凈的甲基丙烯酸甲酯.
減壓蒸餾 62～64 ℃/1333 Pa

⑷ 丙烯酸中含硫酸鈉怎麼去除

丙烯酸屬於有機物，硫酸鈉為無機物，可以採用溶於水然後採用蒸餾的方法將丙烯酸蒸餾出來。

除雜的原則：
(1)不增：不增加新的雜質；
(2)不減：被提純的物質不能減少；
(3)易分：操作簡便，易於分離；

常見物質除雜總結
原物所含雜質除雜質試劑除雜質的方法
(1)N2(O2)-------灼熱的銅絲網洗氣
(2)CO2(H2S)-------硫酸銅溶液洗氣
(3)CO(CO2)-------石灰水或燒鹼液洗氣
(4)CO2(HCl)-------飽和小蘇打溶液洗氣
(5)H2S(HCl)-------飽和NaHS溶液洗氣
(6)SO2(HCl)-------飽和NaHSO3溶液洗氣
(7)Cl2(HCl)-------飽和NaCl溶液洗氣
(8)CO2(SO2)-------飽和小蘇打溶液洗氣
(9)碳粉(MnO2)-------濃鹽酸加熱後過濾
(10)MnO2(碳粉)-------加熱灼燒
(11)碳粉(CuO)-------鹽酸或硫酸過濾
(12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液（過量），再通CO2過濾、加熱固體
(13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液過濾
(14)Al2O3(SiO2)-------鹽酸NH3·H2O過濾、加熱固體
(15)SiO2(ZnO)-------鹽酸過濾
(16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液過濾
(17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸過濾
(18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液（適量）過濾
(19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入過量CO2
(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加熱
(21)NaCl(NaHCO3)-------鹽酸蒸發結晶
(22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液（適量）過濾
(23)FeCl3(FeCl2)-------通入過量Cl2
(24)FeCl3(CuCl2)-------鐵粉、Cl2過濾
(25)FeCl2(FeCl3)-------鐵粉過濾
(26)Fe(OH)3膠體(FeCl3)-------（半透膜）滲析
(27)CuS(FeS)-------稀鹽酸或稀硫酸過濾
(28)I2(NaCl)------升華
(29)NaCl(NH4Cl)-------加熱
(30)KNO3(NaCl)-------蒸餾水重結晶
(31)乙烯(SO2、H2O)鹼石灰洗氣
(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗氣
(33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液
(34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液
(35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液
(36)乙醛(乙酸)-------飽和Na2CO3溶液蒸餾
(37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸餾
(38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液
(39)乙酸乙酯(乙酸)-------飽和Na2CO3溶液分液
(40)溴乙烷(乙醇)-------蒸餾水分液
(41)肥皂(甘油)-------食鹽過濾
(42)葡萄糖(澱粉)-------（半透膜）滲析
氣體除雜的原則：
(1)不引入新的雜質
(2)不減少被凈化氣體的量注意的問題：
①需凈化的氣體中含有多種雜質時，除雜順序：一般先除去酸性氣體，如：氯化氫氣體，CO2、SO2等，水蒸氣要在最後除去。
②除雜選用方法時要保證雜質完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因為Ca(OH)2是微溶物，石灰水中Ca(OH)2濃度小，吸收CO2不易完全。
方法：
A. 雜質轉化法：欲除去苯中的苯酚，可加入氫氧化鈉，使苯酚轉化為苯酚鈉，利用苯酚鈉易溶於水，使之與苯分開；
B. 吸收洗滌法；欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氫和水，可使混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉溶液，再通過濃硫酸即可除去；
C. 沉澱過濾法：欲除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量硫酸銅，加入少量鐵粉，待充分反應後，過濾除去不溶物即可；
D. 加熱升華法：欲除去碘中的沙子，即可用此法；
E. 溶液萃取法：欲除去水中含有的少量溴，可採用此法；
F. 結晶和重結晶：欲除去硝酸鈉溶液中少量的氯化鈉，可利用二者的溶解度不同，降低溶液溫度，使硝酸鈉結晶析出，可得到純硝酸鈉晶體；
G. 分餾蒸餾法：欲除去乙醚中少量的酒精，可採用多次蒸餾的方法；
H. 分液法：欲將密度不同且又互不相溶的液體混合物分離，可採用此法，如將苯和水分離；
K. 滲析法：欲除去膠體中的離子，可採用此法。如除去氫氧化鈉膠體中的氯離子。

⑸ 丙烯酸蒸餾，保留中餾分什麼意思

1. 前餾分：最初的餾分（具體有多少不一定，根據情況自己定），這個不需要收集。

2. 中餾分：前餾分之後緊接著出來的餾分，也是需要收集的餾分（即產物）。

3. 後餾分：蒸餾基本結束時候的餾分。

⑹ 乙醛制丙烯酸化學程式

1、乙炔羰化法：

乙炔、一氧化碳、水和溶劑四氫呋喃、以鹵化鎳為催化劑，鹵化銅作助催化劑，在160～200℃、4.0～5.5MPa下，通過羰化得到丙烯酸：

CH≡CH+H2O+CO─→CH2＝ CHCOOH

此法正逐漸被丙烯氧化法所取代。

2、丙烯腈水解法：
丙烯腈在硫酸存在下，進行二次水解再經減壓蒸餾可得純丙烯酸：

CH2＝CHCN+H2O+H2SO4─→CH2＝CHCONH2·H2SO4
CH2＝CHCONH2·H2SO4+H2O─→CH2＝CHCOOH+NH4HSO4
近年，由於丙烯氨化氧化制丙烯腈工藝迅速發展，為丙烯酸生產提供了廉價的丙烯腈。

3、丙烯氧化法
分兩步進行:第一步用鉬-鉍系或銻系催化劑,使丙烯氧化為丙烯醛;第二步用鉬-釩-鎢系催化劑使丙烯醛氧化為丙烯酸：
CH2＝CHCH3+O2─→CH2＝CHCHO+H2O
CH2＝CHCHO+2O2─→CH2＝CHCOOH
丙烯、蒸汽和預熱空氣混合進入第一反應器（見下圖），反應溫度320～340℃，壓力270kPa，反應氣不經分離直接送入第二反應器，反應溫度280～360℃，壓力200kPa。兩個反應器均用熔鹽作載熱體。從第二反應器出來的氣體經水吸收後得30％～40％丙烯酸水溶液，經精製得純丙烯酸，總收率可達87％，吸收塔尾氣部分放空，部分循環使用。

⑺ 怎麼分離提純丙烯醯氯

減壓蒸餾提純

⑻ 丙烯酸減壓蒸餾溫度

丙烯酸在45度溫度下經旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾。去除蒸餾前、後餾分，保留中餾分放入－20度冰箱儲存備用。

⑼ 丙烯酸怎麼精製

丙烯氧化生成的丙烯酸水溶液通過精製，可以用於生產酯化級丙烯酸和聚合級丙烯酸（高純丙烯酸）。首先，丙烯酸水溶液通過共沸塔，除去水得到粗製丙烯酸，然後粗製丙烯酸經脫輕組分塔和脫重組份塔得到酯化級丙烯酸（CAA），酯化級丙烯酸再次精製得到聚合級丙烯酸（PAA）或高純丙烯酸（HPAA）。
精製設備包括：丙烯酸吸收塔、汽提塔、.水分離塔、溶劑回收塔、脫輕組分塔、.醋酸分離塔、.脫重組分塔、丙烯酸回收系統。

⑽ 丙烯法制備丙烯酸酯的生產原理和工藝

丙烯兩步氧化法
第一步是前系統，即將原料丙烯、水蒸氣、空氣（主要是空氣中的氧氣）按一定配比通過反應器催化劑床層，在一定溫度下進行氣相氧化。首先，丙烯在反應器一段催化劑床層內氧化生成丙烯醛，然後，丙烯醛通過換熱器降溫，進入第二段反應器催化劑床層進一步氧化生成丙烯酸。
此技術路線的生產工藝過程簡單，反應的關鍵是氧化反應的催化劑技術。
原理簡單，丙烯+氧氣=丙烯醛+水，丙烯醛+氧氣=丙烯酸（自己寫方程式吧）
主要工藝條件：
原料：丙烯、空氣（氧氣）、催化劑
反應混合物摩爾比：丙烯：氧氣：水蒸氣=6.5：10：l1.7
反應溫度：
第一步氧化310-340℃
第二步氧化275-310℃
生成的丙烯酸通過吸收塔用水吸收成丙烯酸（49wt％-74 wt％）水溶液（不同生產裝置丙烯酸的濃度不同），再通過氣提塔除去在第二段未反應的丙烯醛和副產物，除去副產物的丙烯酸水溶液，送入後系統進行精製。
第二步，主要是把丙烯酸水溶液精製，生產出酯化級丙烯酸和聚合級丙烯酸（或高純丙烯酸）。首先，丙烯酸水溶液通過共沸塔，除去水得到粗製丙烯酸，然後粗製丙烯酸經脫輕組分塔和脫重組份塔得到酯化級丙烯酸（CAA），酯化級丙烯酸再次精製得到聚合級丙烯酸（PAA）或高純丙烯酸（HPAA）。
工藝流程特點 ：反應需要的水蒸氣由吸收塔頂的循環空氣供給。這樣可以降低反應氣體中水蒸氣含量，提高丙烯百分率，從而提高反應轉化率，減少丙烯損失和空氣污染。

丙烯酸乙酯原理：基本酯化反應，丙烯酸+乙醇=丙烯酸乙酯+水
丙烯酸乙酯工藝流程
（1）酯化反應
乙醇和丙烯酸經泵送入催化劑固定床反應器，在催化劑作用下，進行酯化反應，生成粗丙烯酸乙酯。
（2）丙烯酸分餾
酯化反應後的物料用泵送入丙烯酸分餾塔，塔釜分離出未反應的丙烯酸返回酯化反應工序回收使用。丙烯酸分餾塔塔頂餾份經冷凝後送往萃取工序，冷凝採用循環水＋冷凍水二級冷凝。
（3）萃取
丙烯酸分餾塔塔頂餾份經過加水萃取除乙醇，萃取的水相進入乙醇回收塔，通過蒸餾將乙醇、水分開，塔頂得到乙醇重新送往酯化反應，塔底的水則循環到醇萃取塔，多餘部分排入污水系統。萃取的有機相進入脫輕塔。

丙烯酸丁酯原理：丙烯酸+丁醇=丙烯酸丁酯+水
丙烯酸丁酯工藝流程
（1）酯化反應
通過泵將丙烯酸、丁醇以及催化劑送入酯化反應器中進行連續酯化反應。酯化反應採用蒸汽間接加熱。反應產生的水蒸餾至脫水塔脫出水份，物料返回酯化反應器，水相送至丁醇回收塔回收丁醇。
（2）催化劑回收
含產品和催化劑的物料被送往催化劑回收塔，通過水萃取的方式回收催化劑。回收的催化劑循環使用。
（3）洗滌
從催化劑回收塔頂出來的物料進入洗滌塔。採用鹼洗滌的方式去除殘留的催化劑。洗滌塔底水相送往丁醇回收塔，通過蒸餾回收丁醇。蒸餾採用蒸汽間接加熱。洗滌塔上層有機相送醇汽提塔。
（4）汽提
洗滌塔頂物料送至丁醇汽提塔，通過蒸餾的方式進一步脫醇。蒸餾採用蒸汽間接加熱。塔頂的丁醇經二級冷凝進行回收後送酯化反應器。塔底物料送精餾塔。
（5）精餾
經醇汽提後的物料進入酯精餾塔。在精餾塔中將物料進行精餾提純，塔頂出來為產品丙烯酸丁酯，塔底重組分含重丙烯酸丁酯，送往重組分分解器回收部分丙烯酸丁酯，餘下的重組分送至殘液儲槽暫存。
丙烯酸丁酯生產的工藝流程各步操作中均有少量阻聚劑加入。產生的工藝廢氣全部送至現有的催化焚燒系統處理。
丙烯酸甲乙酯可以同一台裝置切換生產，丁辛酯可以同一台裝置切換生產。